一種用于檢測鋼鐵合金中鉻含量的方法
【專利摘要】一種用于檢測鋼鐵合金中鉻含量的方法，包括：1）用酸溶液對樣品進行消解，制成待測溶液；2）用酸溶液溶解鉻，配制出鉻含量確定的標準溶液，將標準溶液注入火焰原子吸收分光光譜儀中，在357.9nm波長的光線條件下，測出不同鉻濃度標準溶液對應的吸光值，制作工作曲線；3）將所述待測溶液放入火焰原子吸收分光光譜儀中，用鉻空心陰極燈在357.9nm的波長的光線條件下，測出所述待測溶液的吸光值；4）將所述吸光值與所述工作曲線比較，測出所述待測溶液中鉻含量，然后通過計算得知樣品中鉻的含量。
【專利說明】—種用于檢測鋼鐵合金中鉻含量的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于檢測鋼鐵合金中鉻含量的方法。
【背景技術】
[0002]目前，鋼鐵及合金中鉻含量的測定方法主要采用GB/T223.11-2008《可視滴定或電位滴定法》和GB/T223.12-1991《鋼鐵及合金化學分析方法碳酸鈉分離-二苯碳酰二肼光
度法測定鉻量》。
[0003]GB/T223.11-2008《可視滴定或電位滴定法》測定鋼鐵及合金中鉻的含量，只能測試鉻含量在0.1%以上的鋼鐵及合金，當鉻含量小于0.1%時，測試結果就不理想，偏差會較大。上述方法的另一缺點是，所需試劑比較多，步驟多而繁，時間長。滴定過程中，終點不容易控制。還有一點是，所需的試劑中硝酸銀價格比較貴。
[0004]GB/T223.12-1991《鋼鐵及合金化學分析方法碳酸鈉分離-二苯碳酰二肼光度法測定鉻量》有上述中的某些缺點外，并且還有其本身的一些缺點，只能測試鉻含量在0.005%?
0.500%的鋼鐵及合金，而且用這種檢測方法時，如果不能把共同存在的鐵元素進行有效屏蔽，那么對結果的干擾會很大，導致檢測結果偏離。另一個缺點是，在氧化與分離時，容易因分離不夠徹底，造成檢測結果偏低。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的主要目的是，提供一種用于檢測鋼鐵及合金中鉻含量的方法，檢測步驟少，檢測精度高。
[0006]為了解決上述技術問題，本發(fā)明通過下述技術方案得以解決:一種用于檢測鋼鐵合金中鉻含量的方法，包括:1)用酸溶液對樣品進行消解，制成待測溶液；2)用酸溶液溶解鉻，配制出鉻含量確定的標準溶液，將標準溶液注入火焰原子吸收分光光譜儀中，在357.9nm波長的光線條件下，測出不同鉻濃度標準溶液對應的吸光值，制作工作曲線；這一步驟可以在檢測之前提前準備好。3)將所述待測溶液放入火焰原子吸收分光光譜儀中，用鉻空心陰極燈在357.9nm的波長的光線條件下，測出所述待測溶液的吸光值；4)將所述吸光值與所述工作曲線比較，測出所述待測溶液中鉻含量，然后通過計算得知樣品中鉻的含量。這里說到的計算步驟主要包括項通過測得的鉻含量乘以待測溶液的體積得到待測溶液中鉻的重量，然后將鉻的重量除以樣品的重量就得到了樣品中鉻的含量。利用鉻(Cr)在特定波長(357.9nm)下的吸光值與其含量成正比的特性，與標準溶液系列比較對鉻(Cr)進行定量分析。這種方法技術可檢測鉻含量范圍為0.01?30%的鋼鐵及合金，檢測范圍廣。而且檢測結果的重復性(RSD < 10%)和精密度(CV < 5%)都很好，實驗證明12個重復相對標準差可達2%以內。而且在檢測過程中，沒有用到昂貴的試劑，步驟也簡單。
[0007]上述技術方案中，優(yōu)選的，還包括將樣品粉碎的步驟。粉碎能夠加快樣品的消解速度。
[0008]前一技術方案中，具體的，所述樣品經粉碎成直徑為I?2mm，長度為3?5mm的碎屑或細條。
[0009]上述技術方案中，優(yōu)選的，所述酸溶液為用1:2?1:4配制的硝酸、鹽酸混合溶液。硝酸主要起到氧化作用。
[0010]上述技術方案中，優(yōu)選的，用酸溶液對樣品消解過程中，如果樣品有殘留，將待測溶液加熱，并補加酸溶液直至完全溶解。加熱能夠加快樣品的消解。
[0011]前一技術方案中，優(yōu)選的，將待測溶液加熱到80?120°C溫度并保持5-15min。
[0012]上述技術方案中，優(yōu)選的，357.9nm波長的光線由鉻空心陰極燈發(fā)出。
[0013]本發(fā)明在對樣品的前處理過程中使用的試劑比較單一，步驟少而簡潔，可以減少中間環(huán)節(jié)產生的誤差，不僅可有效降低對檢測結果的不確定度。而且操作技巧也容易掌握，不會混淆。
[0014]本發(fā)明的另一個優(yōu)點是，本發(fā)明檢測所需的儀器一般實驗室都有，并且雜質離子對檢測結果的干擾比較小，不僅省時，而且由于前處理中減少了一些貴重化學試劑，從而也降低了檢測成本。
【具體實施方式】
[0015]下面結合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細描述。
[0016]一種用于檢測鋼鐵合金中鉻含量的方法，包括如下步驟:1)粉碎，用金屬切割機、車床等機械將需要測量鉻含量的鋼鐵及合金處理成直徑為I?2_，長度為3?5_的碎屑或細條。
[0017]2)稱取樣品(0.5?1.0) g，使用硝酸與鹽酸比例1:2?1:4的混合酸5_20mL對樣品進行氧化消解，制成待測溶液。如果待測溶液內樣品尚有殘留，將待測溶液置電熱板上加熱，將待測溶液加熱到80?120°C溫度并保持5-15min。并補加混合酸I?2mL，直至樣品完全溶解。然后將待測溶液冷卻至室溫(20?25°C )，定容至50mL。
[0018]3)先用酸溶液溶解純鉻，配制成(0?10ug/mL)的標準溶液，在火焰原子吸收分光光譜儀中，用鉻空心陰極燈在特定波長(357.9nm)下測出不同濃度下對應的吸光值，制作工作曲線。這一步驟如果在以前已經做過，則不需要進行。
[0019]4)將所述待測溶液放入火焰原子吸收分光光譜儀中，用鉻空心陰極燈在357.9nm的波長的光線條件下，測出所述待測溶液的吸光值。
[0020]5)將所述吸光值與所述工作曲線比較，測出所述待測溶液中鉻含量，然后通過計算得知樣品中鉻的含量。
[0021]利用鉻(Cr)在特定波長(357.9nm)下的吸光值與其含量成正比的特性，與工作曲線比較對鉻(Cr)進行定量分析。這種方法技術可檢測鉻含量范圍為0.01?30%的鋼鐵及合金。而且檢測結果的重復性(RSD < 10%)和精密度(CV < 5%)都很好，實驗證明12個重復相對標準差可達2%以內。
【權利要求】
1.一種用于檢測鋼鐵合金中鉻含量的方法，包括:1)用酸溶液對樣品進行消解，制成待測溶液；2)用酸溶液溶解鉻，配制出鉻含量確定的標準溶液，將標準溶液注入火焰原子吸收分光光譜儀中，在357.9nm波長的光線條件下，測出不同鉻濃度標準溶液對應的吸光值，制作工作曲線；3)將所述待測溶液放入火焰原子吸收分光光譜儀中，用鉻空心陰極燈在357.9nm的波長的光線條件下，測出所述待測溶液的吸光值；4)將所述吸光值與所述工作曲線比較，測出所述待測溶液中鉻含量，然后通過計算得知樣品中鉻的含量。
2.根據(jù)權利要求1所述的用于檢測鋼鐵合金中鉻含量的方法，其特征在于:還包括將樣品粉碎的步驟。
3.根據(jù)權利要求2所述的用于檢測鋼鐵合金中鉻含量的方法，其特征在于:所述樣品經粉碎成直徑為I~2mm，長度為3~5mm的碎屑或細條。
4.根據(jù)權利要求1所述的用于檢測鋼鐵合金中鉻含量的方法，其特征在于:所述酸溶液為用1:2~1:4配制的硝酸、鹽酸混合溶液。
5.根據(jù)權利要求1所述的用于檢測鋼鐵合金中鉻含量的方法，其特征在于:用酸溶液對樣品消解過程中，如果樣品有殘留，將待測溶液加熱，并補加酸溶液直至完全溶解。
6.根據(jù)權利要求5的方法，其特征在于:將待測溶液加熱到80~120°C溫度并保持5_15min。
7.根據(jù)權利要求1的方法，其特征在于:357.9nm波長的光線由鉻空心陰極燈發(fā)出。
【文檔編號】G01N21/33GK103604765SQ201310590957
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年11月20日 優(yōu)先權日:2013年11月20日
【發(fā)明者】石春紅, 諸小萍, 劉佳 申請人:寧波中誠檢測技術服務有限公司