一種檢測碳化硅中氧化鐵含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種檢測碳化硅中氧化鐵含量的方法，該方法步驟中包括：A.待測溶液的制備；B.用鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，測試步驟A中所得的待測溶液，得到濾液中的鐵離子濃度，再計(jì)算得到Fe2O3在碳化硅中的含量。本方法與傳統(tǒng)的碳化硅熔樣方法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）測定碳化硅中Fe2O3的方法不同，本發(fā)明不需要用鹽酸、HF酸、氨水等進(jìn)行前期樣品的處理，亦不需要使用鉑金器皿制樣；大大縮短了樣品制備時(shí)間，避開了酸危害及鉑金坩堝被炭化還原的風(fēng)險(xiǎn)，大大減少了環(huán)境污染危害，另外獲得的高純SiO2附屬產(chǎn)品，大大提升了本發(fā)明的價(jià)值。
【專利說明】一種檢測碳化硅中氧化鐵含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于耐火材料化學(xué)分析【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種檢測碳化硅中Fe203含量的方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 碳化娃（silicon carbide)俗稱金剛砂。純碳化娃是無色透明的晶體。碳化娃晶 體結(jié)構(gòu)分為六方或菱面體的a _SiC和立方體的β -SiC (稱立方碳化硅）。a -SiC由于其 晶體結(jié)構(gòu)中碳和硅原子的堆垛序列不同而構(gòu)成許多不同變體，已發(fā)現(xiàn)70余種。β -SiC于 2KKTC以上時(shí)轉(zhuǎn)變?yōu)棣?SiC。由于于化學(xué)性能穩(wěn)定、導(dǎo)熱系數(shù)高、熱膨脹系數(shù)小、耐磨性能 好，除作磨料用外，常用于制成的高級耐火材料，耐熱震、體積小、重量輕而強(qiáng)度高，節(jié)能效 果好。此外，碳化硅還大量用于制作電熱元件硅碳棒。
[0003] Fe203在碳化硅中的重量百分比以材料的牌號不同在0. 25-0. 80%，SIC中一定量的 Fe203利于增強(qiáng)SIC的抗氧化性及SIC的致密性；含量較多是損害SIC材料的性能。
[0004] 鑒于SIC硬度高、耐高溫、強(qiáng)還原性，給實(shí)驗(yàn)室測試碳化硅中的Fe203帶來很大的難 度。方法詳見GBT 3045-2003《普通磨料碳化硅化學(xué)分析方法》8. 3節(jié)中制樣方法，稱lg 樣品放在鉬金皿中，加上硝酸、硫酸、HF酸，在沙浴上蒸干再加鹽酸熱溶過濾取濾液，再用第 9節(jié)中比色發(fā)測試Fe20 3，眾所周知酸的危害且會(huì)對環(huán)境造成污染、再考慮到鉬金坩堝被炭 化還原的風(fēng)險(xiǎn)，故該檢測方法不能被廣泛接受。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為克服上述方法的缺點(diǎn)，本方法提供了一種檢測碳化硅中Fe203含量的方法，該方 法縮短了測試時(shí)間，提升了檢測的準(zhǔn)確度與效率，該方法在檢測Fe 203含量的同時(shí)還得到一 種高純物質(zhì)附屬產(chǎn)品。
[0006] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種檢測碳化硅中氧化鐵含量的方法，本方法步驟中 包括： A、 待測溶液的制備 a、 準(zhǔn)確稱取碳酸鉀或碳酸鈉與經(jīng)研磨、烘干過的碳化硅放在白剛玉坩堝中混勻； b、 將白剛玉坩堝放在耐火托盤上，蓋上蓋子放置在恒溫的馬弗爐中灼燒； c、 將耐火托盤取出，揭下蓋子，夾持白剛玉坩堝、搖動(dòng)，讓熔液均勻的附著在坩堝壁上， 然后扣上蓋子再次放在耐火托盤上、降溫冷卻，再將白剛玉坩堝中的熔塊浸至盛有水的玻 璃燒杯中，并用鹽酸清洗坩堝內(nèi)壁，將清洗后的溶液及殘留物倒至玻璃燒杯中，之后再加鹽 酸到玻璃燒杯中加熱煮至沸騰； d、 過濾、定容得到濾液及殘留于濾紙上的沉淀，該濾液即為待測溶液； B、 用鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，測試步驟A中所得的待測溶液，得到濾液中的鐵 離子濃度，再計(jì)算得到Fe20 3在碳化硅中的含量。
[0007] 將步驟A中殘留于濾紙上的沉淀置于鉬金坩堝內(nèi)進(jìn)行灰化煅燒，以得到高純Si02 附屬產(chǎn)品。
[0008] 步驟b中馬弗爐的溫度為900-1000°C。
[0009] 步驟a中碳化娃的粒徑< 45 μ m。
[0010] 步驟c中玻璃燒杯中的水的溫度為60-KKTC。
[0011] 步驟c中鹽酸是1:1的鹽酸。
[0012] 眾所周知，碳化硅的組成為：游離碳、石墨碳、SiC、Si、Si02、Fe 203等及微量可溶于 鹽酸的其它氧化物。本發(fā)明方法原理在于：（以步驟a中取碳酸鉀為例說明，取碳酸鈉時(shí)類 同）步驟A中在馬弗爐中，由于高溫環(huán)境，碳化硅中的C、Si均與氧氣發(fā)生反應(yīng)，分別生成 C02、及Si02 ;由于白剛玉?甘堝上蓋子的作用使得?甘堝內(nèi)形成還原性氣氛，上述C02與C反應(yīng) 生成CO ;K2C03高溫熔融狀態(tài)下于坩堝內(nèi)發(fā)生如下反應(yīng)： K2C03+ Si02 = K20-Si02+C02, K2C03+ SiC+ C02 = K20-Si02+2C0, 劇烈的反應(yīng)后，還原性氣氛下坩堝內(nèi)繼續(xù)發(fā)生如下反應(yīng)： SiC+2C02= Si02+2C0, Fe203+C= 2Fe0+C02, 脫離還原性氣氛之后，進(jìn)行如下反應(yīng)： 2C0+ 02= 2C02, 4FeO+ 02= 2Fe203, 鹽酸浸溶，發(fā)生如下反應(yīng)： nK20-nSi02+2(n-l)HCl= K2Si03+(n-l)H2Si03 丨 +2(n-l)KCl， K2C03+ HC1= KC1+C02 f +H20, Fe0+ 2HC1= FeCl2+H20, Fe203+ 6HC1=2 FeCl3+3H20, 至于碳化硅中的其他微量可溶于鹽酸的氧化物與鹽酸均生成氯鹽。
[0013] 之后，經(jīng)過過濾工序，殘留于濾紙上的為H2Si03，而碳化硅中鐵元素均形成氯鹽于 濾液中。再通過建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線檢測濾液中鐵離子的濃度，最終計(jì)算得到Fe 203在碳化硅 中的含量。
[0014] 本發(fā)明的有益效果在于：1、待測溶液的制備過程中不需要用鹽酸、氫氟酸、氨水等 處理，亦不需要使用鉬金器皿制樣，大大縮短了制備時(shí)間，避開了酸危害及鉬金坩堝被炭化 還原的風(fēng)險(xiǎn)，大大減少了環(huán)境污染危害；2、本測試方法測試時(shí)間短，且可以提升測試的準(zhǔn)確 度與效率；3、另外可以獲得高純Si0 2附屬產(chǎn)品，大大提升了本發(fā)明的價(jià)值。

【具體實(shí)施方式】
[0015] 為了更清楚的闡述本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合具體的實(shí)施方案予以詳細(xì)的說 明： 一種檢測碳化硅中氧化鐵含量的方法，本方法步驟中包括： A、待測溶液的制備 a、準(zhǔn)確稱取碳酸鉀或碳酸鈉與經(jīng)研磨、烘干過的碳化硅放在白剛玉坩堝中混勻。
[0016] 準(zhǔn)確稱取2克碳酸鉀K2C03，及0. 2克經(jīng)研磨為粒徑小于45 μ m烘干后的碳化硅放 在50ml白剛玉坩堝中混勻，做平行樣、空白樣； b、將白剛玉坩堝放在耐火托盤上，蓋上蓋子放置在恒溫的馬弗爐中灼燒； 將50ml的白剛玉坩堝放在耐火托盤上，蓋上一個(gè)200ml的白剛玉坩堝（以達(dá)到熔融過 程中兩個(gè)坩堝間形成還原性氣氛)，放置在恒溫l〇〇〇°C的馬弗爐中灼燒60分鐘。
[0017] c、將耐火托盤取出，揭下蓋子，夾持白剛玉坩堝、搖動(dòng)，讓熔液均勻的附著在坩堝 壁上，然后扣上蓋子再次放在耐火托盤上、降溫冷卻，再將白剛玉坩堝中的熔塊浸至盛有水 的玻璃燒杯中，并用鹽酸清洗坩堝內(nèi)壁，將清洗后的溶液及殘留物倒至玻璃燒杯中，之后再 加鹽酸到玻璃燒杯中加熱煮至沸騰。
[0018] 取下200ml白剛玉坩堝，夾持50ml的白剛玉坩堝搖動(dòng)，讓熔液均勻的附在坩堝內(nèi) 壁上，之后仍將200ml白剛玉坩堝扣至該50ml的白剛玉坩堝上，繼續(xù)將其放在耐火托盤上， 待溫度下降到l〇〇°C以下時(shí)將200ml白剛玉坩堝取下、繼續(xù)冷卻，再將50ml的白剛玉坩堝內(nèi) 的熔塊浸至500ml盛有熱水的玻璃燒杯中，并將50ml的白剛玉坩堝內(nèi)壁用1:1的鹽酸清洗 干凈，接著加50ml 1:1的鹽酸到500ml的燒杯中煮沸l(wèi)Omin。
[0019] d、過濾、定容得到濾液及殘留于濾紙上的沉淀，該濾液即為待測溶液； 用快速濾紙過濾沉淀，濾液定容至250ml，承接濾液即為待測溶液。
[0020] B、用鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，測試步驟A中所得的待測溶液，得到濾液中 的鐵離子濃度，再計(jì)算得到Fe20 3在碳化硅中的含量。
[0021] 首先開啟ICP-OES，掃描待測溶液，獲得鐵的濃度范圍2. 5ppm，選擇譜線259. 90; 吸取0、200、600 μ 1的1000 mg /L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液定容到100ml制備0、2、6ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶 液； 用標(biāo)準(zhǔn)溶液建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，扣除背景，測試待測溶液，計(jì)算得到碳化硅中的Fe203 的含量。
[0022] 接著，將濾紙上的沉淀置于鉬金坩堝內(nèi)，經(jīng)過1000°C灰化煅燒為高純Si02，反應(yīng)為 H2Si03= Si02+H20。用熔融NaOH制備溶液，同比做空白，使用ICP減雜質(zhì)得到沉淀純度，實(shí)測 可達(dá)99. 99%以上，為本方法廢料回收提純的附屬產(chǎn)品。
[0023] 用已知Fe203的含量的碳化硅樣品1、2按照上述方法進(jìn)行處理，測試結(jié)果如下表：

【權(quán)利要求】
1. 一種檢測碳化硅中氧化鐵含量的方法，其特征在于本方法步驟中包括： A、 待測溶液的制備 a、 準(zhǔn)確稱取碳酸鉀或碳酸鈉與經(jīng)研磨、烘干過的碳化硅放在白剛玉坩堝中混勻； b、 將白剛玉坩堝放在耐火托盤上，蓋上蓋子放置在恒溫的馬弗爐中灼燒； c、 將耐火托盤取出，揭下蓋子，夾持白剛玉坩堝、搖動(dòng)，讓熔液均勻的附著在坩堝壁上， 然后扣上蓋子再次放在耐火托盤上、降溫冷卻，再將白剛玉坩堝中的熔塊浸至盛有水的玻 璃燒杯中，并用鹽酸清洗坩堝內(nèi)壁，將清洗后的溶液及殘留物倒至玻璃燒杯中，之后再加鹽 酸到玻璃燒杯中加熱煮至沸騰； d、 過濾、定容得到濾液及殘留于濾紙上的沉淀，該濾液即為待測溶液； B、 用鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，測試步驟A中所得的待測溶液，得到濾液中的鐵 離子濃度，再計(jì)算得到Fe20 3在碳化硅中的含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測碳化硅中氧化鐵含量的方法，其特征在于：將步驟A 中殘留于濾紙上的沉淀置于鉬金坩堝內(nèi)進(jìn)行灰化煅燒，以得到高純Si02附屬產(chǎn)品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測碳化硅中氧化鐵含量的方法，其特征在于：步驟b 中馬弗爐的溫度為900-1000°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測碳化硅中氧化鐵含量的方法，其特征在于：步驟a 中碳化硅的粒徑< 45 μ m。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測碳化硅中氧化鐵含量的方法，其特征在于：步驟c 中玻璃燒杯中的水的溫度為60-KKTC。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測碳化硅中氧化鐵含量的方法，其特征在于：步驟c 中鹽酸是1:1的鹽酸。
【文檔編號】G01N1/38GK104280382SQ201310528854
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
【發(fā)明者】李剛, 張廣濤, 李俊鋒, 閆冬成, 王麗紅, 侯建偉 申請人:東旭集團(tuán)有限公司