專利名稱：8-羥基喹啉重量法測定鎢鐵合金中鎢含量的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化學分析領域，特別涉及一種鎢鐵合金中鎢含量的分析方法。
背景技術：
鎢鐵屬鐵合金系列，是鎢和鐵組成的合金，用作煉鋼的合金添加劑。常用的鎢鐵有含鎢70%和80%兩種。鎢可使鋼的延伸率減少程度不大的同時，提高鋼的強度極限和屈服點，還可提高鋼的硬度和耐磨性。特別重要的是鎢對鋼的高溫機械性能具有良好的影響，它能提高耐熱性及回火穩(wěn)定性。準確的加入量不僅能改善鋼的優(yōu)良性能，也能為企業(yè)降本降耗。那么鎢鐵中鎢量的準確測定就顯得極為重要，目前主要有重量法、原子熒光光譜法。后者準確度不高，只能用來驗證產品。目前常用的GB7731. 1-87步驟繁瑣，檢測周期長，實驗成本高，操作技能要求高，不適宜實驗室大批量的檢測。因此，如何提高鎢鐵合金中鎢含量的檢測分析的效率，降低檢測成本，成為化學分析領域需要解決的重要問題。

發(fā)明內容
為了解決現有技術測量分析鎢鐵合金中物含量的方法步驟繁瑣、檢測周期長、實驗成本高、操作技能要求高的問題，本發(fā)明提出以下技術方案
一種8-羥基喹啉重量法測定鎢鐵合金中鎢含量的方法，該方法包括以下步驟
A、稱取質量為m的試樣GBW01428于聚四氟乙烯燒杯中，加入硝酸，并緩慢滴加氫氟酸，待溶清后加入高氯酸，冒煙，待溶液濃縮至半干進行冷卻；
B、冷卻后用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液反復擦洗于石英燒杯中，滴加EDTA溶液，加熱溶液至沸騰，加氨水至溶液清亮，并進行冷卻；
C、冷卻后用鹽酸調節(jié)溶液呈亮黃色，并加入緩沖溶液，加熱至近沸騰；
D、在充分攪拌下滴加8-羥基喹啉溶液，靜置；
E、冷卻至室溫后過濾，用熱水洗凈燒杯后，洗滌沉淀一遍，濾干后用恒重為m2的鉬坩堝碳化，再移入馬沸爐灼燒至恒重，得到三氧化鎢，取出鉬坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱重后記為ml ；
F、按以下公式計算出鎢鐵合金中鎢的含量
權利要求
1.一種8-羥基喹啉重量法測定鎢鐵合金中鎢含量的方法，其特征在于該方法包括以下步驟A、稱取質量為m的試樣GBW01428于聚四氟乙烯燒杯中，加入硝酸，并緩慢滴加氫氟酸，待溶清后加入高氯酸，冒煙，待溶液濃縮至半干進行冷卻；B、冷卻后用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液反復擦洗于石英燒杯中，滴加EDTA溶液，加熱溶液至沸騰，加氨水至溶液清亮，并進行冷卻；C、冷卻后用鹽酸調節(jié)溶液呈亮黃色，并加入緩沖溶液，加熱至近沸騰；D、在充分攪拌下滴加8-羥基喹啉溶液，靜置；E、冷卻至室溫后過濾，用熱水洗凈燒杯后，洗滌沉淀一遍，濾干后用恒重為m2的鉬坩堝碳化，再移入馬沸爐灼燒至恒重，得到三氧化鎢，取出鉬坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱重后記為ml ；F、按以下公式計算出鎢鐵合金中鎢的含量
2.根據權利要求1所述的8-羥基喹啉重量法測定鎢鐵合金中鎢含量的方法，其特征在于所述步驟E中過濾使用的濾紙為中速濾紙，并且濾紙上加有紙漿。
3.根據權利要求1所述的8-羥基喹啉重量法測定鎢鐵合金中鎢含量的方法，其特征在于所述步驟E中馬沸爐溫度為700°C。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種8-羥基喹啉重量法測定鎢鐵合金中鎢含量的方法，包括以下步驟A.稱取試樣GBW01428于聚四氟乙烯燒杯中，加入硝酸和氫氟酸，待溶清后加入高氯酸濃縮至半干；B.冷卻后用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液反復擦洗于石英燒杯中，滴加EDTA溶液，加熱溶液至沸騰，加氨水至溶液清亮；C.冷卻后用鹽酸調節(jié)溶液呈亮黃色，并加入緩沖溶液，加熱至近沸騰；D.在充分攪拌下滴加8-羥基喹啉溶液，靜置；E.冷卻至室溫后過濾并用恒重鉑坩堝碳化，再灼燒至恒重，取出鉑坩堝置于干燥器中冷卻至室溫稱重；F.按公式計算出鎢鐵合金中鎢的含量。本發(fā)明方法步驟簡便、分析精度高、準確度好、極大地縮短了檢測周期，降低了實驗成本。
文檔編號G01N5/04GK103063541SQ201210588528
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月29日 優(yōu)先權日2012年12月29日
發(fā)明者羅喜清, 顏景林, 鄭海鵬 申請人:上海華碧檢測技術有限公司