一種檢測(cè)白酒中塑化劑含量的方法及其在測(cè)定塑化劑遷移率中的應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種白酒中塑化劑含量的檢測(cè)方法，該方法采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS），首先定性檢測(cè)白酒中含有的塑化劑種類，再定量檢測(cè)該種塑化劑的含量。此外，該方法還可用于檢測(cè)與白酒密切接觸的塑料制品中塑化劑特定遷移到白酒中的量是多少。
【專利說明】一種檢測(cè)白酒中塑化劑含量的方法及其在測(cè)定塑化劑遷移率中的應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉及一種酒的檢測(cè)方法，特別涉及一種白酒中塑化劑含量的測(cè)定方法，以及該方法在測(cè)定白酒相關(guān)塑料制品塑化劑遷移率方面的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】:
[0002]白酒是中國特有的一種蒸餾酒。由淀粉或糖質(zhì)原料制成酒醅或發(fā)酵醪經(jīng)蒸餾而得。又稱燒酒、老白干、燒刀子等。酒質(zhì)無色(或微黃)透明，氣味芳香純正，入口綿甜爽凈，酒精含量較高，經(jīng)貯存老熟后，具有以酯類為主體的復(fù)合香味。以曲類、酒母為糖化發(fā)酵劑，利用淀粉質(zhì)(糖質(zhì))原料，經(jīng)蒸煮、糖化、發(fā)酵、蒸餾、陳釀和勾兌而釀制而成的各類酒。
[0003]塑化劑(Plasticizer, Phthalate),或稱增塑劑、可塑劑,是一種增加材料的柔軟性或是材料液化的添加劑。鄰苯二甲酸酯，又稱酞酸酯，縮寫PAE，是鄰苯二甲酸形成的酯的統(tǒng)稱。當(dāng)被用作塑料增塑劑時(shí)，一般指的是鄰苯二甲酸與4?15個(gè)碳的醇形成的酯。典型鄰苯二甲酸酯類化合物見表1:
[0004]表I典型鄰苯二甲酸酯類化合物
【權(quán)利要求】
1.一種檢測(cè)白酒中塑化劑含量的方法，該方法包括以下步驟: 步驟1.定性測(cè)定: 取塑化劑標(biāo)準(zhǔn)品用正己烷配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行GC-MS分析，得到色譜圖，根據(jù)鄰苯二甲酸酯類化合物定量和定性選擇離子，得到混合標(biāo)準(zhǔn)曲線； 將待測(cè)樣品進(jìn)行相應(yīng)的處理后進(jìn)行GC-MS分析，得到色譜圖，根據(jù)塑化劑混合標(biāo)準(zhǔn)曲線，定性測(cè)得待測(cè)樣品中含有的塑化劑種類； 步驟2.定量測(cè)定: 將定性測(cè)定出的待測(cè)樣品中含有的塑化劑種類，分別取標(biāo)準(zhǔn)品，用正己烷溶解，配置成單標(biāo)準(zhǔn)溶液；取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行GC-MS分析，得到色譜圖，根據(jù)鄰苯二甲酸酯類化合物定量和定性選擇離子，得到單標(biāo)準(zhǔn)曲線； 將待測(cè)樣品進(jìn)行相應(yīng)的處理后進(jìn)行GC-MS分析，得到色譜圖，根據(jù)塑化劑單標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算待測(cè)樣品中不同塑化劑的含量； 其中所述的色譜條件如下: 色譜柱:HP-5MS石英毛細(xì)管柱(30mX0.25mmX0.25 μ m)； 升溫程序:初始柱溫60 °C,保持Imin,以40 °C /min升溫至220 °C,保持Imin,再以.1O0C /min 升溫至 240°C，以 20°C /min 升溫至 280°C，保持 5min ； 載氣:氦氣(純度≥99.999%)，流速1.0mL/min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的檢測(cè)方法，其特征在于，其中所述塑化劑為鄰苯二甲酸酯類塑化劑，包括但不限于以下幾種:鄰苯二甲酸酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、鄰苯二甲酸二戊酯、鄰苯二甲酸二己酯、鄰苯二甲酸丁基芐基酯、鄰苯二甲酸二(2- 丁氧基)乙酯、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯、鄰苯二甲酸二正辛酯、鄰苯二甲酸二壬酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的檢測(cè)方法，其特征在于，其中所述混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法如下:稱取各種塑化劑標(biāo)準(zhǔn)品，用正己烷配制成1000mg/L的儲(chǔ)備液，測(cè)定時(shí)將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用正己烷稀釋至濃度0.5，1.0，2.0，4.0，8.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的檢測(cè)方法，其特征在于，其中所述單標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法如下:分別稱取各種塑化劑標(biāo)準(zhǔn)品，分別用正己烷配制成1000mg/L的儲(chǔ)備液，測(cè)定時(shí)將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用正己烷稀釋至濃度0.5，1.0,2.0,4.0,8.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的檢測(cè)方法，其特征在于，所述待測(cè)樣品的處理方法為:取待檢測(cè)白酒1-lOml，加入正己烷l_4mL，振蕩l_5min，靜置分層，取上層清液作為供試品溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1~4任一所述的檢測(cè)方法，其特征在于，該方法還可用于檢測(cè)與白酒相關(guān)的塑料制品中塑化劑的遷移率。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的檢測(cè)方法，其特征在于，所述白酒相關(guān)塑料制品指在白酒生產(chǎn)、儲(chǔ)存、運(yùn)輸?shù)冗^程中與白酒密切接觸的塑料制品，包括但不限于封窖薄膜、封壇薄膜、勾酒用橡膠管、輸酒管、瓶蓋、儲(chǔ)存酒用桶等。
8.根據(jù)權(quán)利要求6的檢測(cè)方法，其特征在于，所述遷移率的檢測(cè)，是將白酒相關(guān)塑料制品分別浸泡在15%乙醇、100%乙醇、100%正己烷三種溶液中，浸泡液體積為2mL/cm2，浸泡溫度選擇5°C、20°C、40V三個(gè)溫度，浸泡時(shí)間根據(jù)白酒相關(guān)塑料制品與白酒接觸時(shí)間的長短來確定，取浸泡 液進(jìn)行GC-MS測(cè)定。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103913518SQ201210594938
【公開日】2014年7月9日 申請(qǐng)日期:2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月31日
【發(fā)明者】佟玲, 朱永宏, 李長文, 陳楠, 梁慧珍, 李東翔, 劉小琳 申請(qǐng)人:天士力制藥集團(tuán)股份有限公司