專利名稱：用于分離電力絕緣用油氣的填充柱制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于分離電力絕緣用油氣的填充柱制備方法。
背景技術(shù)：
為了監(jiān)測大型變壓器潛伏性故障，可用于監(jiān)測溶于變壓器油中的h2、co、ch4、c2h4、C2H6, C2H2等6種故障特征氣體，而從變壓器油中分離出的總是混合氣體。傳統(tǒng)的檢測方法采用離線方式。即從變壓器中取出油樣一脫氣一再把脫出的氣樣注入傳統(tǒng)的國產(chǎn)的(如上海海欣色譜儀有限公司生產(chǎn)的GC-900SD、長沙標(biāo)譜分析儀器有限公司生產(chǎn)的GC-2008網(wǎng)絡(luò)色譜等)或進(jìn)口的(如島津公司生產(chǎn)的GC-2014SD&安捷倫科技有限公司生產(chǎn)的Agilent7890A)氣相色譜儀中檢測變壓器油中溶解氣體組分含氣量。但是離線色譜不適合在線監(jiān)測，不能及時的監(jiān)測變壓器的運行狀況，而長此以來在線色譜經(jīng)常因柱效不高，分離不好而影響故障監(jiān)測。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種用于分離電力絕緣用油氣的填充柱制備方法，制得用 于分離電力絕緣用油氣的填充柱實現(xiàn)對大型變壓器油中溶解氣體的在線準(zhǔn)確監(jiān)測。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明用于分離電力絕緣用油氣的填充柱制備方法，填充柱包括HD-50206柱、HD-5A06柱和HD-jsm0283柱，其制備方法具體為:
1)HD-50206柱，分別取80-100目⑶X-502&GDX-501的固定相分別過篩，過篩后先填充
0.59 6g的⑶X-502、再填充0.56 0.57g的⑶X-501于第一不銹鋼柱管中，再用不銹鋼網(wǎng)或石英玻璃棉分別將色譜柱兩端封塞，最后連續(xù)通N2在179 180°C下進(jìn)行活化；
2)HD-5A06柱，分別取80-100目5A&13X的固定相分別過篩，過篩后將5A&13X按1:1混合均勻，取5.95 6g填充于第二不銹鋼柱管中，再用不銹鋼網(wǎng)或石英玻璃棉分別將色譜柱兩端封塞，最后連續(xù)通N2在299 300°C下進(jìn)行活化；
3)HD-jsm0283柱，取2.82 2.83g ,20-30目的堿石棉填充于第三不銹鋼柱管中，再用不銹鋼網(wǎng)或石英玻璃棉分別將色譜柱兩端封塞，最后連續(xù)通凡在189 190°C下進(jìn)行活化。進(jìn)一步，所述第一不銹鋼柱管為外徑Φ3ι πι、內(nèi)經(jīng)Φ 2mm、長6m的不銹鋼柱管。進(jìn)一步,所述第二不銹鋼柱管為外徑Φ3ι πι、內(nèi)經(jīng)Φ 2mm、長2.5m的不銹鋼柱管。進(jìn)一步,所述第三不銹鋼柱管為外徑Φ 6mm、內(nèi)經(jīng)Φ 5mm、長0.25m的不銹鋼柱管。進(jìn)一步，所述不銹鋼柱管用5 10%、80 90°C的NaOH水溶液抽洗5次，除去柱管內(nèi)壁的油污，然后用自來水沖洗至中性，在用蒸餾是抽洗I次，放入烘箱內(nèi)加熱至200°C、10分鐘。進(jìn)一步，所述活化時間為24小時。本發(fā)明制備方法簡單，制得的用于分離電力絕緣用油氣的填充柱，可有效地分離出H2、CO、CH4, C2H4, C2H6, C2H2等6種故障特征氣體，便于輸變站變壓器現(xiàn)場運行進(jìn)行在線故障監(jiān)測。
具體實施例方式下面，對本發(fā)明進(jìn)行更全面的說明。然而，本發(fā)明可以體現(xiàn)為多種不同形式，并不應(yīng)理解為局限于這里敘述的示例性實施例。而是，提供這些實施例，從而使本發(fā)明全面和完整，并將本發(fā)明的范圍完全地傳達(dá)給本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員。本發(fā)明用于分離電力絕緣用油氣的填充柱制備方法，所用材料為:
I)不銹鋼柱管:
采用三種規(guī)格的不銹鋼柱管:外徑Φ3πιπι、內(nèi)經(jīng)Φ 2mm、長6m的不銹鋼柱管；外徑Φ 3mm、內(nèi)經(jīng)Φ 2mm、長2.5m的不銹鋼柱管；夕卜徑Φ 6mm、內(nèi)經(jīng)Φ 5mm、長0.25m的不銹鋼柱管。2)試劑:丙酮(AR)適量。3)固定相:
5.95 6g 的⑶X-502 80 100 目；0.56 0.57g 的⑶X-501 80 100 目；5A 分子篩&13X分子篩80 100目1: 1混合，取5.95 6g ；2.82 2.83g的堿石棉20 30目。本發(fā)明用于分離電力絕緣用油氣的填充柱制備方法，具體為:
將不銹鋼柱管用5 10%、80 90°C的NaOH水溶液抽洗5次，除去柱管內(nèi)壁的油污，然后用自來水沖洗至中性，在用蒸餾是抽洗I次，放入烘箱內(nèi)加熱至200°C、10分鐘。取兩個燒杯分別加入7.2g的⑶X-502固定相、0.684g的⑶X-501固定相，再分別倒入相當(dāng)于固定相體積10倍的丙酮(AR)，浸泡30分鐘后空干丙酮，將兩燒杯置于遠(yuǎn)紅外燈下烘烤，不時的均勻轉(zhuǎn)動燒杯，使固定相干燥。然后用石英玻璃棉或不銹鋼網(wǎng)塞入不銹鋼柱管的一端，接上緩沖瓶和真空泵，柱管的另一端接上填充漏斗，分別將烘干的固定相在電子天平上稱量6g的GDX-502固定相、
0.57g的⑶X-501固定相，填入不銹鋼柱管內(nèi)。其中:
l)HD-50206柱，分別取干燥的稱量80-100目GDX-502&GDX-501的固定相，先填充
5.95 6g的⑶X-502，再填充0.56 0.57g的⑶X-501于長6m的不銹鋼柱管中，開啟真空泵，將固定相徐徐倒入填料漏斗中，并同時輕輕敲震柱管，使填料在柱管內(nèi)盡量填充的緊湊均勻。再用不銹鋼網(wǎng)或石英玻璃棉將色譜柱兩端封塞，最后連續(xù)通30ml/min的N2，在179 180°C活化24小時。2)HD-5A06柱，分別取80-100目5A&13X的固定相分別過篩，過篩后將5A&13X按I:1混合均勻，取5.95 6g填充于長2.5m的不銹鋼柱管中，開啟真空泵,將固定相徐徐倒入填料漏斗中，并同時輕輕敲震柱管，使填料在柱管內(nèi)盡量填充的緊湊均勻。再用不銹鋼網(wǎng)或石英玻璃棉分別將色譜柱兩端封塞，最后連續(xù)通N2，在299 300°C下活化24小時。3) HD-jsm0283柱，取2.82 2.83g ,20-30目的堿石棉填充于長25cm的不銹鋼柱管中，開啟真空泵，將固定相徐徐倒入填料漏斗中，并同時輕輕敲震柱管，使填料在柱管內(nèi)盡量填充的緊湊均勻。再用不銹鋼網(wǎng)或石英玻璃棉分別將色譜柱兩端封塞，最后連續(xù)通N2在189 190°C下活化24小時。用0.6ml變壓器故障特征標(biāo)準(zhǔn)汽進(jìn)入活化好的用于分離電力絕緣用油氣的填充柱內(nèi)，通以N2做載氣，柱前壓為0.18MPa、流量為20ml/min，柱溫為60°C，在柱后用檢測器檢測，得到六種氣體組分的色譜峰。出峰保留時間分別為:
H2:0.666 分CO:3.274 分 CH4:1.866 分
C2H4:6.20 分 C2H6:7.36 分 C2H2:分 9.27 分。從以上可知，用于分離電力絕緣用油氣的填充柱在10分鐘內(nèi)有效的準(zhǔn)確的從混合標(biāo)準(zhǔn)氣體中分離出H2、CO、CH4, C2H4, C2H6, C2H2等6種故障特征氣體。多次重復(fù)上述試驗，6種氣體的峰高基本不變，不影響數(shù)據(jù)處理中對色譜峰數(shù)據(jù)正確處理，適合用于變壓器現(xiàn)場 安裝的在線油色譜監(jiān)測裝置。
權(quán)利要求
1.用于分離電力絕緣用油氣的填充柱制備方法，其特征在于，填充柱包括HD-50206柱、HD-5A06柱和HD-jsm28柱，其制備方法具體為: 1)HD-50206柱，分別取80-100目⑶X-502&GDX-501的固定相分別過篩，過篩后先填充5.95 6g的⑶X-502、再填充0.56 0.57g的⑶X-501于第一不銹鋼柱管中，再用不銹鋼網(wǎng)或石英玻璃棉分別將色譜柱兩端封塞，最后連續(xù)通N2在179 180°C下進(jìn)行活化； 2)HD-5A06柱，分別取80-100目5A&13X的固定相分別過篩，過篩后將5A&13X按1:1混合均勻，取5.95 6g填充于第二不銹鋼柱管中，再用不銹鋼網(wǎng)或石英玻璃棉分別將色譜柱兩端封塞，最后連續(xù)通N2在299 300°C下進(jìn)行活化； 3)HD-jsm0283柱，取2.82 2.83g ,20-30目的堿石棉填充于第三不銹鋼柱管中，再用不銹鋼網(wǎng)或石英玻璃棉分別將色譜柱兩端封塞，最后連續(xù)通凡在189 190°C下進(jìn)行活化。
2.如權(quán)利要求1所述的用于分離電力絕緣用油氣的填充柱制備方法，其特征在于，所述第一不銹鋼柱管為外徑Φ3ι πι、內(nèi)經(jīng)Φ 2mm、長6m的不銹鋼柱管。
3.如權(quán)利要求1所述的用于分離電力絕緣用油氣的填充柱制備方法，其特征在于，所述第二不銹鋼柱管為外徑Φ3_、內(nèi)經(jīng)Φ2_、長2.5m的不銹鋼柱管。
4.如權(quán)利要求1所述的用于分離電力絕緣用油氣的填充柱制備方法，其特征在于，所述第三不銹鋼柱管為外徑Φ6ι πι、內(nèi)經(jīng)Φ5ι πι、長0.25m的不銹鋼柱管。
5.如權(quán)利要求1所述的用于分離電力絕緣用油氣的填充柱制備方法，其特征在于，所述不銹鋼柱管用5 10%、80 90°C的NaOH水溶液抽洗5次，除去柱管內(nèi)壁的油污，然后用自來水沖洗至中性，在用蒸餾是抽洗I次，放入烘箱內(nèi)加熱至200°C、10分鐘。
6.如權(quán)利要求1所述的用于分離電力絕緣用油氣的填充柱制備方法，其特征在于，所述活化時間為24小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于分離電力絕緣用油氣的填充柱制備方法，用于變壓器在線氣相色譜監(jiān)測絕緣油中溶解混合氣的分離。主要采用GDX-502&GDX-501；5A&13X色譜柱固定相，分別按一定的比例將固定相分別填充在兩根不同長度的不銹鋼柱管中，用不銹鋼網(wǎng)或石英玻璃棉分別將兩色譜柱兩端封塞，再將兩柱分別以不同溫度活化而成。本發(fā)明方法簡單，可有效地分離出H2、CO、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等6種故障特征氣體，便于輸變站變壓器現(xiàn)場運行進(jìn)行在線故障監(jiān)測。
文檔編號G01N30/60GK103226141SQ20131010689
公開日2013年7月31日 申請日期2013年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月29日
發(fā)明者梁軒偉, 賀石華, 安晨光, 曹健, 杜小琴 申請人:北京華電云通電力技術(shù)有限公司