專利名稱：一種適合質譜分析的低壓高溫熱解爐及其應用的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種熱解爐，具體涉及一種適合質譜分析的低壓高溫熱解爐及其應用。
背景技術：
煤的熱解作用是煤利用過程中的一個重要工藝技術，對煤熱解過程和產物的研究有助于加深了解煤的結構和組成，可以幫助分析熱解行為對整個氣化過程的影響，因此，充分認識煤的熱解過程可進一步的闡明煤的分子結構。質譜技術是一種測量離子荷質比的分析方法，其原理是使試樣中各組分在離子源中發(fā)生電離，生成不同荷質比的帶正電荷的離子，經加速電場的作用，形成離子束，進入質量分析器。在質量分析器中，再利用電場和磁場使發(fā)生相反的速度色散，將它們分別聚焦而得到質譜圖，從而確定其質量。目前常用的質譜技術有四級桿質譜、離子阱質譜、飛行時間質譜等等。其中四級桿質譜是利用不同質量的離子，在射頻場中運動軌跡的不同來分析被測離子；離子阱質譜是通過不同離子在離子阱中束縛條件不同來區(qū)分離子的質量；飛行時間質譜是通過在給予相同的能量后，質量大的離子飛行速度慢、質量小的離子飛行快這一特點來測定離子的質量。目前對于熱解產物的研究多是采用先收集熱解產物，經離子源電離后再利用質譜分析，這種先收集后檢測的方法可能會因為檢測前組分間的反應，而無法得到熱解過程中熱解產物變化規(guī)律的真實信息。也有的研究將熱解爐通過導管與質譜直接相連，但在熱解過程中產生的自由基或反應中間體極不穩(wěn)定，降低了分析的實時性。同時一些特定分子的離子也是不穩(wěn)定的，在離子傳輸過程中也容易發(fā)生淬滅，影響檢測的完整性。

發(fā)明內容
為了克服現有技術存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種適合質譜分析的低壓高溫熱解爐及其應用，用于檢測樣品在熱解過程中產生的自由基和中間體。其設計思想是將熱解爐直接固定于質譜電離室的前端，通過控制熱解爐溫度，使樣品在不同溫度下熱解，由于電離室處于真空狀態(tài)，而熱解爐內為低壓，因此熱解產物會因為壓力作用向電解室擴散，使煤熱解產物第一時間進入電解室被電離，減少離子損失。本發(fā)明提供了一種適合質譜分析的低壓高溫熱解爐，該熱解爐包括爐體、支架、熱解室、進樣管和差分孔；所述熱解爐通過熱解室直接與質譜電解室相連；當樣品在熱解爐中熱解時，通過調節(jié)爐內的溫度使樣品在不同溫度下發(fā)生熱解，熱解產物由于壓力作用向質譜電解室擴散，當經過差分孔后形成分子束進入質譜電解室。本發(fā)明提供的適合質譜分析的低壓高溫熱解爐，所述進樣管為99型鋼玉管，外徑為4mm,內徑為2mm。所述差分孔的孔徑為0.5mm,材料為銅。本發(fā)明提供的適合質譜分析的低壓高溫熱解爐，所述熱解爐的溫度和壓強由熱解室控制；熱解室控制溫度為1200°C ;熱解室通過分子泵控制壓強為f300Pa。
本發(fā)明還提供了所述適合質譜分析的低壓高溫熱解爐的應用，該熱解爐應用于固、液、氣三相樣品熱解；其中，氣體樣品采用質量流量計進樣，固體樣品采用直接加樣，液體樣品采用鼓泡進樣方式。本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明利用熱解爐直接與質譜電離室相連，使熱解產物第一時間進入電解室電離，減少樣品熱解產生的自由基及中間產物的損失。


圖1是本發(fā)明一種適合質譜分析的低壓高溫熱解爐的結構示意圖；其中(I)為爐體，(2)為支架，(3)為熱解室，(4)為進樣管，(5)為差分孔；圖2是以飛行時間質譜為例，低壓高溫熱解爐與飛行時間質譜連接示意圖；其中
(6)為低壓高溫熱解爐，(7)為飛行時間質譜；圖3是煤炭模型化合物苯甲醚的隨溫度升高的熱解質譜圖。
具體實施例方式下面結合附圖對本發(fā)明做進一步詳細說明。如圖1所示，本發(fā)明一種適合質譜分析的低壓高溫熱解爐，包括爐體、支架、熱解室、進樣管和差分孔。當樣品在熱解爐中熱解時，通過調節(jié)爐內的溫度使樣品在不同溫度下發(fā)生熱解，熱解產物由于壓力作用向電解室擴散，當經過差分孔后形成分子束進入飛行時間質譜電解室。圖3為煤炭模型化合物苯甲醚的隨溫度升高的熱解質譜圖。分別選取了 673K、973K、1073K、1173K和1373K五個具有代表性的溫度點?？梢詮淖V圖上清晰的看出母體離子和碎片離子的變化趨勢，從而分析熱解過程。本發(fā)明可以應用于樣品熱解產物自由基和中間體的分析，利用熱解爐直接與質譜電離室相連，使熱解產物第一時間進入電解室電離，減少樣品熱解產生的自由基及中間產物的損失。
權利要求
1.一種適合質譜分析的低壓高溫熱解爐，其特征在于:該熱解爐包括爐體、支架、熱解室、進樣管和差分孔； 熱解室在爐體中心，通過支架固定于爐體上，熱解室前端連有進樣管，用于添加反應樣品，爐體后端有一凸向熱解室的差分孔，進樣管、熱解室與差分孔中心保持在同一水平線上。
所述熱解爐通過熱解室直接與質譜電解室相連； 當樣品在熱解爐中熱解時，通過調節(jié)爐內的溫度使樣品在不同溫度下發(fā)生熱解，熱解產物由于壓力作用向質譜電解室擴散，當經過差分孔后形成分子束進入質譜電解室。
2.按照權利要求1所述適合質譜分析的低壓高溫熱解爐，其特征在于:所述進樣管為99型鋼玉管，夕卜徑為4mm,內徑為2mm。
3.按照權利要求1所述適合質譜分析的低壓高溫熱解爐，其特征在于:所述差分孔的孔徑為0.5mm,材料為銅。
4.按照權利要求1所述適合質譜分析的低壓高溫熱解爐，其特征在于:所述熱解爐的溫度和壓強由熱解室控制。
5.按照權利要求4所述適合質譜分析的低壓高溫熱解爐，其特征在于:所述熱解室控制溫度為1200°C。
6.按照權利要求4所述適合質譜分析的低壓高溫熱解爐，其特征在于:所述熱解室通過分子泵控制壓強為300Pa。
7.權利要求1所述適合質譜分析的低壓高溫熱解爐的應用，其特征在于:該熱解爐應用于固、液、氣三相樣品熱解；其中，氣體樣品采用質量流量計進樣，固體樣品采用直接加樣，液體樣品采用鼓泡進樣方式。
全文摘要
一種適合質譜分析的低壓高溫熱解爐及其應用，該熱解爐由爐體、支架、熱解室、進樣管和差分孔組成；其通過熱解室直接與質譜電解室相連，控制熱解爐溫度，使樣品在不同溫度下熱解，由于電離室處于真空狀態(tài)，而熱解爐內為低壓，因此熱解產物會因為壓力作用向電解室擴散，使樣品熱解產物第一時間進入電解室被電離，解決了低壓熱解反應中自由基和不穩(wěn)定中間體難以被原位檢測的問題。
文檔編號G01N27/64GK103115956SQ20131002174
公開日2013年5月22日 申請日期2013年1月22日 優(yōu)先權日2013年1月22日
發(fā)明者唐紫超, 李剛, 張世宇 申請人:中國科學院大連化學物理研究所