用于控制針對(duì)液相色譜法尤其是高效液相色譜法的活塞泵單元的控制裝置制造方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種控制用于控制針對(duì)液相色譜法尤其是高效液相色譜法的活塞泵單元的控制裝置。活塞泵單元具有相位錯(cuò)開(kāi)地以不同相位循環(huán)地工作的至少兩個(gè)活塞-缸體單元，活塞-缸體單元在出口端口上產(chǎn)生待輸送溶液的預(yù)定的流動(dòng)，在出口端口處，基于與該出口端口處相關(guān)的流動(dòng)負(fù)載阻力而產(chǎn)生系統(tǒng)壓力，控制裝置在活塞運(yùn)動(dòng)方面對(duì)用于至少兩個(gè)活塞-缸體單元的驅(qū)動(dòng)裝置的驅(qū)動(dòng)設(shè)備進(jìn)行控制，在至少兩個(gè)活塞-缸體單元中的每一個(gè)活塞-缸體單元的一個(gè)循環(huán)的壓縮階段中，實(shí)現(xiàn)介質(zhì)的從出口壓力到系統(tǒng)壓力的非等溫壓縮，按照從輸出壓力到系統(tǒng)壓力的方式完成介質(zhì)的非等溫壓縮，在緊接的至少也由相關(guān)的那個(gè)活塞-缸體單元確定流動(dòng)的輸送階段中，在壓縮階段中被加熱的介質(zhì)在輸送階段的補(bǔ)償階段被冷卻，在相關(guān)的那個(gè)活塞-缸體單元的循環(huán)的緊接著輸送階段的減壓階段中，實(shí)現(xiàn)介質(zhì)的從系統(tǒng)壓力到環(huán)境壓力的非等溫或絕熱膨脹，在相關(guān)的那個(gè)活塞-缸體單元的緊接的填充階段中，待輸送的介質(zhì)被送入相關(guān)的那個(gè)活塞-缸體單元的缸體容積內(nèi)，或者被活塞-缸體單元吸入?？刂蒲b置被構(gòu)造成用于獲得至少兩個(gè)活塞-缸體單元的至少一個(gè)第一活塞-缸體單元的缸體容積中的壓力?？刂蒲b置在第一活塞-缸體單元的壓縮階段的測(cè)量階段或者在第一活塞-缸體單元的減壓階段的測(cè)量階段中，使得用于第一活塞-缸體單元的驅(qū)動(dòng)設(shè)備停止運(yùn)轉(zhuǎn)預(yù)定的時(shí)間段，并由此獲得表征壓力隨時(shí)間變化曲線的測(cè)量數(shù)據(jù)?？刂蒲b置利用在測(cè)量階段中獲得的用于確定修正關(guān)系scorr(t)的測(cè)量數(shù)據(jù)，對(duì)至少兩個(gè)活塞-缸體單元中的至少一個(gè)活塞-缸體單元在補(bǔ)償階段的活塞運(yùn)動(dòng)進(jìn)行修正，并且在使用修正關(guān)系的情況下在補(bǔ)償階段控制至少兩個(gè)活塞-缸體單元中的至少一個(gè)活塞-缸體單元，使得因熱補(bǔ)償過(guò)程而造成的流動(dòng)波動(dòng)基本上得到補(bǔ)償。
【專(zhuān)利說(shuō)明】用于控制針對(duì)液相色譜法尤其是高效液相色譜法的活塞泵單元的控制裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種具有根據(jù)權(quán)利要求1或13的前序部分所述的特征的控制裝置，該控制裝置用于控制針對(duì)液相色譜法尤其是高效液相色譜法的活塞泵單元。
【背景技術(shù)】
[0002]高效液相色譜法(HPLC:Hochleistungsfliissigkeitschromatographie)用于借助色譜柱(下文簡(jiǎn)稱(chēng)為柱)將液態(tài)樣品分離成其組分。在此，色譜柱的分離效率主要取決于其長(zhǎng)度和填充材料的粒子大小。對(duì)于盡可能好的分離而言，色譜柱需要具有足夠的長(zhǎng)度和很小的粒子大小。這種色譜柱流動(dòng)阻力大，因此在操作中這種色譜柱比傳統(tǒng)色譜柱需要明顯更大的壓力。
[0003]此外，還希望分離速度足夠快，以實(shí)現(xiàn)高的樣品處理能力。這需要在色譜柱中很高的流動(dòng)速度，由此也同樣增加了色譜柱的反壓力。
[0004]因此，現(xiàn)代的高效HPLC設(shè)備在越來(lái)越高的壓力下工作。在HPLC發(fā)展階段的早期階段，HPL壓力通常低于lOObar，而目前的HPLC泵有時(shí)能達(dá)到超過(guò)IOOObar的壓力。這種趨勢(shì)還在繼續(xù)，從而引發(fā)了對(duì)能夠輸送壓力明顯高于IOOObar的HPLC泵的需求。
[0005]HPLC泵的一個(gè)基本要求在于，必須盡可能地以無(wú)脈動(dòng)的且可再現(xiàn)的方式提供流率(以下稱(chēng)為流量)。在采用可按預(yù)先設(shè)定的比例混合兩種或更多種液態(tài)介質(zhì)(以下也稱(chēng)之為溶液)的步進(jìn)泵的情況下，還必須精確地保持混合比例，并且不允許出現(xiàn)任何不期望的波動(dòng)。
[0006]在HPLC泵中廣泛地使用雙活塞泵的原理。在此，每個(gè)泵使用兩個(gè)活塞，這兩個(gè)活塞可通過(guò)共同的驅(qū)動(dòng)裝置(例如凸輪軸)或者通過(guò)獨(dú)立的驅(qū)動(dòng)裝置來(lái)運(yùn)動(dòng)。活塞運(yùn)動(dòng)使得兩個(gè)活塞所提供的流量之和與所需的總流量相對(duì)應(yīng)。在此，可將其區(qū)分為串聯(lián)雙活塞泵和并聯(lián)雙活塞泵。本發(fā)明適用于這兩種泵。因此，下面將簡(jiǎn)述兩者的工作原理。
[0007]在步進(jìn)泵中，混合可以在吸入側(cè)(即低壓側(cè))進(jìn)行。在這種情況下，僅使用單一的雙活塞泵來(lái)產(chǎn)生梯度(LPG=低壓梯度)。取而代之，混合也可以發(fā)生在高壓側(cè)(HPG=高壓梯度)，其中，在這種情況下，每種溶液使用單獨(dú)的雙活塞泵。LPG和HPG均可以使用串聯(lián)雙活塞泵或者并聯(lián)雙活塞泵。
[0008]本發(fā)明適用于所有這些情況。但是，這些應(yīng)用的前提條件在于，雙活塞泵具有用于每一個(gè)單獨(dú)活塞的獨(dú)立驅(qū)動(dòng)裝置。在下面所列出的全部構(gòu)想中，始終僅考慮此類(lèi)單獨(dú)的雙
活塞栗。
[0009]串聯(lián)雙活塞泵和并聯(lián)雙活塞泵都是周期性地進(jìn)行工作的，也就是說(shuō)，周期性地對(duì)大體上始終相同的運(yùn)動(dòng)過(guò)程進(jìn)行重復(fù)，其中，周期時(shí)間在下文中被稱(chēng)為循環(huán)時(shí)間。串聯(lián)雙活塞泵的示例記錄在EP334994B1或者US5，114，314A中。
[0010]下面結(jié)合圖1簡(jiǎn)短地說(shuō)明根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的串聯(lián)雙活塞泵的普遍功能原理。
[0011]串聯(lián)雙活塞泵I由第一活塞-缸體單元或者工作泵10和第二活塞-缸體單元或者補(bǔ)償泵20構(gòu)成。工作泵10包括工作活塞12，該工作活塞進(jìn)入到工作頭部11中并且借助密封件16被密封。驅(qū)動(dòng)裝置15可以借助致動(dòng)元件14來(lái)移動(dòng)工作活塞，其中，工作頭部中保持的自由容積13取決于相應(yīng)的活塞位置。自由容積借助連接毛細(xì)管19而與進(jìn)口閥17和出口閥18相連。在最簡(jiǎn)單的情況下，這些閥是被動(dòng)止回閥，如球閥，它們?cè)趫D1中布置成使得這些閥僅允許從下向上的直流。如果工作活塞12被收回，也就是說(shuō)，在圖1中向左運(yùn)動(dòng)，則工作頭部中的自由容積13增大，進(jìn)口閥17打開(kāi)，并且借助進(jìn)口管線50而從儲(chǔ)存容器(未示出)引入新的溶液。如果工作活塞12前進(jìn)，也就是說(shuō)，在圖1中向右運(yùn)動(dòng)，則自由容積13減小，進(jìn)口閥17關(guān)閉，并且出口閥18打開(kāi)。偏移產(chǎn)生的量被連接管線51沿出口方向輸送。
[0012]補(bǔ)償泵20包括具有補(bǔ)償活塞22的補(bǔ)償頭21、密封件26、致動(dòng)元件24和驅(qū)動(dòng)裝置
25。當(dāng)工作泵10輸送溶液時(shí)，補(bǔ)償活塞22被緩慢地收回，使得自由容積23增大，并且由工作泵10輸送的一部分流量存儲(chǔ)在補(bǔ)償頭21中。當(dāng)工作泵10吸入新的溶液并且因此不輸送流量時(shí)，補(bǔ)償活塞22再次運(yùn)動(dòng)到工作頭部?jī)?nèi)，使得容積23的尺寸繼續(xù)減小，并且被移出的溶液在出口 52處保持流動(dòng)。活塞速度在此選擇成使得出口 52處的流量在任何時(shí)間均對(duì)應(yīng)于期望值。
[0013]并聯(lián)雙活塞泵的一個(gè)例子可從US4，137，OllA中獲得。結(jié)合圖2的示意圖來(lái)說(shuō)明這種并聯(lián)雙活塞泵的基本原理。
[0014]并聯(lián)雙活塞泵3包括兩個(gè)大體上相同的工作泵30和40，這兩個(gè)工作泵均構(gòu)造成與串聯(lián)雙活塞泵的工作泵完全一樣。部件31至39以及41至49對(duì)應(yīng)于工作泵10的部件11至19，并且為此類(lèi)似地進(jìn)行編號(hào)。
[0015]這兩個(gè)工作泵活塞30、40交替地輸送所期望的流量，也就是說(shuō)，在一個(gè)工作活塞輸送流量時(shí)，另一個(gè)活塞吸入新的溶液，反之亦然。這兩個(gè)泵的入口和出口分別經(jīng)由連接毛細(xì)管70至73和T形件76和77而并聯(lián)連接，使得這兩個(gè)工作泵可以經(jīng)由一個(gè)共同的進(jìn)口管線75吸入新的溶液，或者可以在共同的出口 74提供所輸送的流量。
[0016]在活塞運(yùn)動(dòng)的相應(yīng)控制中，根據(jù)圖1的串聯(lián)雙活塞泵和根據(jù)圖2的并聯(lián)雙活塞泵能夠在出口 52或74處提供持續(xù)的盡可能無(wú)脈動(dòng)的流量。由于色譜法分離柱的流動(dòng)阻力，將會(huì)在待輸送介質(zhì)中產(chǎn)生反壓，該反壓也存在于泵出口 52或74處，并且在下文中被稱(chēng)為系統(tǒng)壓力。
[0017]在更高的工作壓力下，溶液的可壓縮性越來(lái)越明顯。下面將觀察工作泵剛剛吸入新的溶液后所發(fā)生的情況。所涉及的工作泵在此被稱(chēng)為第一工作泵，其中，在串聯(lián)雙活塞泵情況下指的是(唯一的)工作泵，在并聯(lián)雙活塞泵情況下指的是在觀察時(shí)剛剛吸入新的溶液的那個(gè)泵。以下將補(bǔ)償泵或者說(shuō)第二工作泵稱(chēng)為另一泵。
[0018]當(dāng)?shù)谝还ぷ鞅梦胄碌娜芤簳r(shí)，工作頭部中的溶液，即自由容積13或33或43中的溶液最初沒(méi)有壓力，而另一泵在泵出口 52或74處保持系統(tǒng)壓力。在第一工作泵能夠朝向泵出口輸送溶液之前，必須首先將其壓縮至系統(tǒng)壓力，由此相關(guān)的出口閥18或38或48打開(kāi)。這被稱(chēng)為壓縮，為此必須減小自由容積13或33或43。這通過(guò)第一工作活塞12或32或42的向前運(yùn)動(dòng)來(lái)實(shí)現(xiàn)，其中，壓縮所需的行程取決于系統(tǒng)壓力和所涉及的溶液的可壓縮性。一旦壓縮結(jié)束并且第一工作頭部中達(dá)到了系統(tǒng)壓力，則相關(guān)的出口閥打開(kāi)并且通過(guò)進(jìn)一步的活塞運(yùn)動(dòng)而被移位的溶液被沿出口方向被輸送。相應(yīng)的流量附加至另一泵提供的流量。因此，此時(shí)，必須將活塞速度調(diào)整成使得可以避免出現(xiàn)總流量的不希望出現(xiàn)的改變，由此避免系統(tǒng)壓力的改變。這一時(shí)刻也被稱(chēng)為轉(zhuǎn)變，因?yàn)榱髁康妮斔陀傻诙棉D(zhuǎn)變至第一工作泵。在轉(zhuǎn)變之后，另一泵的活塞收回，以便存儲(chǔ)或吸入用于下一沖程的溶液。
[0019]基于泵的構(gòu)造，轉(zhuǎn)變可以通過(guò)突然的方式或者緩慢的方式來(lái)實(shí)現(xiàn)。同樣地，轉(zhuǎn)變開(kāi)始的時(shí)間也可以按不同方式和方法來(lái)確定。對(duì)此存在各種已知的技術(shù)解決方案。本發(fā)明可以應(yīng)用于所有這些解決方案。
[0020]輸送階段緊隨轉(zhuǎn)變階段之后，在輸送階段中相關(guān)工作泵提供流量。
[0021]在壓縮階段中對(duì)溶液作功，這是因?yàn)橄嚓P(guān)的活塞必須克服壓力經(jīng)過(guò)一段位移。每個(gè)泵循環(huán)所做的壓縮功大致按照系統(tǒng)壓力的二次方的方式來(lái)增大，并導(dǎo)致壓縮過(guò)程中溶液的升溫。由于溶液的熱膨脹，主要在上壓力范圍內(nèi)壓力比原本期望的情況增長(zhǎng)的要快。
[0022]在壓縮階段中，包圍溶液的工作頭部11或31或41的溫度大致保持恒定，因?yàn)槠渚哂邢鄬?duì)大的熱容，因此溶液無(wú)法盡快地散發(fā)壓縮熱。一旦在工作頭部中達(dá)到了系統(tǒng)壓力并且開(kāi)始轉(zhuǎn)變，則工作頭部中的壓力保持恒定，使得不再向溶液輸入其他能量?，F(xiàn)在出現(xiàn)熱補(bǔ)償過(guò)程，即，溶液盡可能快地將壓縮熱傳遞到工作頭部。該補(bǔ)償過(guò)程的時(shí)間常數(shù)大體上取決于溶液和工作頭部的熱容量和導(dǎo)熱性。
[0023]液體體積由于冷卻而減小。而在此時(shí)工作泵已經(jīng)參與到產(chǎn)生流動(dòng)的過(guò)程中，從而這種體積的縮小是以在出口處提供的流量為代價(jià)的，也就是說(shuō)，只要冷卻過(guò)程持續(xù)，則在出口處提供的流量就會(huì)減小。這在泵的循環(huán)工作中會(huì)造成明顯不利的周期性流動(dòng)脈動(dòng)或壓力脈動(dòng)。
[0024]已經(jīng)存在多種已知解決方案，以減少因熱效應(yīng)引起的脈動(dòng)問(wèn)題。
[0025]例如，在US5，108，264A(第6欄，第31行以下等)提議的解決方案中，假定冷卻的時(shí)間常數(shù)為3秒，則根據(jù)可壓縮性和系統(tǒng)壓力計(jì)算出預(yù)計(jì)會(huì)發(fā)生的熱效應(yīng)，并通過(guò)相應(yīng)的活塞運(yùn)動(dòng)來(lái)進(jìn)行補(bǔ)償。只有在精確地知道溶液的性質(zhì)、特別是其比熱容以及熱傳導(dǎo)性且其性質(zhì)保持不變的情況下才能進(jìn)行這樣的計(jì)算。但是，這在需要采用極為不同的溶液進(jìn)行工作的HPLC泵中通常不可行。所有待應(yīng)用溶液的特性必須預(yù)先確定并保存在表格中，這會(huì)花費(fèi)相同精力。因此，這種方法對(duì)于用于通用型HPLC泵來(lái)說(shuō)，存在很多限制。
[0026]在US5，108，264A中還提出一種方案(如其權(quán)利要求4)，該方案測(cè)量轉(zhuǎn)變之前的系統(tǒng)壓力并借助控制回路來(lái)控制活塞運(yùn)動(dòng)，使得不會(huì)出現(xiàn)壓力下降。使用壓力控制回路的缺點(diǎn)在于易受外部因素干擾。也就是說(shuō)，系統(tǒng)壓力的下降或波動(dòng)例如也可能是因?yàn)樵谏V系統(tǒng)的下游其他組件中切換開(kāi)關(guān)閥、色譜柱的流動(dòng)阻力的改變、或者也可能因?yàn)樵贖PG泵情況下的并聯(lián)泵而導(dǎo)致的。這種外部造成的壓力波動(dòng)會(huì)導(dǎo)致壓力控制回路的錯(cuò)誤行為。它可以在理論上通過(guò)使用流量調(diào)節(jié)來(lái)代替壓力調(diào)節(jié)而得以避免。但是，在技術(shù)上非常難以實(shí)現(xiàn)或?qū)崿F(xiàn)費(fèi)用高昂。
[0027]US2008/0206067A1也涉及相同的問(wèn)題。在此也建議使用壓力控制回路，這會(huì)導(dǎo)致出現(xiàn)前述問(wèn)題。作為另選解決方案，其提出了在發(fā)生轉(zhuǎn)變之前的某個(gè)時(shí)間執(zhí)行壓縮，從而在轉(zhuǎn)變開(kāi)始時(shí)，已經(jīng)減少了熱效應(yīng)。該解決方案的缺點(diǎn)是，熱效應(yīng)的減少(如US5，108，264A所述的)大約持續(xù)3秒鐘。然而，在常用HPLC泵中，在較高流動(dòng)速率下總循環(huán)時(shí)間僅為約I秒。其中至少一半時(shí)間需要用于吸入、壓縮和輸送。剩余時(shí)間對(duì)于充分減少熱效應(yīng)而言是過(guò)于短暫的。因此，所提議的方法恰好對(duì)于高流動(dòng)速率是不可用的，在這種高流動(dòng)速率下，由于大多數(shù)情況下的高壓和高壓縮速度，使得流量下降成為非常嚴(yán)重的情況。
[0028]在US2010/0040483A1中提出用下述方案解決整個(gè)問(wèn)題，即，將壓力產(chǎn)生的熱功和與精確的流量產(chǎn)生彼此分開(kāi)。然而，為此需要兩個(gè)串聯(lián)的泵，其缺點(diǎn)為成本過(guò)高。
[0029]類(lèi)似于US5，108, 264A，在W02006/103133A1中也提議了根據(jù)相關(guān)溶液的性質(zhì)計(jì)算出預(yù)計(jì)會(huì)出現(xiàn)的熱效應(yīng)，并通過(guò)相應(yīng)的活塞運(yùn)動(dòng)進(jìn)行補(bǔ)償。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0030]從現(xiàn)有技術(shù)出發(fā)，本發(fā)明的目的在于實(shí)現(xiàn)一種控制裝置，其用于控制用于液相色譜法尤其是高效液相色譜法的活塞泵單元；該控制裝置允許在雙活塞泵(或者更為廣泛地，多活塞泵)的情況下，明顯避免或減小因壓縮工作和與之相關(guān)的熱效應(yīng)所導(dǎo)致的流量脈動(dòng)，且不必經(jīng)受前述已知解決方案中的缺點(diǎn)。尤其是，本發(fā)明的解決方案能夠自動(dòng)匹配于相應(yīng)溶液的特性，其不會(huì)受到外部造成的壓力波動(dòng)的干擾，并且其也可以在短暫的循環(huán)時(shí)間情況下發(fā)揮作用。
[0031]本發(fā)明通過(guò)權(quán)利要求1或13的特征來(lái)解決該目的。
[0032]本發(fā)明在第一實(shí)施方式中基于這樣的認(rèn)識(shí)，即，通過(guò)在壓縮階段短暫停止活塞運(yùn)動(dòng)并且在測(cè)量階段中檢測(cè)壓力隨時(shí)間變化的曲線能夠獲得一些信息，所述信息可以被用于在壓縮階段后的輸送階段或(在輸送階段中的)補(bǔ)償階段(在此期間，在介質(zhì)與泵頭之間發(fā)生溫度補(bǔ)償)確定用于控制一個(gè)或多個(gè)活塞的修正關(guān)系Sra??？刂蒲b置通過(guò)使用所獲得的測(cè)量數(shù)據(jù)確定該修正關(guān)系，使得通過(guò)把活塞運(yùn)動(dòng)的正常時(shí)間曲線(即，在未考慮熱補(bǔ)償效應(yīng)的情況下，為了產(chǎn)生理想恒定流量的活塞運(yùn)動(dòng))與修正關(guān)系進(jìn)行疊加，使得完成了對(duì)一個(gè)或多個(gè)活塞-缸體單元(所述活塞-缸體單元在補(bǔ)償階段有助于輸送介質(zhì))的活塞的控制，即，在補(bǔ)償階段對(duì)流量或壓力的下降進(jìn)行了補(bǔ)償或者至少明顯減少了流量或壓力的下降。
[0033]通常可以針對(duì)活塞泵單元的每個(gè)(后續(xù)的)循環(huán)進(jìn)行修正關(guān)系的確定，或者僅以特定的時(shí)間間隔或者在隨后的觸發(fā)事件時(shí)，例如在待輸送介質(zhì)組分改變之后確定所述修正關(guān)系。
[0034]根據(jù)可簡(jiǎn)單實(shí)現(xiàn)的實(shí)施方式，所述控制裝置將修正關(guān)系Sem (t)確定為使得，因介質(zhì)的可壓縮性或者通過(guò)非等溫或者絕熱的壓縮工作以及熱補(bǔ)償過(guò)程造成的流動(dòng)波動(dòng)通過(guò)所述修正關(guān)系sM?(t)與所述至少兩個(gè)活塞-缸體單元中的至少一個(gè)活塞-缸體單元的活塞運(yùn)動(dòng)的疊加而被補(bǔ)償，其在不考慮該介質(zhì)的可壓縮性的情況下可引起所需的流動(dòng)。
[0035]有利的是，所述控制裝置可以使用用于壓力的時(shí)間曲線的預(yù)定的且優(yōu)選分析理論關(guān)系PtheOT (t)來(lái)確定修正關(guān)系Sc^ (t)，并且通過(guò)使用測(cè)量階段獲得的測(cè)量數(shù)據(jù)來(lái)確定該關(guān)系中的一個(gè)或多個(gè)參數(shù)，使得可以得到期望的盡量?jī)?yōu)化的補(bǔ)償效果。該理論關(guān)系Pth_(t)可以作為功能分析關(guān)系或者呈數(shù)值表格形式(其例如被標(biāo)準(zhǔn)化并且能受到一個(gè)或多個(gè)參數(shù)影響)保存在控制裝置中。當(dāng)然，同樣情況也適用于實(shí)際的修正關(guān)系Sc^(t)，其基本形式不必每次由控制裝置重新通過(guò)使用理論關(guān)系(以及必要時(shí)的其他常數(shù)或固定的時(shí)間上的關(guān)系)來(lái)確定。反之，該控制裝置通常構(gòu)造成使得其僅確定修正關(guān)系Sc^a)的參數(shù)。
[0036]在確定所述修正關(guān)系Sc^a)時(shí)，所述控制裝置會(huì)考慮到在從測(cè)量階段開(kāi)始到補(bǔ)償階段開(kāi)始的時(shí)間段內(nèi)完成的熱補(bǔ)償，使得精度獲得進(jìn)一步提高。[0037]為此，所述控制裝置可以通過(guò)使用下列關(guān)系式來(lái)確定活塞運(yùn)動(dòng)s(t)的修正關(guān)系
【權(quán)利要求】
1.一種用于控制針對(duì)液相色譜法尤其是高效液相色譜法的活塞泵單元的控制裝置， (a)其中，所述活塞泵單元具有至少兩個(gè)以不同的相位循環(huán)地工作的活塞-缸體單元，所述活塞-缸體單元在出口端口處產(chǎn)生待輸送的液體介質(zhì)的預(yù)定的流動(dòng)，其中，在所述出口端口處，基于與該出口端口處相關(guān)的流動(dòng)負(fù)載阻力而產(chǎn)生系統(tǒng)壓力， (b)其中，所述控制裝置在活塞運(yùn)動(dòng)方面對(duì)用于所述至少兩個(gè)活塞-缸體單元的驅(qū)動(dòng)設(shè)備進(jìn)行控制， (c)其中，在所述至少兩個(gè)活塞-缸體單元的每一個(gè)活塞-缸體單元的一個(gè)循環(huán)的壓縮階段中，實(shí)現(xiàn)介質(zhì)的從出口壓力到系統(tǒng)壓力的非等溫壓縮，并且其中，在緊接后續(xù)的至少也由相關(guān)的那個(gè)活塞-缸體單元確定流動(dòng)的輸送階段中，在壓縮階段中被加熱的介質(zhì)在輸送階段的補(bǔ)償階段被冷卻，并且 (d)其中，在相關(guān)的那個(gè)活塞-缸體單元的循環(huán)的繼緊接著所述輸送階段之后的減壓階段中，實(shí)現(xiàn)介質(zhì)的從系統(tǒng)壓力到環(huán)境壓力的非等溫膨脹或絕熱膨脹，并且其中，在相關(guān)的那個(gè)活塞-缸體單元的后續(xù)緊接的填充階段中，待輸送的介質(zhì)被送入相關(guān)的活塞-缸體單元的缸體容積內(nèi)，或者被所述該活塞-缸體單元吸入， 其特征在于， (e)所述控制裝置被構(gòu)造成用于獲得所述至少兩個(gè)活塞-缸體單元的至少一個(gè)第一活塞-缸體單元的缸體容積中的壓力， (f)所述控制裝置在所述第一活塞-缸體單元的壓縮階段的測(cè)量階段或者在所述第一活塞-缸體單元的減壓階段的測(cè)量階段中，使得用于所述第一活塞-缸體單元的所述驅(qū)動(dòng)設(shè)備停止運(yùn)轉(zhuǎn)預(yù)定的時(shí)間段，并由此獲得表征壓力隨時(shí)間變化的曲線的測(cè)量數(shù)據(jù)，并且 (g)所述控制裝置利用在測(cè)量階段中獲得的用于確定修正關(guān)系Sc;OT(t)的測(cè)量數(shù)據(jù)，對(duì)所述至少兩個(gè)活塞-缸體單元中的至少一個(gè)活塞-缸體單元在補(bǔ)償階段的活塞運(yùn)動(dòng)進(jìn)行修正，并且在使用所述修正關(guān)系的情況下在補(bǔ)償階段控制所述至少兩個(gè)活塞-缸體單元中的所述至少一個(gè)活塞-缸體單元，使得因熱補(bǔ)償過(guò)程而造成的流動(dòng)波動(dòng)基本上得到補(bǔ)償。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制裝置，其特征在于，所述控制裝置確定修正關(guān)系(t)，使得由介質(zhì)的可壓縮性造成的流動(dòng)波動(dòng)通過(guò)所述修正關(guān)系Sc;OT(t)與所述至少兩個(gè)活塞-缸體單元中的所述至少一個(gè)活塞-缸體單元的活塞運(yùn)動(dòng)的疊加而被補(bǔ)償，在不考慮介質(zhì)的可壓縮性的情況下，所述活塞運(yùn)動(dòng)可引起所需的流動(dòng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的控制裝置，其特征在于，所述控制裝置使用用于壓力的時(shí)間曲線的預(yù)定的且優(yōu)選的分析理論關(guān)系ptheOT(t)來(lái)確定所述修正關(guān)系(t)，并且通過(guò)使用測(cè)量階段獲得的測(cè)量數(shù)據(jù)來(lái)確定該關(guān)系中的一個(gè)或多個(gè)參數(shù)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的控制裝置，其特征在于，在確定所述修正關(guān)系Scorr(t)時(shí)，所述控制裝置考慮從開(kāi)始測(cè)量階段到開(kāi)始補(bǔ)償階段的時(shí)間段內(nèi)實(shí)現(xiàn)的熱補(bǔ)償。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的控制裝置，其特征在于，所述控制裝置通過(guò)使用下列關(guān)系式來(lái)確定活塞運(yùn)動(dòng)s (t)的修正關(guān)系Sem (t):
Scorr ⑴=

Scorr—theor (t) ^corr_theor


(t5)， 其中，t5表示補(bǔ)償階段的開(kāi)始時(shí)間，并且其中，用于補(bǔ)償熱效應(yīng)的理論上所需的所述工作活塞的修正運(yùn)動(dòng)th_(t)是通過(guò)使用下列關(guān)系式來(lái)確定的:
Scorr—theor (t)Qc ^ Ptheor (t)，其中，Q。表示在測(cè)量階段范圍內(nèi)的壓縮系數(shù)Q。= △ s/ △ P，所述壓縮系數(shù)作為相關(guān)活塞的相應(yīng)行進(jìn)距離As與壓力變化ΛΡ的比值而得出，并且其中，APth_(t)表示理論壓差，該理論壓差描述了熱補(bǔ)償過(guò)程，并且該理論壓差是通過(guò)由理論關(guān)系PtheOT(t)的曲線變化減去測(cè)量階段開(kāi)始時(shí)間的壓力值Pm得到的。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的控制裝置，其特征在于，所述控制裝置利用包括參數(shù)匕和τ的下列關(guān)系式作為用于所期望的壓力曲線變化的分析理論關(guān)系Pth_(t)，
7.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的控制裝置，其特征在于，所述控制裝置在壓縮階段執(zhí)行測(cè)量階段，并且使用在測(cè)量階段獲得的數(shù)據(jù)來(lái)確定測(cè)量關(guān)系Pnress (t)中的至少一個(gè)參數(shù)，使得所述測(cè)量關(guān)系Pmess (t)盡可能接近于獲得的測(cè)量值，并且所述控制裝置根據(jù)所述測(cè)量關(guān)系Pmess⑴的參數(shù)確定出理論關(guān)系PtlOT(t)的參數(shù)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的控制裝置，其特征在于，所述控制裝置在時(shí)間方面是在壓縮階段即將結(jié)束之前執(zhí)行測(cè)量階段，并且使用理論關(guān)系PtheOT(t)作為測(cè)量關(guān)系Pmess (t)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的控制裝置，其特征在于，所述控制裝置在所述減壓階段執(zhí)行測(cè)量階段，優(yōu)選地在時(shí)間方面在減壓階段即將結(jié)束之前執(zhí)行測(cè)量階段，并且使用在測(cè)量階段中獲得的數(shù)據(jù)來(lái)確定測(cè)量關(guān)系Pmess (t)的參數(shù)，使得測(cè)量關(guān)系Pnress (t)盡可能接近于獲得的測(cè)量值，并且所述控制裝置根據(jù)測(cè)量關(guān)系Pmess(t)的參數(shù)來(lái)確定出理論關(guān)系Ptheor (t)的參數(shù)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的控制裝置，其特征在于，所述控制裝置使用具有參數(shù)Pdl和Td的下列關(guān)系式作為測(cè)量關(guān)系
11.根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的控制裝置，其特征在于，在其中待由所述活塞泵單元輸送的流量和待輸送的介質(zhì)的組分基本恒定的時(shí)間段中，所述控制設(shè)備不僅根據(jù)權(quán)利要求7或8執(zhí)行通過(guò)在壓縮階段的測(cè)量來(lái)進(jìn)行的測(cè)量關(guān)系的參數(shù)確定，而且根據(jù)權(quán)利要求9或10執(zhí)行減壓階段的參數(shù)確定，并且通過(guò)比較彼此對(duì)應(yīng)的參數(shù)，分別確定換算關(guān)系，優(yōu)選為換算因數(shù)，用于把減壓階段確定的相關(guān)參數(shù)轉(zhuǎn)化成修正關(guān)系Sc^(t)的參數(shù)。
12.根據(jù)權(quán)利要求5至11中任一項(xiàng)所述的控制裝置，其特征在于， (a)在壓縮階段，所述控制裝置在至少兩個(gè)活塞位置(Sm，Sc)處獲得針對(duì)所述第一活塞-缸體單元的容積內(nèi)的壓力的至少兩個(gè)測(cè)量值(PM，Pc)或者獲得針對(duì)活塞行進(jìn)距離As的壓差Λ P的測(cè)量值，并由此確定可壓縮性的值或者壓縮系數(shù)的值Q。= As/Λ P，其中，這兩個(gè)測(cè)量值或者說(shuō)壓差范圍選擇為使得它們位于系統(tǒng)壓力附近，或者 (b)對(duì)于所述控制裝置而言，待輸送介質(zhì)的可壓縮性的值或者壓縮系數(shù)Q。是已知的，并且優(yōu)選地存儲(chǔ)在該控制裝置中，并且 (C)所述控制裝置使用可壓縮性的值或壓縮系數(shù)Q。來(lái)確定修正關(guān)系。
13.一種用于控制針對(duì)液相色譜法尤其是高效液相色譜法的活塞泵單元的控制裝置， (a)其中，所述活塞泵單元具有以不同相位循環(huán)地工作的至少兩個(gè)活塞-缸體單元，所述至少兩個(gè)活塞-缸體單元在出口端口處產(chǎn)生待輸送的液體介質(zhì)的預(yù)定的流動(dòng)，其中，在所述出口端口上，根據(jù)與該出口端口處相關(guān)的流動(dòng)負(fù)載阻力而產(chǎn)生系統(tǒng)壓力， (b)其中，所述控制裝置在活塞運(yùn)動(dòng)方面對(duì)用于所述至少兩個(gè)活塞-缸體單元的驅(qū)動(dòng)設(shè)備進(jìn)行控制， (c)其中，在所述至少兩個(gè)活塞-缸體單元的每一個(gè)活塞-缸體單元的一個(gè)循環(huán)的壓縮階段中，實(shí)現(xiàn)介質(zhì)的從出口壓力到系統(tǒng)壓力的非等溫壓縮，并且其中，在緊接的至少也由相關(guān)的那個(gè)活塞-缸體單元確定流動(dòng)的輸送階段中，在壓縮階段被加熱的介質(zhì)在輸送階段的補(bǔ)償階段被冷卻，并且 (d)其中，在相關(guān)的活塞-缸體單元的循環(huán)的繼所述輸送階段之后的減壓階段中，實(shí)現(xiàn)介質(zhì)的從系統(tǒng)壓力到環(huán)境壓力的非等溫或絕熱膨脹，并且其中，在相關(guān)的活塞-缸體單元的后續(xù)填充階段中，待輸送的介質(zhì)被送入相關(guān)的活塞-缸體單元的缸體容積，或者被該活塞-缸體單元吸入， 其特征在于， (e)所述控制裝置被構(gòu)造成用于獲得在所述至少兩個(gè)活塞-缸體單元的至少一個(gè)第一活塞-缸體單元的壓力和活塞位置或該活塞的速度，并且用于獲得在所述第一活塞-缸體單元的容積中的壓力， (f)所述控制裝置在所述第一活塞-缸體單元的壓縮階段的測(cè)量階段或者在所述第一活塞-缸體單元減壓`階段的測(cè)量階段中，在預(yù)定時(shí)間段內(nèi)控制用于所述第一活塞-缸體單元的驅(qū)動(dòng)設(shè)備，使得所述第一活塞-缸體單元的容積內(nèi)的壓力是恒定的，并且由此獲得測(cè)量數(shù)據(jù)，該測(cè)量數(shù)據(jù)表征了所述第一活塞-缸體單元的活塞的與時(shí)間相關(guān)的位置曲線或者與時(shí)間相關(guān)的速度曲線，并且 (g)所述控制裝置使用在所述測(cè)量階段獲得的用于確定修正關(guān)系sM?(t)的測(cè)量數(shù)據(jù)對(duì)所述至少兩個(gè)活塞-缸體單元中的至少一個(gè)活塞-缸體單元在所述補(bǔ)償階段的活塞運(yùn)動(dòng)進(jìn)行修正，并且在使用所述修正關(guān)系的情況下在補(bǔ)償階段控制所述至少兩個(gè)活塞-缸體單元中的所述至少一個(gè)活塞-缸體單元，使得通過(guò)介質(zhì)的可壓縮性而造成的流動(dòng)波動(dòng)基本上得以補(bǔ)償。
14.根據(jù)權(quán)利要求12所述的控制裝置，其特征在于，所述控制裝置確定修正關(guān)系Sc^ (t)，使得由介質(zhì)的可壓縮性造成的流動(dòng)波動(dòng)通過(guò)所述修正關(guān)系Scorr⑴以及所述至少兩個(gè)活塞-缸體單元中的所述至少一個(gè)活塞-缸體單元的活塞運(yùn)動(dòng)的疊加而進(jìn)行補(bǔ)償，該活塞運(yùn)動(dòng)在不考慮該介質(zhì)的可壓縮性的情況下可產(chǎn)生所需的流動(dòng)。
15.根據(jù)權(quán)利要求13或14所述的控制裝置，其特征在于，所述控制裝置使用用于活塞位置或活塞速度的時(shí)間曲線的預(yù)定的且優(yōu)選的分析關(guān)系theOT(t)來(lái)確定修正關(guān)系Scorr (t)，并且通過(guò)使用測(cè)量階段獲得的測(cè)量數(shù)據(jù)來(lái)確定該關(guān)系中的一個(gè)或多個(gè)參數(shù)。
16.根據(jù)權(quán)利要求13至15中任一項(xiàng)所述的控制裝置，其特征在于，在確定所述修正關(guān)系Sc^a)時(shí)，所述控制裝置考慮到從開(kāi)始測(cè)量階段到開(kāi)始補(bǔ)償階段的時(shí)間段內(nèi)實(shí)現(xiàn)的熱補(bǔ)償。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的控制裝置，其特征在于，所述控制裝置通過(guò)使用下列關(guān)系式來(lái)確定活塞運(yùn)動(dòng)s (t)的修正關(guān)系Sem (t):
18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的控制裝置，其特征在于，所述控制裝置使用包括函數(shù)參數(shù)Se和τ的下列關(guān)系式來(lái)確定用于補(bǔ)償熱效應(yīng)的理論上所需的工作活塞SM? theOT(t)的修正運(yùn)動(dòng)，
19.根據(jù)權(quán)利要求13至18中任一項(xiàng)所述的控制裝置，其特征在于，所述控制裝置在壓縮階段執(zhí)行測(cè)量階段，并且使用在測(cè)量階段獲得的數(shù)據(jù)來(lái)確定測(cè)量關(guān)系Snress(t)中的至少一個(gè)參數(shù)，使得所述測(cè)量關(guān)系Snress(t)盡可能地接近于所獲得的測(cè)量值，并且所述控制裝置根據(jù)所述測(cè)量關(guān)系Smess⑴的參數(shù)確定出理論關(guān)系sra?—th_(t)中的參數(shù)。
20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的控制裝置，其特征在于，所述控制裝置在時(shí)間方面是在壓縮階段即將結(jié)束之前執(zhí)行測(cè)量階段，并且使用理論關(guān)系theOT(t)作為測(cè)量關(guān)系Smess(t)。
21.根據(jù)權(quán)利要求13至18中任一項(xiàng)所述的控制裝置，其特征在于，所述控制裝置在減壓階段，優(yōu)選地在時(shí)間方面是在減壓階段即將結(jié)束之前執(zhí)行測(cè)量階段，并且使用在測(cè)量階段中獲得的用于確定測(cè)量關(guān)系S_s(t)的參數(shù)的數(shù)據(jù)，使得測(cè)量關(guān)系S_s(t)盡可能地接近于所獲得的測(cè)量值，并且所述控制裝置根據(jù)測(cè)量關(guān)系Smess(t)中的參數(shù)來(lái)確定出理論關(guān)系Scorr—theor
(t)中的參數(shù)。
22.根據(jù)權(quán)利要求21所述的控制裝置，其特征在于，所述控制裝置針對(duì)測(cè)量關(guān)系Sffless (t)使用具有參數(shù)Sdl和τ D的下列關(guān)系式
23.根據(jù)權(quán)利要求21或22所述的控制裝置，其特征在于，所述控制裝置在其中由所述活塞泵單元輸送的流動(dòng)和輸送介質(zhì)的組分基本恒定的時(shí)間段中，不僅通過(guò)根據(jù)權(quán)利要求19或20所述的在壓縮階段的測(cè)量來(lái)確定測(cè)量關(guān)系的參數(shù)，而且根據(jù)權(quán)利要求21或22執(zhí)行減壓階段的參數(shù)確定，并且通過(guò)比較彼此相對(duì)應(yīng)的參數(shù)，分別確定換算關(guān)系，優(yōu)選為換算因數(shù)，用于將減壓階段確定的相關(guān)參數(shù)轉(zhuǎn)化成修正關(guān)系的相應(yīng)參數(shù)。
24.根據(jù)權(quán)利要求6至12或18至23中任一項(xiàng)所述的控制裝置，其特征在于，所述時(shí)間常數(shù)τ或所述時(shí)間常數(shù)h被規(guī)定為其值是通過(guò)理論或根據(jù)經(jīng)驗(yàn)確定的常數(shù)，并且優(yōu)選地存儲(chǔ)在所述控制裝置中，并且所述控制裝置在確定其他參數(shù)(Pe，Se, PeD, SJ時(shí)使用該規(guī)定的時(shí)間常數(shù)。
25.根據(jù)權(quán)利要求6至12或18至23中任一項(xiàng)所述的控制裝置，其特征在于，所述控制裝置對(duì)時(shí)間常數(shù)τ進(jìn)行修正，以考慮介質(zhì)的流動(dòng)并在此由修正的有效時(shí)間常數(shù)Teff代替，其中，該修正以使得所述有效時(shí)間常數(shù)Trff隨著流動(dòng)速率的增大而減小的方式來(lái)完成，其中，所述控制裝置優(yōu)選地按照下列關(guān)系式確定所述有效時(shí)間常數(shù)
【文檔編號(hào)】G01N30/32GK103512986SQ201310336415
【公開(kāi)日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2013年6月18日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月19日
【發(fā)明者】G·盧根貝格, R·施羅德?tīng)? W·杜尚 申請(qǐng)人:道尼克斯索芙特隆公司