專利名稱：一種測(cè)定鐵礦石中全磷含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測(cè)方法，特別涉及用一種測(cè)定沉積鐵塊巖礦石中全磷含量的方法。
背景技術(shù)：
目前測(cè)定鐵礦石中全磷含量-容量法，分解試樣多用鹽酸、硝酸、高氯酸分解、過(guò)濾；殘?jiān)脷浞岢?、碳酸鈉熔融，用稀鹽酸浸取后，加三氯化鐵，用氫氧化銨沉淀回收磷。在含有適量硝酸和硝酸銨的條件下，加鑰酸銨，使生成磷鑰酸銨沉淀。此沉淀溶于過(guò)量的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中，過(guò)剩的氫氧化鈉用硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)定全磷的含量。這些溶劑對(duì)環(huán)境和分析操作人員影響較大。操作煩瑣且要求嚴(yán)格，耗時(shí)較長(zhǎng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種方法簡(jiǎn)便、快速、環(huán)保、低成本的一種測(cè)定鐵礦石中全磷的方法。本發(fā)明所述的一種測(cè)定鐵礦石中全磷含量的方法，是通過(guò)以下方案實(shí)現(xiàn)的:
a.將鐵礦試樣0.4^0.6g置于玻璃燒杯中，加入檸檬酸-硝酸鋁-硝酸混合溶劑；
b.將玻璃燒杯置于電熱板上，溫度在25 30°C之間逐漸升高至20(T30(TC溫度，蓋上表面皿,保持溫度再繼續(xù)加熱2 3min后取下；
c.將步驟b所得的溶液，加入IOOmL熱水于玻璃燒杯中，置于20(T30(TC溫度電熱板上加熱2 3min后取下；
d.將步驟c所得的溶液，在不斷攪拌下，加入4(T50mL喹鑰檸酮沉淀劑，于20(T30(TC溫度電熱板加熱煮沸2min后取下，冷卻至室溫；在漏斗中先墊上海綿球，然后鋪上濾紙漿，先將上層清液濾完，然后以傾瀉法洗滌沉淀3 4次，每次用水量20-30mL，將沉淀轉(zhuǎn)移至漏斗中，再用水洗滌沉淀，直到所得濾液20mL，加一滴酚酞指示液和一滴氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液呈紅色為止；將沉淀和墊有海綿球的濾紙衆(zhòng)移入原燒杯中，加入IOOmL無(wú)二氧化碳的水，從滴定管中加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,邊加邊攪拌，使沉淀溶解，再過(guò)量2 3mL，充分?jǐn)嚢柚脸恋硗耆芙?，記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積
V1 ;同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積％ ;加入二滴酚酞指示液，
用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡紅色為終點(diǎn)，記錄消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積
^ ;同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V4 ；
e.根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量計(jì)算出鐵礦石中全磷含量；或者根據(jù)GB/T1871.1-1995磷礦石和磷精礦全磷含量的測(cè)定容量法計(jì)算公式，即求出鐵礦
石中全磷含量。 步驟a所述的AR級(jí)檸檬酸-硝酸鋁-硝酸混合溶劑加入量為15 20mL。所述的混合溶劑，其制備方法為:稱取AR級(jí)硝酸鋁90g溶于ISOmL水中，再稱取AR級(jí)檸檬酸32g溶于40mL水中后倒入IOOOmL容量瓶中，將之前溶入180mL水中的AR級(jí)硝酸鋁溶液倒入，再緩緩加入AR級(jí)硝酸500mL，用水稀至IOOOmL,混勻。步驟d所述的AR級(jí)喹鑰檸酮沉淀劑加入量4(T50mL。所述的沉淀劑，其制備方法為:先稱取AR級(jí)鑰酸鈉70g于400mL燒杯中，用IOOmL水溶解；再稱取AR級(jí)檸檬酸60g于IOOOmL燒杯中，用IOOmL水溶解，加入硝酸85mL ;將之前配制的溶液倒入剛配制的溶液中，混勻混合溶液；然后將AR級(jí)硝酸35mL和IOOmL水在400mL燒杯中混勻，再加入AR級(jí)喹啉5mL混勻后，倒入裝有混合溶液IOOOmL燒杯中，混勻，靜置過(guò)夜，用玻璃坩堝或?yàn)V紙過(guò)濾，于濾液中加入AR級(jí)丙酮280mL，用水稀釋至1000mL。將該沉淀劑置于暗處，避光避熱。所述的于20(T30(TC溫度電熱板加熱煮沸2min后取下，冷卻至室溫。在漏斗中先墊上海綿球，然后鋪上濾紙漿，先將上層清液濾完，然后以傾瀉法洗滌沉淀3 4次，每次用水約25mL，將沉淀轉(zhuǎn)移至漏斗中，再用水洗滌沉淀，直到所得濾液約20mL加一滴酚酞指示液和一滴氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液呈紅色為止。將沉淀和墊有海綿球的濾紙漿移入原燒杯中，加入IOOmL無(wú)二氧化碳的水，從滴定管中加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，邊加邊攪拌，使沉淀溶解，再過(guò)量2 3mL，充分?jǐn)嚢柚脸恋硗耆芙狻Ｓ涗浵牡臍溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
的體積外。同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積片。加入二滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡紅色為終點(diǎn)，記錄消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積巧。同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積％。根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量計(jì)算出鐵礦石中全磷含量。根據(jù)GB/T1871.1-1995磷礦石和磷精礦全磷含量的測(cè)定容量法計(jì)算公式，即求出鐵礦石中全磷含量。本發(fā)明所述的測(cè)定鐵礦石中全磷的方法為容量法測(cè)定全磷，分解試樣的溶劑沒有采用對(duì)環(huán)境和分析操作人員影響較大的鹽酸、硝酸、高氯酸等，降低了對(duì)操作人員以及環(huán)境的危害，提高了安全性；容量法測(cè)定全磷的回收率98% 102%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)
1.43% 5.89%。此方法測(cè)得的結(jié)果和分析時(shí)間與GB6730.20-86容量法相比，分析結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度較高，時(shí)間節(jié)省3小時(shí)，用測(cè)定鐵礦石標(biāo)樣中全磷進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果準(zhǔn)確。本發(fā)明能快速測(cè)定沉積鐵塊巖礦石中的全磷含量，結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度較高，具有簡(jiǎn)便、快速、成本低、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但不限于實(shí)施例。在實(shí)施例中，除有特別說(shuō)明，所有百分含量均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。實(shí)施例1
首先配制主要試劑:
①0.2mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:稱取IlOgAR級(jí)氫氧化鈉,溶解于100 mL無(wú)二氧化碳水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管量取10 mL上層清液，用無(wú)二氧化碳水稀釋至IOOOmL,混勻。標(biāo)定按GB/T601執(zhí)行。②0.lmol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:量取9 mLAR級(jí)鹽酸，注入1000 mL水中，混勻。標(biāo)定按GB/T601執(zhí)行。③10g/L酚酞指示液:稱取質(zhì)量為Ig的AR級(jí)酚酞溶于100 mLAR級(jí)無(wú)水乙醇中，混勻。
其次是進(jìn)行試驗(yàn):
稱取約0.4g試樣，稱取精確至0.0001g，置于400mL玻璃燒杯中。加入15 mL檸檬酸-硝酸鋁-硝酸混合溶劑，混勻。蓋上表面皿，將玻璃燒杯置于電熱板上由低溫升至200°C并溫和加熱2min后取下。加入IOOmL熱水于玻璃燒杯中，蓋上表面皿,將玻璃燒杯置于電熱板上由低溫升至200°C并溫和加熱2min后取下。在不斷攪拌下，加入40mL喹鑰檸酮沉淀劑，將玻璃燒杯置于電熱板上由低溫升至200°C并溫和加熱2min后取下，冷卻至室溫。在漏斗中先墊上海綿球，然后鋪上濾紙漿，先將上層清液濾完，然后以傾瀉法洗滌沉淀3 4次，每次用水約25mL，將沉淀轉(zhuǎn)移至漏斗中，再用水洗滌沉淀，直到所得濾液約20mL加一滴酚酞指示液和一滴氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液呈紅色為止。將沉淀和墊有海綿球的濾紙漿移入原燒杯中，加入IOOmL無(wú)二氧化碳的水，從滴定管中加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，邊加邊攪拌，使沉淀溶解，再過(guò)量2mL，充分?jǐn)嚢柚脸恋硗耆芙狻Ｓ涗浵牡臍溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的
體積￥同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積％。加入二滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡紅色為終點(diǎn)，記錄消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積6。同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積A。根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量計(jì)算出鐵礦石中全磷含量。根據(jù)GB/T1871.1-1995磷礦石和磷精礦全磷含量的測(cè)定容量法計(jì)算公式，即求出鐵礦石中全磷含量。分析結(jié)果見表1:結(jié)果表明，精密度達(dá)到要求。
表I 分析結(jié)果對(duì)照
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定鐵礦石中全磷含量的方法,其特征在于,其方法為: a.將鐵礦試樣0.4^0.6g置于玻璃燒杯中，加入檸檬酸-硝酸鋁-硝酸混合溶劑； b.將玻璃燒杯置于電熱板上，溫度在25 30°C之間逐漸升高至20(T30(TC溫度，蓋上表面皿,保持溫度再繼續(xù)加熱2 3min后取下； c.將步驟b所得的溶液，加入IOOmL熱水于玻璃燒杯中，置于20(T30(TC溫度電熱板上加熱2 3min后取下； d.將步驟c所得的溶液，在不斷攪拌下，加入4(T50mL喹鑰檸酮沉淀劑，于電熱板加熱煮沸2min后 取下，冷卻至室溫；在漏斗中先墊上海綿球，然后鋪上濾紙漿，先將上層清液濾完，然后以傾瀉法洗滌沉淀3 4次，每次用水量20-30mL，將沉淀轉(zhuǎn)移至漏斗中，再用水洗滌沉淀，直到所得濾液加一滴酚酞指示液和一滴氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液呈紅色為止；將沉淀和墊有海綿球的濾紙漿移入原燒杯中，加入IOOmL無(wú)二氧化碳的水，從滴定管中加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，邊加邊攪拌，使沉淀溶解，再過(guò)量2 3mL，充分?jǐn)嚢柚脸恋硗耆芙?，記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積v1 ;同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積v3 ;加入二滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡紅色為終點(diǎn)，記錄消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積v2 ;同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積v4 ; e.根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量計(jì)算出鐵礦石中全磷含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定鐵礦石中全磷含量的方法，其特征在于，步驟a所述的檸檬酸-硝酸鋁-硝酸混合溶劑為AR級(jí)，加入量為15 20mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定鐵礦石中全磷含量的方法，其特征在于，步驟d所述的加入4(T50mL喹鑰檸酮沉淀劑為AR級(jí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定鐵礦石中全磷含量的方法，其特征在于，所述的加入加一滴酚酞指示液為AR級(jí)，質(zhì)量濃度為10g/L ;加入一滴氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為AR級(jí)，物質(zhì)的量濃度為0.2mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定鐵礦石中全磷含量的方法，其特征在于，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為AR級(jí)，物質(zhì)的量濃度為0.lmol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定鐵礦石中全磷含量的方法，其特征在于，所述的混合溶劑，其制備方法為:稱取AR級(jí)硝酸鋁90g溶于180mL水中，再稱取AR級(jí)檸檬酸32g溶于40mL水中后倒入IOOOmL容量瓶中，將之前溶入180mL水中的AR級(jí)硝酸鋁溶液倒入，再緩緩加入AR級(jí)硝酸500mL，用水稀至1OOOmL,混勻。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定鐵礦石中全磷含量的方法，其特征在于，所述的沉淀劑，其制備方法為:先稱取AR級(jí)鑰酸鈉70g于400mL燒杯中，用IOOmL水溶解；再稱取AR級(jí)檸檬酸60g于IOOOmL燒杯中，用IOOmL水溶解，加入硝酸85mL ;將之前配制的溶液倒入剛配制的溶液中，混勻混合溶液；然后將AR級(jí)硝酸35mL和IOOmL水在400mL燒杯中混勻，再加入AR級(jí)喹啉5mL混勻后，倒入裝有混合溶液IOOOmL燒杯中，混勻，靜置過(guò)夜，用玻璃坩堝或?yàn)V紙過(guò)濾，于濾液中加入AR級(jí)丙酮280mL，用水稀釋至IOOOmL,將該沉淀劑置于暗處，避光避熱。
全文摘要
一種測(cè)定鐵礦中全磷含量的方法本發(fā)明涉及一種檢測(cè)方法，特別涉及用一種測(cè)定鐵礦中全磷含量的方法，該方法為本發(fā)明用檸檬酸-硝酸鋁-硝酸在一定溫度下分解鐵礦試樣中的全磷，在酸性介質(zhì)中，正磷酸根與喹鉬檸酮沉淀劑反應(yīng)生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌后，將沉淀溶解于堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中，然后用酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的堿，即可求出鐵礦中全磷含量。本發(fā)明簡(jiǎn)便、快速、成本低、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N21/77GK103105394SQ20131002941
公開日2013年5月15日 申請(qǐng)日期2013年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月28日
發(fā)明者馮曉軍, 薛菁, 陳丹紅 申請(qǐng)人:云南磷化集團(tuán)有限公司