專利名稱：一種測定鐵礦石中二氧化硅含量的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種檢測方法，特別涉及用一種測定沉積鐵塊巖礦石中二氧化硅含量的方法。
背景技術(shù)：
目前測定鐵礦石中二氧化硅含量-硅鑰藍分光光度法，分解試樣用碳酸鈉-硼酸混合溶劑熔融，以稀硫酸浸取。在0.20 mol/L^0.25 mo I/L的酸度下，使硅酸與鑰酸銨形成黃色硅鑰雜多酸，然后加入草酸除磷、砷干擾，用硫酸亞鐵銨將硅鑰雜多酸還原為硅鑰藍，在波長760nm處測量吸光度，借此測定二氧化硅的含量。操作煩瑣且要求嚴格，耗時較長。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種方法簡便、快速、低成本的一種測定鐵礦石中二氧化硅的方法。本發(fā)明所述的一種測定鐵礦石中二氧化硅含量的方法，是通過以下方案實現(xiàn)的:
a.將鐵礦試樣0.15、.20g置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入氫氟酸-硝酸混合溶
劑；
b.將聚四氟乙烯燒杯置于電熱板上，溫度在25 30°C之間逐漸升高18(T200°C溫度，蓋上聚四氟乙烯表面皿，保持加熱溫度，每隔5 min搖蕩一次，微沸2(T30min，控制剩余體積IOmL后取下；
c.將步驟b所得的溶液，加入IOmL鹽酸-硝酸的混酸后，加入2^3g固體氯化鉀，攪拌至飽和，并有過量至固體氯化鉀未溶，攪拌下緩慢加入ClOmL氟化鉀溶液，繼續(xù)攪拌I min后，放入冰鎮(zhèn)容器中迅速降溫，放置2(T30 min至15°C。d.將步驟c所得的溶液，在不斷攪拌下，用傾瀉法緩緩倒入墊有海綿球的濾紙漿聚乙烯漏斗進行過濾，用氯化鉀一乙醇洗液洗滌燒杯和沉淀各3 4次，將沉淀連同紙漿、海綿球轉(zhuǎn)移到步驟a的聚四氟乙烯燒杯中，加入8^10滴混合指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液邊加邊攪拌，反復擦洗杯壁至穩(wěn)定鮮明的紫色。加入150mL中性沸水，搖勻，立即用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至穩(wěn)定鮮明的紫色為終點，記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液體積，同時做空白試驗；根據(jù)氫氧化鈉標準滴定溶液用量計算出鐵礦石中二氧化硅含量。根據(jù)GB/T1873-1995磷礦石和磷精礦二氧化硅含量的測定容量法計算公式，即求出鐵礦石中二氧化硅含量。步驟a所述的氫氟酸-硝酸混合溶劑硝酸和氫氟酸均為AR級，其加入量為硝酸10 12mL，氫氟酸20 25mL。步驟c所述的加入IOmL鹽酸-硝酸混酸為AR級，其制備方法為:先量取AR級鹽酸IOOmL于800mL玻璃燒杯中，再量取AR級硝酸IOOmL加入到800mL玻璃燒杯中，用水稀釋至500mL，混勻；2 3g固體氯化鉀為AR級；8 IOmL氟化鉀溶液為AR級，質(zhì)量濃度為200g/L，其制備方法為:稱取200g氟化鉀置于聚乙烯燒杯中，加入750mL水和250mL硝酸，加固體氯化鉀至飽和，放置30min，用快速濾紙過濾，濾液貯于聚乙烯瓶中。步驟d所述的加入氯化鉀一乙醇洗液為AR級，質(zhì)量濃度為50g/L，其制備方法為:稱取50g氯化鉀溶于700 mL水和300mL乙醇，加數(shù)滴混合指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液調(diào)節(jié)至紫色；加入混合指示液為溴百里香酚藍一酚紅，為AR級，其制備方法為:稱取0.09g溴百里香酚藍和0.1lg酚紅，溶于20 mL乙醇和20 mL水，用氫氧化鈉標準滴定溶液調(diào)節(jié)至鮮明紫色，用水稀釋至100mL。步驟d所述的氫氧化鈉標準滴定溶液為AR級，物質(zhì)的量濃度為0.lmol/L。本發(fā)明所述的測定鐵礦石中二氧化硅的方法為氟硅酸鉀容量法測定二氧化硅，容量法測定二氧化硅的回收率99.75% 100.25%，相對標準偏差(RSD) 0.20% 1.37%。此方法測得的結(jié)果和分析時間與GB/T6730.9-2006硅鑰藍分光光度法相比，分析結(jié)果準確度和精密度較高，時間節(jié)省I小時，用測定鐵礦石標樣中二氧化硅進行驗證，結(jié)果準確。本發(fā)明能快速測定沉積鐵塊巖礦石中的二氧化硅含量，結(jié)果準確度和精密度較高，具有簡便、快速、成本低、重現(xiàn)性好等特點。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明作進一步的說明，但不限于實施例。在實施例中，除有特別說明，所有百分含量均為質(zhì)量百分數(shù)。實施例1
首先配制主要試劑:
0.lmol/L氫氧化鈉標準滴定溶液:稱取IlOgAR級氫氧化鈉,溶解于100 mL無二氧化碳水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管量取5.4 mL上層清液，用無二氧化碳水稀釋至IOOOmL,混勻。標定按GB/T601執(zhí)行。其次是進行試驗:
稱取約0.15g試樣，稱取精確至0.0OOlg，置于250mL聚四氟乙烯燒杯中。加入10 mL硝酸和20mL氫氟酸，混勻。蓋上聚四氟乙烯表面皿，將聚四氟乙烯燒杯置于電熱板上由低溫升至180°C，保持溫度溫和加熱每隔5 min搖蕩一次，微沸20min，控制剩余體積IOmL后取下。加入IOmL鹽酸-硝酸混酸后，加入2g固體氯化鉀，仔細攪拌至飽和，并有少量固體氯化鉀未溶。攪拌下慢慢加入SmL氟化鉀溶液，繼續(xù)攪拌I min，放入冰鎮(zhèn)容器中迅速降溫，放置20 min左右。在不斷攪拌下，用傾瀉法緩緩倒入墊有海綿球的濾紙漿聚乙烯漏斗進行過濾，用氯化鉀一乙醇洗液洗滌燒杯和沉淀各3 4次。將沉淀連同紙漿、海綿球轉(zhuǎn)移到原聚四氟乙烯燒杯中，加入8滴混合指示液為溴百里香酚藍一酚紅，用氫氧化鈉標準滴定溶液邊加邊攪拌，反復擦洗杯壁至穩(wěn)定鮮明的紫色,不計讀數(shù)。加入150mL中性沸水，搖勻，立即用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至穩(wěn)定鮮明的紫色為終點，記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液體積，同時做空白試驗。根據(jù)氫氧化鈉標準滴定溶液用量計算出鐵礦石中二氧化硅含量。根據(jù)GB/T1873-1995磷礦石和磷精礦二氧化硅含量的測定容量法計算公式，即求出鐵礦石中二氧化硅含量。分析結(jié)果見表1:結(jié)果表明，精密度達到要求。表I分析結(jié)果對照
權(quán)利要求
1.一種測定鐵礦石中二氧化娃含量的方法,其特征在于,其方法為: a.將鐵礦試樣0.15、.20g置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入氫氟酸-硝酸混合溶劑； b.將聚四氟乙烯燒杯置于電熱板上，溫度在25 30°C之間逐漸升高18(T200°C溫度，蓋上聚四氟乙烯表面皿，保持加熱溫度，每隔5 min搖蕩一次，微沸2(T30min，控制剩余體積IOmL后取下； c.將步驟b所得的溶液，加入IOmL鹽酸-硝酸的混酸后，加入2^3g固體氯化鉀，攪拌至飽和，并有過量至固體氯化鉀未溶，攪拌下緩慢加入ClOmL氟化鉀溶液，繼續(xù)攪拌I min后，放入冰鎮(zhèn)容器中迅速降溫，放置2(T30 min至15°C ； d.將步驟c所得的溶液，在不斷攪拌下，用傾瀉法緩緩倒入墊有海綿球的濾紙漿聚乙烯漏斗進行過濾，用氯化鉀一乙醇洗液洗滌燒杯和沉淀各3 4次，將沉淀連同紙漿、海綿球轉(zhuǎn)移到步驟a的聚四氟乙烯燒杯中，加入8^10滴混合指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液邊加邊攪拌，反復擦洗杯壁至紫色； e.加入150mL中性沸水，搖勻，立即用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至紫色為終點，記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液體積，同時做空白試驗；根據(jù)氫氧化鈉標準滴定溶液用量計算出鐵礦石中二氧化硅含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定鐵礦石中二氧化硅含量的方法，其特征在于，步驟a所述的氫氟酸-硝酸混合溶劑硝酸和氫氟酸均為AR級，其加入量為硝酸l(Tl2mL，氫氟酸20 25mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定鐵礦石中二氧化硅含量的方法，其特征在于，步驟c所述的加入IOmL鹽酸-硝酸混酸為AR級；2 3g固體氯化鉀為AR級；8 IOmL氟化鉀溶液為AR級，質(zhì)量濃度為200g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定鐵礦石中二氧化硅含量的方法，其特征在于，步驟d所述的加入氯化鉀一乙醇洗液為AR級，質(zhì)量濃度為50g/L ;加入混合指示液為溴百里香酚藍一酚紅，為AR級。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定鐵礦石中二氧化硅含量的方法，其特征在于，步驟d所述的氫氧化鈉標準滴定溶液為AR級，物質(zhì)的量濃度為0.lmol/L。
全文摘要
一種測定鐵礦中二氧化硅含量的方法，本發(fā)明涉及一種檢測方法，特別涉及用一種測定鐵礦中二氧化硅含量的方法，該方法為本發(fā)明用氫氟酸-硝酸在一定溫度下分解鐵礦試樣中的二氧化硅，控制試液體積，形成氟硅酸、氫氟酸和水的三元恒沸體系。在鹽酸-硝酸混酸介質(zhì)中，加入氯化鉀和氟化鉀，使硅酸以氟硅酸鉀大晶型沉淀析出經(jīng)過濾洗滌經(jīng)過濾洗滌，除去游離酸，用沸水水解生成氫氟酸，用溴百里香酚藍-酚紅作指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，即可求出鐵礦中二氧化硅含量。本發(fā)明簡便、快速、成本低、重現(xiàn)性好等特點。
文檔編號G01N21/79GK103115921SQ201310029409
公開日2013年5月22日 申請日期2013年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月28日
發(fā)明者馮曉軍, 薛菁 申請人:云南磷化集團有限公司