用于對紡織品中的揮發(fā)性高關注物質進行快速檢測的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種用于對紡織品中的揮發(fā)性高關注物質(SVHC)進行快速檢測的方法，本方法基于離子遷移譜技術，采取紡織品樣品直接進樣的方式，或結合高效便捷的溶劑萃取前處理步驟，可在1-6分鐘內分別實現對11種揮發(fā)性高關注物質的快速檢測，檢測限低于100ppm，完全滿足歐盟REACH法規(guī)中規(guī)定的1000ppm的質量含量限度，該方法可大大縮短這些揮發(fā)性有機物的檢測周期，為這些物質的在線檢測提供了可能。
【專利說明】用于對紡織品中的揮發(fā)性高關注物質進行快速檢測的方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種采用離子遷移譜技術對紡織品中的揮發(fā)性高關注物質（SVHC)進 行快速檢測的方法。

【背景技術】
[0002] 歐盟作為我國紡織及相關輕工產品的主要出口區(qū)，其制定并逐步實施的REACH法 規(guī)對我國紡織品的出口造成了很大影響。從2009年6月1日起，REACH法規(guī)第1907/2006 號附錄XVII正式取代原歐盟指令，新法規(guī)中收錄有38種高關注物質（SVHC)，這些SVHC將 一定時期內，逐步限制使用并最終禁止使用。依據REACH法規(guī)中涉及SVHC的條款第7條 第（2)款：如果物品中含有已確定為高關注物質的某種成分，并且滿足兩個條件（每年生 產或進口的這些物品中所含的這種成分總量超過1噸；這種成分在物品中的質量含量超過 0. 1%即IOOOppm)，則任何物品生產商或進口商必須向REACH或歐盟成員國主管機構通報 鑒定該物質的詳細資料。然而，目前在歐盟已公布的55起REACH紡織品召回案例中，我國 紡織產品占54. 55%，這是由于國內紡織品市場的產品檢測率不足50%，因此，對出口紡織 品的安全控制和檢測需求十分迫切。
[0003] 在這38種SVHC中，揮發(fā)性有機物質占據相當的比重，如鄰苯二甲酸酯類物質、煤 焦油餾份、部分染料中間體（2,4_二硝基甲苯、4,4'_二氨基二苯甲烷）和助劑原料（丙烯 酰胺、三氯乙烯）等。對于這些揮發(fā)性有機物的檢測，大都已有成熟檢測方法如GC/MS法、 HPLC法等。目前，對于紡織品鄰苯二甲酸酯的測定，國內主要有國家標準GB/T20388-2006， 國外有BSEN15777 :2009Textiles_TestmethodforPhthalates等。當前現行主要國際 國內標準檢測鄰苯二甲酸酯類均采用氣相色譜-質譜聯(lián)用法（GC/MS)，主要技術措施為將 試樣剪碎后，用適當的溶劑進行回流萃取，萃取液經凈化、濃縮后于GC/MS上進行分析測 定。紡織品中染料中間體2,4_二硝基甲苯的國內檢測標準主要有GB/T17592-2006紡織 品禁用偶氮染料的測定；BSEN14362-2003Textiles_Methodsforthedeterminationof certainaromaticaminesderivedfromazocolorants等，檢鋇|J方法l：匕較才目j以，主要技 術措施為：將試樣剪碎后，在一定溫度下，用檸檬酸鹽緩沖液浸泡后，用保險粉將染料中2， 4_二硝基甲苯還原出來，用適合的有機溶劑萃取后，提純、濃縮后進行GC/MS分析或HPLC進 行定性、定量檢測。
[0004] 采用以上這些檢測揮發(fā)性SVHC的標準/方法，均可以對紡織產品中相關物質進行 準確的定性和定量分析，但不足之處就是這些方法均需對紡織品樣品進行繁雜的前處理步 驟，儀器檢測時間也較長，而且對設備要求較高、試劑消耗量較大，要想完成眾多的檢測項 目，需要高昂的檢測費用，給紡織品生產企業(yè)造成巨大壓力，迫切需要降低檢測成本，縮短 檢測周期。
[0005] 離子遷移（MS)技術作為一種痕量探測技術起源于二十世紀六十年代，早期的 專利（US3699333和4777363)對這一技術進行了詳盡的描述。由于MS裝置結構簡單、 檢出靈敏度高（檢出限達pg-ng級），特別適合一些揮發(fā)性有機化合物的痕量檢測。在 過去的20多年里，國內外多個學術機構及公司對MS技術的實際應用開展了大量的研究 工作，特別是針對在毒品檢測、爆炸物探測、化學戰(zhàn)劑檢測、生物戰(zhàn)劑檢測等領域的應用 (RU2288459,TO2004018994,US6477907,CA2043825,US2005278142,KR20020017491 等），并 獲得了長足的發(fā)展，同時也拓展到了環(huán)境檢測（EP1006372,US6969851等）、工業(yè)過程控制 (W02004016850,US2002121349,CA2097269,CA2069029,CA2009062,EP0683392 等）、生物醫(yī) 學（DE10339015,US6365339,USH1563H，US4988628 等）、食品監(jiān)測（DE10339014,EP1233267 等）等多個領域，但在紡織品高關注物質檢測領域的應用尚屬空白。


【發(fā)明內容】

[0006] 本發(fā)明針對上述紡織品揮發(fā)性高關注物質現有檢測技術中存在的不足，提供了一 種用于針對紡織品中的揮發(fā)性高關注物質進行快速檢測的方法。
[0007] 根據本發(fā)明的一方面，本發(fā)明提供了一種用于對紡織品中的揮發(fā)性高關注物質進 行檢測的方法，包括：利用離子遷移譜儀作為檢測手段，采取將紡織品樣品直接插入儀器進 樣口的方式，或結合溶劑萃取前處理步驟，再將萃取液滴加到進樣載體上并將進樣載體插 入儀器進樣口的方式，測量紡織品的樣本而獲得離子遷移譜圖；以及如果紡織品的樣本的 離子遷移譜圖中存在揮發(fā)性高關注物質的特征峰并且該特征峰的出峰強度大于或等于出 峰強度閾值，則確定紡織品的樣本為陽性并產生預警信號；且如果紡織品的樣本的離子遷 移譜圖中不存在揮發(fā)性高關注物質的特征峰或者存在所述揮發(fā)性高關注物質的特征峰但 是該特征峰的出峰強度低于所述出峰強度閾值，則確定紡織品的樣本為陰性；并可根據紡 織品樣本的重量及離子遷移譜圖中對應揮發(fā)性高關注物質的特征峰的出峰強度估算出紡 織品樣本中揮發(fā)性高關注物質的濃度。
[0008] 根據本發(fā)明，采取紡織品樣品直接進樣的方式，或結合高效便捷的溶劑萃取前處 理步驟，可在1-6分鐘內分別實現對11種揮發(fā)性高關注物質的檢測，檢測限低于lOOppm，該 方法可大大縮短這些揮發(fā)性有機物的檢測周期，為這些物質的在線檢測提供了可能。本發(fā) 明的方法可作為紡織品揮發(fā)性高關注物質的快速粗篩方法，大大縮短其檢測周期，降低檢 測成本。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0009] 圖1是離子遷移譜儀組成和原理簡圖。
[0010] 圖2是紡織品樣品夾持器的結構示意圖。
[0011] 圖3是離子遷移譜儀的進樣裝置結構和用紡織品樣品夾持器直接進樣的示意圖。
[0012] 圖4是11種高關注物質標準樣品（IOOppm)的疊加正、負模式離子遷移譜圖，其中 橫軸是遷移時間（毫秒），縱軸是離子信號的強度（毫伏）。
[0013] 圖5是采用實施方案一中提供的方法用離子遷移譜儀檢測得到的離子遷移譜圖， 上面兩圖為通過采用專門設計的夾持器將確定不含有11種揮發(fā)性高關注物質的棉氨布料 空白樣品直接進樣的方式得到的正、負模式離子遷移譜圖；下面兩圖為通過采用專門設計 的夾持器將分別滴加了 10種揮發(fā)性高關注物質的加標棉氨布料樣品直接進樣的方式得 到的分析結果疊加正、負模式離子遷移譜圖，其中橫軸是遷移時間（毫秒），縱軸是離子信 號的強度（毫伏）。
[0014] 圖6是采用實施方案二中提供的方法用離子遷移譜儀檢測得到的離子遷移譜圖， 上面兩圖為通過將確定不含有11種揮發(fā)性高關注物質的毛織物空白樣品進行簡單溶劑萃 取的方式得到的正、負模式離子遷移譜圖；下面兩圖為通過將分別滴加了 11種揮發(fā)性高關 注物質的加標毛織物樣品進行簡單溶劑萃取的方式得到的分析結果疊加正、負模式離子遷 移譜圖，其中橫軸是遷移時間（毫秒），縱軸是離子信號的強度（毫伏）。

【具體實施方式】
[0015] 下面通過實施例，并結合附圖1-3,對本發(fā)明的技術方案作進一步具體的說明。在 說明書中，相同或相似的附圖標號指示相同或相似的部件。下述參照附圖對本發(fā)明實施方 式的說明旨在對本發(fā)明的總體發(fā)明構思進行解釋，而不應當理解為對本發(fā)明的一種限制。
[0016] 圖1是根據本發(fā)明的一種【具體實施方式】的離子遷移譜儀的組成和原理示意圖。所 述離子遷移譜儀1可以為傳統(tǒng)的均勻場離子遷移譜設備，如圖1所示，其一端具有進樣口 2， 可采集含待測物氣氛的空氣樣品或將收集到固體顆粒樣品的采樣載體引入儀器，進樣口端 設置熱解析器，用于加熱氣化采樣載體上的固體顆粒樣品。進樣口內設置一具有選擇透過 性的半透膜3,將儀器內部與和外部環(huán)境相通的進樣裝置隔開。通過不同進樣方式由進樣 口 2引入的氣態(tài)被測物質分子，在進樣泵10的作用下，由空氣流帶至半透膜前，經過膜的篩 選作用，進入儀器內的核心元件離子遷移管4,未能透過膜的組分則由進樣泵排出。遷移管 4由可周期性開啟的離子門5分隔成離化反應區(qū)6和遷移區(qū)7兩部分。在遷移區(qū)內通過在 環(huán)狀電極片8上施以電壓以提供均勻分布的電場。在離子遷移管的離化區(qū)，待測物分子被 電離并形成離子團，當離子門打開時，這些離子團在電場的作用下進入遷移區(qū)并繼續(xù)在電 場的作用下遷移前進。在遷移區(qū)中，離子團的遷移速度與其質量、體積、電荷等因素相關，因 此不同的離子團到達位于遷移區(qū)末端的檢測器9的時間各不相同，通過檢測來自檢測器的 微弱脈沖電流及其到達時間，并將其與標準物質庫進行匹配，就可以判斷出物質的種類。 由儀器后端引入的遷移氣流方向和離子運動方向相反，在離化室中接近離子門的位置處導 出，在循環(huán)氣泵11的推動作用下，通過過濾器12凈化干燥后的氣體部分用作遷移氣流進入 遷移區(qū)后部，部分則由可包含摻雜劑源13的氣路進入離化反應區(qū)。遷移區(qū)7的電場極性決 定儀器的檢測模式，當極性為正時，離化區(qū)6生成的負離子被引入到遷移區(qū)7進行分離和檢 測，得到負模式離子遷移譜圖，反之，當極性為負時，離化區(qū)6生成的正離子被引入到遷移 區(qū)7進行分離和檢測，得到正模式離子遷移譜圖。采用極性快速交替的單個遷移管或極性 相反的雙遷移管設計方式，可實現對正、負離子的同時檢測，同時得到正模式和負模式離子 遷移譜圖。
[0017]根據本發(fā)明的實施例的用于對紡織品中的揮發(fā)性高關注物質進行快速檢測的方 法可以包括采用離子遷移譜儀對紡織品中揮發(fā)性高關注物質標準物質庫的建立和對待測 紡織品樣本的檢測兩部分。
[0018]為了檢測待測紡織品，根據本發(fā)明的實施例的用于對紡織品中的揮發(fā)性高關注物 質進行快速檢測的方法包括：針對不同種類的紡織品及揮發(fā)性高關注物質，分別采取將紡 織品樣品直接插入離子遷移譜儀進樣口 2的方式，或結合高效便捷的溶劑萃取前處理步 驟，再將萃取液滴加到進樣載體上并將進樣載體插入離子遷移譜儀進樣口 2的方式進行檢 測，通過測量得到紡織品的系列加標樣本的離子遷移譜圖，建立不同揮發(fā)性高關注物質的 標準庫，如果紡織品的樣本的離子遷移譜圖中存在揮發(fā)性高關注物質的特征峰并且該特征 峰的出峰強度大于或等于出峰強度閾值，則確定紡織品的樣本為陽性并產生預警信號；且 如果紡織品的樣本的離子遷移譜圖中不存在揮發(fā)性高關注物質的特征峰或者存在所述揮 發(fā)性高關注物質的特征峰但是該特征峰的出峰強度低于所述出峰強度閾值，則確定紡織品 的樣本為陰性；并可根據紡織品樣本的重量及離子遷移譜圖中對應揮發(fā)性高關注物質的特 征峰的出峰強度估算出紡織品樣本中揮發(fā)性高關注物質的濃度。
[0019] 對于揮發(fā)性相對較高的高關注物質及基質干擾相對較小的紡織品，可采用專門設 計的夾持器將紡織品樣本直接插入離子遷移譜儀的進樣口 2,通過進樣口端設置的熱解析 器的加熱作用，使紡織品中所含的揮發(fā)性高關注物質快速氣化并由半透膜3引入儀器內 部。
[0020] 其中所述進樣用夾持器20的設計方案示例如圖2所示，夾持器20包括鉸接在一 起的兩個片狀件21、22,兩個片狀件21、22中的每一個具有窗口 23。兩個片狀件21、22合 在一起時，兩個片狀件21、22的窗口 23可以大致重合。兩個片狀件21、22的窗口 23的邊 緣的至少一部分可以具有多個篩孔24。例如，夾持器可為一可打開的雙層疊合結構，由上、 下兩個形狀、尺寸完全相同的作為片狀件的金屬薄片21、22疊合而成，相連的一端為長方 形進樣端，設置有長方形窗口 23,兩側邊緣部位設置多個篩孔24,裁剪好的紡織品樣品25 尺寸恰好和長方形窗口相擬合，夾持器20另一端可打開。
[0021] 圖3所示為離子遷移譜儀的進樣裝置結構和用紡織品樣品夾持器直接進樣的示 意圖，將紡織品樣品25放置于對應窗口 23的位置，插入離子遷移譜儀進樣裝置26的進樣 口 27,從而保證進樣器件的插入位置恰好使暴露于窗口的紡織品樣品完全處于離子遷移譜 儀進樣裝置26的加熱區(qū)域，這樣，樣品中所含的高關注物質能夠充分均勻受熱而得以快速 氣化后進入儀器進行分析。所述金屬薄片材質包括不銹鋼、銅或鋁。
[0022] 例如，根據本發(fā)明的一種實施方式，所述采取將紡織品樣品直接插入儀器進樣口 的方式對紡織品中的揮發(fā)性高關注物質進行快速檢測的方法包括以下步驟：
[0023] (1)將確定不含揮發(fā)性高關注物質的紡織品空白樣本剪裁成適宜的大?。ǔ叽?固定，且略小于離子遷移譜儀進樣口的加熱區(qū)域），準確稱重，置于專門設計的夾持器中夾 住；
[0024] (2)將1-10ill揮發(fā)性高關注物質的標準溶液（500-5000ppm)分別滴加到被夾持 器夾住的紡織品樣品上，于空氣中靜置約lmin，待有機溶劑晾干后，即可作為含有揮發(fā)性高 關注物質的紡織品的系列加標樣本；
[0025] (3)采用夾持器將紡織品加標樣本直接送入儀器的進樣口，放置6-10s取出，測量 離子遷移譜圖中對應特征峰的遷移時間及出峰強度，每個樣品所需分析時間小于30s;
[0026] (4)根據上述高關注物質標準溶液的出峰強度和進樣量之間的關系，確定不同檢 測限對應的閾值，并根據紡織品樣品質量和用戶對實際檢測限的要求（lOppm-lOOOppm)選 取適當的閾值，建立上述SHVC的標準物質庫；
[0027] (5)采用和（1)中相同的步驟，將待測紡織品樣本剪裁成適宜的大小，準確稱重， 用專門設計的夾持器夾住，直接送入儀器的進樣口，放置6-10s取出，如果紡織品的樣本的 離子遷移譜圖中存在揮發(fā)性高關注物質的特征峰并且該特征峰的出峰強度大于或等于標 準物質庫中設置的檢測閾值，則確定紡織品的樣本為陽性并產生預警信號；如果紡織品的 樣本的離子遷移譜圖中不存在揮發(fā)性高關注物質的特征峰或者存在所述揮發(fā)性高關注物 質的特征峰但是該特征峰的出峰強度低于所述檢測閾值，則確定紡織品的樣本為陰性；并 可根據紡織品樣本的重量及離子遷移譜圖中對應揮發(fā)性高關注物質的特征峰的出峰強度 估算出紡織品樣本中揮發(fā)性高關注物質的濃度。
[0028] 根據本發(fā)明的一種實施方式，在確定紡織品中揮發(fā)性高關注物質的出峰強度閾值 及對待測紡織品樣本進行檢測的過程中，優(yōu)選方式是每個所述紡織品加標樣本的尺寸及重 量與每個待測紡織品樣本的尺寸和重量大致相同。
[0029] 所述紡織品樣品包括滌棉、滌綸、棉或棉氨等；所述揮發(fā)性高關注物質包括乙二醇 乙醚乙酸酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸丁芐酯、1-甲基吡咯烷 酮、2,4_二硝基甲苯、蒽、水合肼、鄰苯二甲酸二異癸酯和鄰苯二甲酸二正辛酯等。
[0030] 另一方面，對于揮發(fā)性相對較低的高關注物質及基質干擾相對較顯著的紡織品， 可采用結合高效便捷的溶劑萃取前處理步驟，再將萃取液滴加到進樣載體上并將進樣載體 插入儀器進樣口 2的方式，通過進樣口端設置的熱解析器的加熱作用，使紡織品中所含的 揮發(fā)性高關注物質快速氣化并由半透膜3引入儀器內部。
[0031] 例如，根據本發(fā)明的另一種實施方式，所述采取結合高效便捷的溶劑萃取前處理 步驟，再將萃取液滴加到進樣載體上，隨后將進樣載體插入儀器進樣口 2的方式對紡織品 中的揮發(fā)性高關注物質進行快速檢測的方法，包括以下步驟：
[0032] (1)準確稱取確定不含上述高關注物質的紡織品空白樣品0. 5g，剪碎，置于25ml 具塞試管中；
[0033] (2)在其上加入50-635ill揮發(fā)性高關注物質標準溶液（IOOOppm)，待溶劑揮干 后，即可作為含有揮發(fā)性高關注物質的紡織品的系列加標樣本；
[0034] (3)加入IOml有機溶劑，超聲萃取5min，取上清液1-20yl，滴加在進樣載體上，靜 置l-2min，待有機溶劑晾干后，插入離子遷移譜儀的進樣口，測量離子遷移譜圖中對應特征 峰的遷移時間及出峰強度，每個樣品所需分析時間小于30s。
[0035] (4)根據揮發(fā)性高關注物質標準溶液的出峰強度和進樣量之間的關系，確定不同 檢測限對應的閾值，并根據紡織品樣品質量和用戶對實際檢測限的要求（80ppm-1000ppm) 選取適當的閾值，建立揮發(fā)性高關注物質的標準物質庫。
[0036] (5)準確稱取待測紡織品樣品0. 5g，剪碎后加入IOml有機溶劑，超聲萃取5min，取 上清液1-20yl，滴加在進樣載體上，靜置lmin，待有機溶劑晾干后，插入離子遷移譜儀的 進樣口，如果紡織品的樣本的離子遷移譜圖中存在揮發(fā)性高關注物質的特征峰并且該特征 峰的出峰強度大于或等于標準物質庫中設置的檢測閾值，則確定紡織品的樣本為陽性并產 生預警信號；如果紡織品的樣本的離子遷移譜圖中不存在揮發(fā)性高關注物質的特征峰或者 存在所述揮發(fā)性高關注物質的特征峰但是該特征峰的出峰強度低于所述檢測閾值，則確定 紡織品的樣本為陰性；并可根據離子遷移譜圖中對應揮發(fā)性高關注物質的特征峰的出峰強 度估算出紡織品樣本中揮發(fā)性高關注物質的濃度。
[0037] 根據本發(fā)明的一種實施方式，在確定紡織品中揮發(fā)性高關注物質的出峰強度閾值 及對待測紡織品樣本進行檢測的過程中，所述進樣載體完全相同，材質包括金屬薄片或篩 網、進樣紙或聚四氟薄片；所述萃取用有機溶劑包括能夠溶解揮發(fā)性高關注物質的丙酮、乙 醇、氯仿或甲醇。。
[0038] 所述紡織品樣品包括滌棉、滌綸、棉、棉氨或毛織品等；所述揮發(fā)性高關注物質包 括鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸丁芐酯、1-甲基吡咯烷酮、2,4_二 硝基甲苯、蒽、鄰苯二甲酸二異癸酯、鄰苯二甲酸二正辛酯和六溴環(huán)十二烷及其非對映異構 體等。
[0039] 圖4至圖6提供了一些采用離子遷移譜儀得到的實驗譜圖對本發(fā)明給與說明，儀 器的操作參數為：以凈化空氣作為載氣和遷移氣，正模式遷移管溫度設置為190度，負模式 遷移管溫度設置在130度，進樣裝置溫度設置在190度。
[0040] 圖4顯示了采用離子遷移譜儀檢測11種揮發(fā)性高關注物質標準樣品（lOOppm，進 樣量I-IOiU)得到的遷移譜圖，上圖對應正模式譜圖，下圖對應負模式譜圖，從圖中可以 看出，11種揮發(fā)性高關注物質均產生明顯的響應信號，其中有些物質在正模式出峰，有些物 質在負模式出峰，有些物質在正、負模式均出峰，其特征峰位如下表所示。 「00411

【權利要求】
1. 一種用于對紡織品中的揮發(fā)性高關注物質進行檢測的方法，包括： 利用離子遷移譜儀作為檢測手段，采取將紡織品樣品直接插入離子遷移譜儀進樣口的 方式，或結合溶劑萃取前處理步驟，再將萃取液滴加到進樣載體上并將進樣載體插入離子 遷移譜儀進樣口的方式，測量紡織品的樣本而獲得離子遷移譜圖；W及 如果紡織品的樣本的離子遷移譜圖中存在揮發(fā)性高關注物質的特征峰并且該特征峰 的出峰強度大于或等于出峰強度闊值，則確定紡織品的樣本為陽性并產生預警信號；且如 果紡織品的樣本的離子遷移譜圖中不存在揮發(fā)性高關注物質的特征峰或者存在所述揮發(fā) 性高關注物質的特征峰但是該特征峰的出峰強度低于所述出峰強度闊值，則確定紡織品的 樣本為陰性；并可根據紡織品樣本的重量及離子遷移譜圖中對應揮發(fā)性高關注物質的特征 峰的出峰強度估算出紡織品樣本中揮發(fā)性高關注物質的濃度。
2. 根據權利要求1所述的用于對紡織品中的揮發(fā)性高關注物質進行檢測的方法，其中 當采取將紡織品樣品直接插入離子遷移譜儀進樣口的方式測量紡織品的樣本而獲得離子 遷移譜圖時，所述方法包括如下步驟： 步驟一，將紡織品空白樣本剪裁成預定尺寸，準確稱重，置于特定設計的樣品夾持器 中； 步驟二，在其上滴加具備不同濃度的揮發(fā)性高關注物質的標準溶液，制備含有揮發(fā)性 高關注物質的紡織品的系列加標樣本； 步驟H，將加標樣本直接插入離子遷移譜儀的進樣口，獲得對應的離子遷移譜圖； 步驟四，記錄離子遷移譜圖中對應所述揮發(fā)性高關注物質的特征峰位和出峰強度，并 根據所述揮發(fā)性高關注物質的出峰強度及其加樣量之間的關系，確定檢測闊值，建立所述 揮發(fā)性高關注物質的標準物質庫；W及 步驟五，將待測紡織品樣本剪裁成預定尺寸，準確稱重，置于特定設計的樣品夾持器 中，插入離子遷移譜儀的進樣口，獲得對應的離子遷移譜圖；如果紡織品樣本的離子遷移譜 圖中存在揮發(fā)性高關注物質的特征峰并且該特征峰的出峰強度大于或等于標準物質庫中 設定的檢測闊值，則確定紡織品的樣本為陽性并產生預警信號；且如果紡織品的樣本的離 子遷移譜圖中不存在揮發(fā)性高關注物質的特征峰或者存在所述揮發(fā)性高關注物質的特征 峰但是該特征峰的出峰強度低于標準物質庫中設定的檢測闊值，則確定紡織品的樣本為陰 性；并可根據紡織品樣本的重量及離子遷移譜圖中對應揮發(fā)性高關注物質的特征峰的出峰 強度估算出紡織品樣本中揮發(fā)性高關注物質的濃度。
3. 根據權利要求2所述的用于對紡織品中的揮發(fā)性高關注物質進行檢測的方法，其中 在所述步驟一中，每個所述紡織品的加標樣本的尺寸及重量大致相同。
4. 根據權利要求2所述的用于對紡織品中的揮發(fā)性高關注物質進行檢測的方法，其中 在所述步驟一中，所述夾持器包括連接在一起的兩個片狀件，兩個片狀件中的每一個均具 有窗口。
5. 根據權利要求4所述的用于對紡織品中的揮發(fā)性高關注物質進行檢測的方法，其中 所述兩個片狀件合在一起時，兩個片狀件的窗口大致重合。
6. 根據權利要求4或5所述的用于對紡織品中的揮發(fā)性高關注物質進行檢測的方法， 其中兩個片狀件的窗口的邊緣的至少一部分具有多個篩孔。
7. 根據權利要求4或5所述的用于對紡織品中的揮發(fā)性高關注物質進行檢測的方法， 其中所述片狀件為金屬薄片，其材質包括不鎊鋼、銅或鉛。
8. 根據權利要求2所述的用于對紡織品中的揮發(fā)性高關注物質進行檢測的方法，其中 在所述步驟五中，每個所述待測紡織品樣本的尺寸及重量大致相同。
9. 根據權利要求8所述的用于對紡織品中的揮發(fā)性高關注物質進行檢測的方法，其中 每個所述待測紡織品樣本的尺寸及重量大致與所述紡織品的加標樣本的尺寸及重量大致 相同。
10. 根據權利要求2所述的用于對紡織品中的揮發(fā)性高關注物質進行檢測的方法，其 中所述紡織品樣本種類包括涂棉、涂絕、棉和棉氨中的至少一種。
11. 根據權利要求2所述的用于對紡織品中的揮發(fā)性高關注物質進行檢測的方法，其 中所述揮發(fā)性高關注物質包括己二醇己離己酸醋、鄰苯二甲酸二下醋、鄰苯二甲酸二異下 醋、鄰苯二甲酸下予醋、1-甲基化咯焼麗、2,4-二硝基甲苯、意、水合脫、鄰苯二甲酸二異癸 醋和鄰苯二甲酸二正辛醋中的至少一種。
12. 根據權利要求1所述的用于對紡織品中的揮發(fā)性高關注物質進行檢測的方法，其 中當采用結合溶劑萃取前處理步驟，再將萃取液滴加到進樣載體上并將進樣載體插入離子 遷移譜儀進樣口的方式測量紡織品的樣本而獲得離子遷移譜圖時，所述方法包括如下步 驟： 步驟一，準確稱取紡織品空白樣本0. 5g，剪碎； 步驟二，在其上滴加具備不同濃度的揮發(fā)性高關注物質的標準溶液，制備含有揮發(fā)性 高關注物質的紡織品的系列加標樣本； 步驟H，待溶劑揮干后，加入10ml有機溶劑，超聲萃取5min，取上清液1-20 y 1，滴加在 進樣載體上，靜置Imin，待有機溶劑瞭干后，插入離子遷移譜儀的進樣口； 步驟四，記錄離子遷移譜圖中對應所述揮發(fā)性高關注物質的特征峰位和出峰強度，并 根據所述揮發(fā)性高關注物質的出峰強度及其加樣量之間的關系，確定檢測闊值，建立所述 揮發(fā)性高關注物質的標準物質庫； 步驟五，準確稱取待測紡織品樣本0. 5g并剪碎，加入10ml有機溶劑，超聲萃取5min，取 上清液1-20 y 1，滴加在進樣載體上，靜置l-2min，待有機溶劑瞭干后，插入離子遷移譜儀 的進樣口； W及 步驟六，如果待測紡織品樣本的離子遷移譜圖中存在揮發(fā)性高關注物質的特征峰并且 該特征峰的出峰強度大于或等于標準物質庫中設定的檢測闊值，則確定紡織品的樣本為陽 性并產生預警信號；且如果紡織品的樣本的離子遷移譜圖中不存在揮發(fā)性高關注物質的特 征峰或者存在所述揮發(fā)性高關注物質的特征峰但是該特征峰的出峰強度低于標準物質庫 中設定的檢測闊值，則確定紡織品的樣本為陰性；并可根據離子遷移譜圖中對應揮發(fā)性高 關注物質的特征峰的出峰強度估算出紡織品樣本中揮發(fā)性高關注物質的濃度。
13. 根據權利要求12所述的用于對紡織品中的特定揮發(fā)性高關注物質進行檢測的方 法，其中在所述步驟H和步驟五中，所述萃取用有機溶劑包括能夠溶解揮發(fā)性高關注物質 的丙麗、己醇、氯仿或甲醇。
14. 根據權利要求12所述的用于對紡織品中的揮發(fā)性高關注物質進行檢測的方法，其 中在所述步驟H和步驟五中，所述進樣載體包括金屬薄片、篩網、進樣紙或聚四氣薄片。
15. 根據權利要求12所述的用于對紡織品中的揮發(fā)性高關注物質進行檢測的方法，其 中所述紡織品樣本種類包括涂棉、涂絕、棉、棉氨和毛織品中的至少一種。
16.根據權利要求12所述的用于對紡織品中的揮發(fā)性高關注物質進行檢測的方法，其 中所述揮發(fā)性高關注物質包括鄰苯二甲酸二下醋、鄰苯二甲酸二異下醋、鄰苯二甲酸下予 醋、1-甲基化咯焼麗、2,4-二硝基甲苯、意、鄰苯二甲酸二異癸醋、鄰苯二甲酸二正辛醋和 六漠環(huán)十二焼及其非對映異構體中的至少一種。
【文檔編號】G01N27/62GK104345086SQ201310331950
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2013年8月1日 優(yōu)先權日:2013年8月1日
【發(fā)明者】張仲夏, 吳澤穎, 張陽天, 邱岳進, 賀文, 薛昕, 彭華, 張彤, 于海軍 申請人:同方威視技術股份有限公司, 中華人民共和國常州出入境檢驗檢疫局