一種檢測(cè)濾嘴對(duì)煙氣中酚類化合物截留效率的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種檢測(cè)濾嘴對(duì)煙氣中酚類化合物截留效率的方法，該方法是將抽吸過(guò)的卷煙濾嘴用刀片沿濾嘴軸心縱向劃破后，置于萃取液中，超聲萃取，得到的萃取液靜置后，過(guò)濾膜，取濾液進(jìn)樣，采用高效液相色譜進(jìn)行分析測(cè)定酚類化合物的含量；并通過(guò)測(cè)試主流煙氣酚類含量，計(jì)算出濾嘴中酚類化合物截留效率；該方法操作簡(jiǎn)單，能快速、準(zhǔn)確直接定量測(cè)定濾嘴對(duì)酚類化合物的截留量和截留效率，且測(cè)試精密度好，檢出限和定量限低，實(shí)用于現(xiàn)有大部分主流濾嘴截留效率的測(cè)定。
【專利說(shuō)明】一種檢測(cè)濾嘴對(duì)煙氣中酚類化合物截留效率的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種檢測(cè)濾嘴對(duì)煙氣中酚類化合物截留效率的方法；屬于煙草檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]酚類化合物是卷煙煙氣中存在的一類重要物質(zhì)，主要包括對(duì)苯二酚、間苯二酚、鄰苯二酚、苯酚、間甲酚、對(duì)甲酚和鄰甲酚，與煙草的品質(zhì)密切相關(guān)，酚類化合物本身無(wú)致癌性，但是具有明顯的促癌作用，因此，煙氣中酚類化合物的研究一直受到人們的廣泛關(guān)注。卷煙煙氣是一個(gè)非常復(fù)雜的混合物體系，其中含有的化合物超過(guò)5000種，卷煙煙氣中酚類物質(zhì)有40多種，很多種分析技術(shù)，都曾經(jīng)應(yīng)用于卷煙煙氣中酚類的分析，如復(fù)雜的液-液萃取、柱層析和衍生化等。雖然卷煙主流煙氣中酚類化合物的分析研究工作開展較早，但由于卷煙煙氣是非常復(fù)雜的混合物，而且酚類的含量很低，因此難以對(duì)其進(jìn)行準(zhǔn)確定量。在早期的研究中，氣相色譜法是卷煙煙氣中酚類物質(zhì)分析中應(yīng)用較多的技術(shù)，但是由于酚類成份容易被氧化，并且具有較強(qiáng)的活性，因此對(duì)其定量必須采用衍生化處理，操作較為繁瑣。2004年謝復(fù)煒等利用高效液相色譜法熒光檢測(cè)器進(jìn)行了卷煙主流煙氣中酚類成分的分析測(cè)定，該方法不需要衍生化，可以直接進(jìn)行樣品測(cè)定，簡(jiǎn)化了分析步驟，提高了定量的可靠性，同時(shí)由于采用熒光檢測(cè)，大大提高分析的靈敏度。并在該方法的基礎(chǔ)上，形成了煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T255-2008 “卷煙主流煙氣中主要酚類化合物的測(cè)定高效液相色譜法”。2009年肖志翔、楊翠青等采用LC-MS/MS法也對(duì)煙氣中的酚類進(jìn)行了測(cè)定，該法具有前處理簡(jiǎn)單、分析時(shí)間短、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)，但同時(shí)也存在著定量不穩(wěn)和檢測(cè)成本較高等不足。
[0003]現(xiàn)階段對(duì)于濾嘴截留煙氣中酚類化合物量的測(cè)定，也基本沿用了煙氣中酚類的方法。于濤、張杰等就采用測(cè)主流煙氣中酚類化合物的方法來(lái)分析了醋酸纖維濾嘴選擇性過(guò)濾酚類化合物的特性。但是由于濾嘴和劍橋?yàn)V片材質(zhì)不同，在對(duì)濾嘴萃取時(shí)，如果采用和測(cè)煙氣一樣的方法時(shí)，濾嘴中截留的酚類化合物萃取不完全，從而造成了對(duì)濾嘴中截留酚類化合物檢測(cè)不準(zhǔn)確、回收率低等缺點(diǎn)。
[0004]通過(guò)對(duì)卷煙濾嘴中酚類化合物截留效率的研究，能更準(zhǔn)確和更直觀的評(píng)價(jià)不同濾嘴對(duì)酚類化合物過(guò)濾效果，但目前尚未有相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道或?qū)＠?br>
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)濾嘴中截留的苯酚的測(cè)定由于萃取不完全，從而造成了對(duì)濾嘴中截留酚類化合物檢測(cè)不準(zhǔn)確、回收率低等缺點(diǎn)，目的在于提供一種操作簡(jiǎn)單，能快速、準(zhǔn)確直接定量測(cè)定濾嘴對(duì)酚類化合物的截留效率的方法，該方法的測(cè)試精密度好，檢出限和定量限低，實(shí)用于現(xiàn)有大部分主流濾嘴截留量和截留效率測(cè)定。
[0006]本發(fā)明提供了一種檢測(cè)濾嘴對(duì)煙氣中酚類化合物截留效率的方法，該方法是將抽吸過(guò)的卷煙濾嘴用刀片沿濾嘴軸心縱向劃破后，置于萃取液中，超聲萃取25?35min，得到的萃取液靜置后，過(guò)濾膜，取濾液進(jìn)樣，采用高效液相色譜進(jìn)行分析測(cè)定酚類化合物的含量；再通過(guò)測(cè)試主流煙氣中酚類含量,計(jì)算濾嘴對(duì)煙氣中酚類化合物截留效率；
[0007]所述萃取液是體積比為1:74?84:15?25的乙酸、甲醇、水的混合溶液；
[0008]所述的超聲萃取超聲功率為210?400W ；
[0009]所述的萃取液加入量為40?60mL/4支濾嘴。
[0010]所述的高效液相色譜的參數(shù)條件設(shè)置為:流動(dòng)相A:1%醋酸溶液；流動(dòng)相B:醋酸、乙腈、水體系，體積比醋酸:乙腈:水為1:30:69 ;柱溫:30°C ±5°C ;流速:lmL/min ;進(jìn)樣量:10 μ L ;流動(dòng)相梯度:流動(dòng)相 A:0min, 80% ；40min, 0%, 4Imin, 80% ;流動(dòng)相 B:0min, 20% ；40min, 100%, 41min, 20% ;分析時(shí)間:40 ?50min。
[0011]所述的靜置時(shí)間為2?lOmin。
[0012]優(yōu)選的方法，劃過(guò)濾嘴后的刀片用1/4玻璃纖維濾片擦拭，再將擦拭刀片后的玻璃纖維濾片同劃破后的卷煙濾嘴一同置于萃取液中超聲萃取。
[0013]所述的卷煙濾嘴為活性炭濾嘴、醋纖濾嘴或丙纖濾嘴。
[0014]所述的濾膜為0.45 μ m有機(jī)濾膜。
[0015]所述的萃取液在不超過(guò)48h的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行進(jìn)樣分析測(cè)試。
[0016]所述的酚類化合物包括對(duì)苯二酚、間苯二酚、鄰苯二酚、苯酚、間甲基苯酚、對(duì)甲基苯酚和鄰甲基苯酚。
[0017]本發(fā)明的檢測(cè)濾嘴對(duì)煙氣中酚類化合物截留效率的方法，包括以下步驟:
[0018]第一步:完成卷煙的抽吸，并按照GB/T19609的要求收集卷煙濾嘴的總粒相物；主流煙氣中酚類化合物的分析按照YC/T255進(jìn)行檢測(cè)，獲得捕集于玻璃纖維濾片上的主流煙氣中酚類化合物的含量；
[0019]第二步:濾嘴中截留酚類化合物的分析:
[0020]1、濾嘴的切割
[0021]取抽吸后的卷煙濾嘴，沿濾嘴軸心的縱向由遠(yuǎn)嘴端向近嘴端劃破，刀片用1/4玻璃纖維濾片擦拭，劃破后的濾嘴和擦拭刀片后的玻璃纖維濾片一并放入錐形瓶中，劃破和擦拭濾片過(guò)程操作者戴棉紗手套；
[0022]2、萃取
[0023]準(zhǔn)確按每4支濾嘴加入40?60mL萃取溶液(乙酸、甲醇、水的混合溶液，體積比為1:74?84:15?25)至步驟I的錐形瓶中；室溫下，在功率為210?420W的超聲下，萃取25?35min ;靜置2?IOmin后，移取2mL該萃取液，用0.45 μ m有機(jī)濾膜過(guò)濾待分析測(cè)定，處理好的樣品萃取液應(yīng)在48h時(shí)間內(nèi)進(jìn)行分析；
[0024]3、檢測(cè)
[0025]儀器條件的設(shè)置，設(shè)置的最優(yōu)條件為:
[0026]流動(dòng)相A:l%醋酸溶液；流動(dòng)相B:醋酸，乙腈，水體系，體積比醋酸:乙腈:水為1:30:69 ;柱溫:30°C ±5°C ;流速:lmL/min ;進(jìn)樣量:10 μ L ;流動(dòng)相梯度:流動(dòng)相A =Omin,80% ;40min，0%，41min，80% ;流動(dòng)相 B:Omin, 20% ；40min, 100%,41min, 20% ;分析時(shí)間:40 ?50min ；
[0027]突光檢測(cè)器條件:Omin,激發(fā)波長(zhǎng)284nm,發(fā)射波長(zhǎng)332nm ；5min,激發(fā)波長(zhǎng)275nm,發(fā)射波長(zhǎng)315nm ;8min,激發(fā)波長(zhǎng)277nm,發(fā)射波長(zhǎng)319nm ;12min,激發(fā)波長(zhǎng)272nm,發(fā)射波長(zhǎng)309nm ；20min,激發(fā)波長(zhǎng)273nm,發(fā)射波長(zhǎng)323nm ；40min,激發(fā)波長(zhǎng)284nm,發(fā)射波長(zhǎng)332nm ；[0028]制備標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算各酚類化合物在濾嘴中截留量；
[0029]第三步:濾嘴中酚類化合物截留效率的計(jì)算:
[0030]主流煙氣被濾嘴截留的主要酚類化合物(對(duì)苯二酚、間苯二酚、鄰苯二酚、苯酚、(間、對(duì))-甲酚、鄰-甲酚)與進(jìn)入濾嘴的主要酚類化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以％計(jì)，用R表示；
[0031]
【權(quán)利要求】
1.一種檢測(cè)濾嘴對(duì)煙氣中酚類化合物截留效率的方法，其特征在于，將抽吸過(guò)的卷煙濾嘴用刀片沿濾嘴軸心縱向劃破后，置于萃取液中，超聲萃取25?35min，得到的萃取液靜置后，過(guò)濾膜，取濾液進(jìn)樣，采用高效液相色譜進(jìn)行分析測(cè)定酚類化合物的含量；再通過(guò)測(cè)試主流煙氣中酚類含量，計(jì)算濾嘴對(duì)煙氣中酚類化合物截留效率； 所述萃取液是體積比為1:74?84:15?25的乙酸、甲醇、水的混合溶液； 所述的超聲萃取超聲功率為210?400W ； 所述的萃取液加入量為40?60mL/4支濾嘴。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的高效液相色譜的參數(shù)條件設(shè)置為:流動(dòng)相A:1%醋酸溶液；流動(dòng)相B:醋酸、乙腈、水體系，體積比醋酸:乙腈:水為1:30:69 ;柱溫:30°C ±5°C ;流速:lmL/min ;進(jìn)樣量:10 μ L ;流動(dòng)相梯度:流動(dòng)相 A:Omin，80% ；40min,0%，41min，80% ;流動(dòng)相 B:Omin, 20% ；40min, 100%, 41min, 20% ;分析時(shí)間:40 ?50min。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的靜置時(shí)間為2?lOmin。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，劃過(guò)濾嘴后的刀片用1/4玻璃纖維濾片擦拭，再將擦拭刀片后的玻璃纖維濾片同劃破后的卷煙濾嘴一同置于萃取液中超聲萃取。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的卷煙濾嘴為活性炭濾嘴、醋纖濾嘴或丙纖濾嘴。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的濾膜為0.45 μ m有機(jī)濾膜。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的萃取液在不超過(guò)48h的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行進(jìn)樣分析測(cè)試。
8.如權(quán)利要求1?7任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述的酚類化合物包括對(duì)苯二酚、間苯二酚、鄰苯二酚、苯酚、間甲基苯酚、對(duì)甲基苯酚和鄰甲基苯酚。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103675122SQ201310588868
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月20日
【發(fā)明者】胡念念, 戴云輝, 庹蘇行, 李克, 王詩(shī)太, 譚海峰, 范紅梅 申請(qǐng)人:湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司