專利名稱：一種超低溫提取裝置以及用該裝置分析煙氣香氣成分的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煙草分析領(lǐng)域，具體涉及了一種超低溫提取裝置以及用該裝置分析煙氣香氣成分的方法。
背景技術(shù)：
煙草是一種不直接食用，而是通過(guò)吸食燃燒后所產(chǎn)生的煙氣成分對(duì)人體口腔的一定生理作用。一般而言，人們從煙草中吸食的是燃燒過(guò)程中熱裂解產(chǎn)生的化學(xué)成分和經(jīng)熱餾揮發(fā)進(jìn)入煙氣的部分煙葉原有化學(xué)成分，能感受到的煙氣香氣成分直接影響卷煙的吸食品質(zhì)。掌握煙氣中香氣成分的組成、性質(zhì)是改善煙葉吸食特征的基礎(chǔ)，因此，分析和研究煙氣中的香氣成分具有十分重要的意義。國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)煙草煙氣成分進(jìn)行了許多研究，對(duì)煙氣香氣成分的分析主要涉及煙氣的提取富集和分離鑒定兩個(gè)過(guò)程，目前常用的提取富集技術(shù)主要是通過(guò)吸煙機(jī)劍橋?yàn)V片吸附或溶劑提取，然后再采用如水蒸汽蒸餾法、溶劑萃取法、同時(shí)蒸餾萃取、固相微萃取、頂空共蒸餾等技術(shù)的進(jìn)一步分離富集，最后再利用常規(guī)的一維毛細(xì)管柱氣相色譜(GC)、氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS)的分析鑒定技術(shù)對(duì)其進(jìn)行定性定量分析。但是，由于吸煙機(jī)價(jià)格昂貴，操作相對(duì)比較復(fù)雜，且利用劍橋?yàn)V片僅能對(duì)煙氣粒相物中的香氣成分進(jìn)行收集，同時(shí)傳統(tǒng)一維色譜峰容量有限、分辨率不足，對(duì)于煙氣香氣成分這樣的復(fù)雜樣品，峰重疊嚴(yán)重，影響質(zhì)譜定性及定量的準(zhǔn)確性。近年來(lái)出現(xiàn)了全二維氣相飛行時(shí)間質(zhì)譜(GCXGC-T0FMS)新技術(shù)，全二維氣相色譜將兩根極性不同的毛細(xì)管柱通過(guò)調(diào)制器串聯(lián)，使得分辨率和靈敏度大大提高。該技術(shù)的快速數(shù)據(jù)采集功能和特有的數(shù)據(jù)解析軟件，大大擴(kuò)展了對(duì)煙氣復(fù)雜樣品的分離鑒定能力。本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有分析煙氣香氣成分技術(shù)中存在的不足進(jìn)行改進(jìn)，專門設(shè)計(jì)了一種超低溫溶劑提取裝置，在超低溫狀態(tài)下分離和富集煙氣中的香氣成分，經(jīng)濃縮再利用全二維氣相飛行時(shí)間質(zhì)譜進(jìn)行定性定量分析。該方法設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單實(shí)用，能對(duì)煙氣中多種香氣成分同時(shí)進(jìn)行分析。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的實(shí)際問(wèn)題:現(xiàn)有技術(shù)存在操作相對(duì)比較復(fù)雜，利用劍橋?yàn)V片僅能對(duì)煙氣粒相物中的香氣成分進(jìn)行收集，同時(shí)傳統(tǒng)一維色譜峰容量有限、分辨率不足，對(duì)于煙氣香氣成分這樣的復(fù)雜樣品，峰重疊嚴(yán)重，影響質(zhì)譜定性及定量的準(zhǔn)確性，本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有分析煙氣香氣成分技術(shù)中存在的不足進(jìn)行改進(jìn)，專門設(shè)計(jì)了一種超低溫溶劑提取裝置，在超低溫狀態(tài)下收集富集煙氣中的香氣成分，經(jīng)濃縮后結(jié)合全二維氣相飛行時(shí)間質(zhì)譜定性定量分析。本方法設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單實(shí)用，能對(duì)煙氣中多種香氣成分同時(shí)進(jìn)行分析，具有價(jià)格低廉，操作簡(jiǎn)單，且分離富集過(guò)程中無(wú)高溫高壓處理，保證煙氣中原有香氣成分特征，并且同時(shí)對(duì)煙氣粒相物和氣相物中的香氣成分進(jìn)行收集富集；同時(shí)利用全二維氣相飛行時(shí)間質(zhì)譜檢測(cè)，分離度更好，靈敏度和準(zhǔn)確度更高。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案:
超低溫提取裝置，包括提取容器和液氮裝置，提取容器中裝有提取溶劑，液氮裝置中裝有液氮，接嘴處可裝上煙支，抽氣口可進(jìn)行抽氣，在提取容器的上開(kāi)口處裝有控制閥。超低溫提取裝置分析煙氣香氣成分的方法:在提取容器中裝有提取溶劑(2)，在液氮裝置中盛有液氮，在接嘴處裝上煙支，并點(diǎn)燃，在抽氣口進(jìn)行抽氣，通過(guò)控制閥控制抽吸速度，從而控制煙支燃吸速率，利用上述超低溫溶劑萃取裝置對(duì)煙氣香氣成分進(jìn)行分離收集，將萃取后的溶液在常溫下進(jìn)行解凍，在提取溶液中加入內(nèi)標(biāo)物乙酸苯乙酯，再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在常溫常壓下濃縮至1-2 mL，最后利用全二維氣相飛行時(shí)間質(zhì)譜對(duì)樣品進(jìn)行定性定量分析。提取溶劑為200-300 mL乙醚。選擇煙支數(shù)量為10-20支。常溫常壓下對(duì)提取物進(jìn)行解凍。常溫常壓下使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮。全二維氣相飛行時(shí)間質(zhì)譜條件:柱I =DB-1 ;柱2:DB-17 ;程序升溫:60°C保持2min，然后以4°C/min升至250°C并保持10 min ;程序升壓模式；進(jìn)樣口壓力:30 psi保持2min然后以0.4 psi/min升至49 psi并保持10 min ;樣品運(yùn)行時(shí)間:57.5 min;進(jìn)樣口溫度:280°C ;進(jìn)樣模式:不分流；調(diào)制周期:8 s ;持續(xù)時(shí)間:300 ms ;熱噴口:370°C ;冷噴口流速:18 L/min ;熱噴口壓力:40 psi ;質(zhì)譜條件:離子源:EI, 70 eV ;離子源溫度:280°C ；傳輸線溫度:300°C ;質(zhì)量范圍:45-450 m/z ;分辨率:4000 FWHM ;采集速度:100 Hz0本發(fā)明中，所利用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀由HEID0LPH提供，全二維氣相飛行時(shí)間質(zhì)譜(GCXGC-TOFMS)由ZOEX提供，所選擇的超低溫溶劑提取裝置為自制。本發(fā)明中的內(nèi)標(biāo)化合物選擇乙酸苯乙酯。本發(fā)明達(dá)到的技術(shù)效果:
本發(fā)明與其他分析煙氣香氣成分方法相比，主要選擇了一種自制超低溫溶劑提取裝置首先同時(shí)收集煙氣粒相物和氣相物中的香氣成分，在液氮超低溫環(huán)境下(_196°C )使用乙醚作為提取溶劑，在抽吸的作用下使煙氣不斷通過(guò)低溫萃取溶劑，從而使煙氣中的香氣成分低溫溶解在提取溶劑中，然后在常溫常壓下解凍，使冷卻后的香氣成分直接溶解在提取溶劑中，最后再結(jié)合全二維氣相飛行時(shí)間質(zhì)譜對(duì)香氣成分進(jìn)行分析鑒定，一次性分析鑒定煙氣中多種香氣成分。該方法未使用吸煙機(jī)或劍橋?yàn)V片對(duì)煙氣香氣進(jìn)行收集富集，不僅大大節(jié)省了實(shí)驗(yàn)費(fèi)用和操作難度，同時(shí)還能對(duì)煙氣粒相物和氣相物中的香氣成分進(jìn)行同時(shí)收集和提取，解決劍橋?yàn)V片無(wú)法收集氣相物中香氣成分的缺點(diǎn)。此外，該方法結(jié)合了全二維氣相飛行時(shí)間質(zhì)譜進(jìn)行定性定量分析，不僅提高了復(fù)雜樣品的分離度，同時(shí)提高了方法的準(zhǔn)確性和可靠性，且操作簡(jiǎn)單，分析時(shí)間短，適合于批量樣品的檢測(cè)分析。對(duì)本發(fā)明方法的重復(fù)性及準(zhǔn)確性進(jìn)行了測(cè)定，采用相同的處理方式分別對(duì)同一樣品每日進(jìn)行3次平行測(cè)定，連續(xù)測(cè)定3天，分別計(jì)算日內(nèi)及日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，以及與NIST08標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫(kù)的正反匹配度情況，結(jié)果如表I所示。
權(quán)利要求
1.一種超低溫提取裝置，包括提取容器(6)和液氮裝置(7)，其特征在于:提取容器(6)中裝有提取溶劑(2 )，液氮裝置(7 )中裝有液氮(3 )，接嘴(I)處可裝上煙支，抽氣接口( 5 )可進(jìn)行抽氣，在提取容器(6 )的上開(kāi)口處裝有煙氣流速控制閥(4)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超低溫提取裝置分析煙氣香氣成分的方法，其特征在于:在提取容器(6 )中裝有提取溶劑(2 )，在液氮裝置(7 )中盛有液氮(3 )，在接嘴(I)處裝上煙支，并點(diǎn)燃，在抽氣口(5)進(jìn)行抽氣，通過(guò)控制閥(4)控制抽吸速度，對(duì)煙氣香氣成分進(jìn)行分離收集，將萃取后的溶液進(jìn)行解凍后加入內(nèi)標(biāo)物乙酸苯乙酯，再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至1-2 mL,最后利用全二維氣相飛行時(shí)間質(zhì)譜對(duì)樣品進(jìn)行定性定量分析。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超低溫提取裝置分析煙氣香氣成分的方法，其特征在于:超低溫冷卻液(2)為液氮。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超低溫提取裝置分析煙氣香氣成分的方法，其特征在于:提取溶劑(2)為乙醚。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超低溫提取裝置分析煙氣香氣成分的方法，其特征在于:選擇煙支數(shù)量為10-20支。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超低溫提取裝置分析煙氣香氣成分的方法，其特征在于:常溫常壓下對(duì)提取物進(jìn)行解凍。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超低溫提取裝置分析煙氣香氣成分的方法，其特征在于:常溫常壓下使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超低溫提取裝置分析煙氣香氣成分的方法，其特征在于:檢測(cè)儀器為全二維氣相飛行時(shí)間質(zhì)譜，其分析條件如下:柱1:DB-1 ;柱2:DB-17 ;程序升溫:60°C保持2 min，然后以4°C/min升至250°C并保持10 min ;程序升壓模式；進(jìn)樣口壓力:30psi保持2 min然后以0.4 psi/min升至49 psi并保持10 min ;樣品運(yùn)行時(shí)間:57.5 min ；進(jìn)樣口溫度:280°C ;進(jìn)樣模式:不分流；調(diào)制周期:8 s ;持續(xù)時(shí)間:300 ms ;熱噴口:370°C ；冷噴口流速:18 L/min ;熱噴口壓力:40 psi ;質(zhì)譜條件:離子源:EI，70 eV ;離子源溫度:2800C ;傳輸線溫度:300°C ;質(zhì)量范圍:45-450 m/z ;分辨率:4000 FffHM ;采集速度:100Hz0
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種超低溫提取裝置及用該裝置聯(lián)合全二維氣相飛行時(shí)間質(zhì)譜分析煙氣香氣成分的方法，該方法與現(xiàn)有的方法相比，價(jià)格低廉，操作簡(jiǎn)單，且分離富集過(guò)程中無(wú)高溫高壓處理，保證煙氣中原有香氣成分特征，可同時(shí)對(duì)煙氣粒相物和氣相物中的香氣成分進(jìn)行收集和富集，同時(shí)利用全二維氣相飛行時(shí)間質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)，具有分離度好，靈敏度和準(zhǔn)確度高，以及分析速度快的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N27/62GK103162994SQ20131010561
公開(kāi)日2013年6月19日 申請(qǐng)日期2013年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月29日
發(fā)明者向章敏, 耿召良, 周淑平, 蔡凱, 葛永輝, 張婕 申請(qǐng)人:貴州省煙草科學(xué)研究院