專利名稱：一種吡啶類離子液體促進煤溶脹的方法
技術領域：
本發(fā)明的研究成果在煤化工行業(yè)中有著廣泛的應用前景，具體涉及一種吡啶類離子液體促進煤溶脹的方法。
背景技術：
溶脹預處理能夠有效地改變煤的化學結構狀態(tài)，增強其化學反應活性，提高直接液化性能，進而改善其液化的工藝條件。因此，溶脹預處理對于煤炭的液化過程，作用極其重要。溶劑在煤溶脹過程中起非常重要的作用。它可以溶解溶脹、稀釋分散煤粒。在煤炭液化過程中，溶劑和煤中的有機質發(fā)生強烈的作用，導致煤中諸如氫鍵等非共價鍵斷裂溶解在溶劑中，從而破壞煤中交聯(lián)鍵形成的交聯(lián)網(wǎng)絡結構，使煤發(fā)生溶脹。溶脹后煤的結構較為疏松，自由能降低，這樣有利于煤與催化劑和氫氣充分接觸，對于在溫和條件下提高煤的轉化率起著積極的作用。目前煤炭液化所用溶劑通常為易揮發(fā)、易燃、易爆和具有毒性的有機溶劑，溶劑無法循環(huán)使用，難以適應21世紀化學化工綠色化的發(fā)展需要，特別是日益嚴格的環(huán)保限制政策已成為許多煤化工企業(yè)產(chǎn)業(yè)升級所面臨的關鍵問題。近年來，離子液體作為替代有機溶劑的一種綠色溶劑，已成為綠色化學化工的研究熱點。然而，目前離子液體在煤液化中的應用僅僅局限于咪唑類離子液體。曹敏等人炭轉化，2Qm，32，58-60)研究發(fā)現(xiàn)，[Emim] [BF4]對煤具有溶解溶脹作用，在一定條件下可以提高煤的溶脹性能。耿勝楚等人黃斧眾，2010, 33，35-38)研究認為，離子液體[Bmim] [BF4]溶脹預處理能破壞煤結構中的弱共價鍵，使煤的溶脹度獲得顯著提高，進而改善了其液化性能，提高了煤的直接液化轉化率和油氣產(chǎn)率。美國賓夕法尼亞州立大學PaulPainter等人(如從燈2010, 24，1848-1853)最近的工作研究表明，咪唑類離子液體(ILs)可分裂、溶脹、部分溶解美國Powder River盆地(PRB)和伊利諾伊6號煤炭,使其成為極細的顆粒。這一過程也可極大也提高這兩種煤炭的溶解性，就可使煤與催化劑顆粒更好地接觸，以提高液化效率。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的旨在提出一種吡啶類離子液體促進煤溶脹的方法，以提高煤直接液化的反應性能。以吡啶類離子液體與無水乙醇配制成一定濃度溶液作為煤溶脹的溶劑，在常壓常溫條件下溶脹，研究煤在離子液體中的溶脹性能。本發(fā)明提出的一種吡啶類離子液體促進煤溶脹的方法，具有以下優(yōu)點
(1)離子液體用量小，與無水乙醇的配比為1: O. 5飛；
(2)溶脹過程無廢液、廢氣、廢渣的排放，溶劑與煤分離后可以循環(huán)使用，有利于保護環(huán)
境;
(3)工藝簡單，易于操作，成本低且所需能耗小，在室溫下可提高煤樣的溶脹性能；
具體實施例方式本發(fā)明用以下實施說明，但本發(fā)明并不限于下述實施例，在不脫離前后所述宗旨的范圍下，變化實施都包含在本發(fā)明的技術范圍內。實施例一
溶脹度測定采用體積法，稱取O. 5 g原煤放入溶脹度測試專用試管中，在3000 r/min轉速下離心10 min,記錄原煤的體積讀數(shù)為V1 ;然后加入3 g [C2Py] [Br]/EtOH,在測試試管中混合均勻并保證煤顆粒被充分潤濕，室溫下靜置24小時后以同樣條件離心操作，記錄試管中煤顆粒沉淀層的體積V2。溶脹度計算為Q
_/ Vl，Q[C2Py] [Br]/EtOH_l· 35。實施例二
溶脹度測定采用體積法，稱取O. 5 g原煤放入溶脹度測試專用試管中，在3000 r/min轉速下離心10 min,記錄原煤的體積讀數(shù)為V1 ;然后加入3 g [C4Py] [Cl]/EtOH,在測試試管中混合均勻并保證煤顆粒被充分潤濕，室溫下靜置24小時后以同樣條件離心操作，記錄試管中煤顆粒沉淀層的體積V2。溶脹度計算為 Q - V2 / V1, Q[c4Py] [Cl]/EtOH_l· 36 ο實施例三
溶脹度測定采用體積法，稱取O. 5 g原煤放入溶脹度測試專用試管中，在3000 r/min轉速下離心10 min,記錄原煤的體積讀數(shù)為V1 ;然后加入3 g [C4Py] [Br]/EtOH,在測試試管中混合均勻并保證煤顆粒被充分潤濕，室溫下靜置24小時后以同樣條件離心操作，記錄試管中煤顆粒沉淀層的體積V2。溶脹度計算為 Q - V2 / V!，Q[C4Py] [Br]/EtQH-1. 39。
權利要求
1.本發(fā)明是一種吡啶類離子液體(其通式為[RPy+][Χ )促進煤溶脹的方法。
2.根據(jù)權利I所述的基于吡啶類離子液體的結構，其特征在于，所述R為烷基取代基 CnH2n+1 (η = I 12)或羧基亞甲基或磺酸基丁基或磺酸基丙基中的一種。
3.根據(jù)權利I所述的基于吡啶類離子液體的結構，其特征在于，所述X選自Cl、Br、1、BF4、PF6、N(CN)2' NTf2, SO4, HSO4, H2PO4' N03、/ -CH3PhS03、CF3SO3' CF3COO' ClCH2COO' HCOO, CH3COO, CH3CH2COO, CH3SO3 其中之一。
4.根據(jù)權利I所述方法，離子液體和無水乙醇的質量比為1: 0.5 5。
5.根據(jù)權利I所述方法，煤和溶劑的質量比為1: 5 10。
6.根據(jù)權利I所述方法，具體是稱取O.5 g原煤放入溶脹度測試專用試管中，在3000 r/min轉速下離心10 min,記錄原煤的體積讀數(shù)為V1 ;然后加入3 g [C4Py] [Br]/EtOH,在測試試管中混合均勻并保證煤顆粒被充分潤濕，室溫下靜置24小時后以同樣條件離心操作，記錄試管中煤顆粒沉淀層的體積V2。
7.溶脹度計算為Q= V2 / V11全文摘要
本發(fā)明涉及首次用一種吡啶類離子液體促進煤溶脹的方法，以提高煤直接液化的反應性能。以吡啶類離子液體與無水乙醇按照一定質量比配制成溶液作為煤溶脹的溶劑，在常壓常溫條件下，溶脹6-48h研究煤在離子液體中的溶脹性能。本發(fā)明采用吡啶類離子液體用作煤溶脹的溶劑，可顯著提高煤的溶脹性能，且可以循環(huán)使用，對環(huán)境友好。
文檔編號G01N33/22GK102998429SQ20121058823
公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月29日 優(yōu)先權日2012年12月29日
發(fā)明者劉晨江, 麻榮, 薛飛 申請人:新疆大學