專利名稱：亞臨界丁烷萃取產(chǎn)品中溶劑殘留的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及食品安全檢測(cè)領(lǐng)域，特指一種采用氣相色譜快速檢測(cè)亞臨界丁烷流體萃取的食用油脂產(chǎn)品中溶劑殘留的方法，該方法可為油脂生產(chǎn)企業(yè)以及食品質(zhì)量安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)提供方法依據(jù)。
背景技術(shù)：
亞臨界流體是指某些化合物在高于其沸點(diǎn)但低于臨界溫度和臨界壓力的條件下，以流體形式存在的物質(zhì)。而亞臨界流體萃取技術(shù)則是以亞臨界流體或其混合溶液為溶媒，從天然產(chǎn)物中提取目標(biāo)組分的一種新技術(shù)，特別適于天然產(chǎn)物中揮發(fā)油、油脂或脂溶性成分的萃取，具有常溫浸出、低溫脫溶、不破壞熱敏性成分的突出優(yōu)勢(shì)，是一項(xiàng)綠色環(huán)保、前景廣闊的變革性技術(shù)。常用于貴重油脂生產(chǎn)或天然產(chǎn)物中有效成分萃取的亞臨界流體包括丁烷、丙烷、液化石油氣(LPG)、高純度異丁烷(R600a)、l，l，l，2-四氟乙烷(R134a)、二甲醚(DME)和六氟化硫等，其中以丁烷、丙烷、LPG應(yīng)用最為廣泛。我國(guó)衛(wèi)生部2008年已將丁烷納入食品加工助劑目錄，然而由于其對(duì)人體神經(jīng)系統(tǒng)具有弱毒性，所以，以亞臨界丁烷萃取的產(chǎn)品中溶劑殘留是一項(xiàng)不容忽視的食品安全問題。目前，亞臨界丁烷萃取的油脂中丁烷殘留檢測(cè)尚無統(tǒng)一的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。陳騏等人報(bào)道了可可脂中四號(hào)溶劑殘留的檢測(cè)方法，主要是借鑒了六號(hào)溶劑殘留的測(cè)定方法(GB5009. 37-2003)，即采用頂空氣相色譜法，將丁烷加入基體油中，制成標(biāo)準(zhǔn)溶液后，通過頂空氣相色譜，記錄峰面積，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；待測(cè)樣品經(jīng)過相同條件處理后，頂空進(jìn)樣，記錄峰面積，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，求出液上氣體中丁烷的含量，最后折算成待測(cè)樣品中四號(hào)溶劑的殘留量。然而丁烷殘留的檢測(cè)與六號(hào)溶劑中正己烷殘留檢測(cè)相比，存在一定缺陷，原因主要是丁烷在常溫常壓下是氣態(tài)，而正己烷呈液態(tài)，液態(tài)的正己烷可以與油脂較好地互溶，而氣態(tài)的丁烷注入頂空瓶中以后，充斥在油上表層，由于氣液特性丁烷與基體油不能很好地互溶，使得無法準(zhǔn)確得知溶解在油脂中的丁烷質(zhì)量；同時(shí)與待測(cè)油相比，其中的丁烷與油之間吸附和解吸平衡體系不統(tǒng)一，即使直接注射到相同基體油中的丁烷量與待測(cè)油中所含有的量相同，二者在相同的頂空平衡條件下平衡后頂空瓶中液上氣體丁烷的含量，前者也要大于后者，這就引起氣相色譜檢測(cè)后制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率比實(shí)際的大，從而使得測(cè)量的結(jié)果偏低。因此，丁烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制不能參照正己烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。此外，聞莉等人報(bào)道了采用氣相色譜法測(cè)定人的呼出氣中丁烷的含量，雖然該方法能夠測(cè)出人的呼出氣中丁烷的含量，但該方法標(biāo)準(zhǔn)品的配制是通過清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)丁烷氣體，與油脂相比含有丁烷的基體不同，因此亞臨界丁烷萃取油脂產(chǎn)品中殘留溶劑的檢測(cè)也不能參照該方法。綜上所述采用頂空氣相色譜檢測(cè)亞臨界丁烷萃取產(chǎn)品中溶劑殘留時(shí)必須解決兩個(gè)關(guān)鍵技術(shù)問題首先，在制備標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，丁烷能與基體油很好地互溶，才能準(zhǔn)確獲得不同濃度(系列)丁烷溶液；其次，標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體和待測(cè)樣品的基體必須一致，這樣，兩者平衡后頂空氣體的濃度才有可比性。為了解決上述兩個(gè)關(guān)鍵技術(shù)問題，本發(fā)明先將丁烷標(biāo)準(zhǔn)氣體通入與待測(cè)油相同的基體油(不含丁烷)中，使其被充分吸收，然后將上述丁烷溶液進(jìn)行敞口放置至穩(wěn)定，再將其稀釋，從而配制得到一系列丁烷標(biāo)準(zhǔn)油溶液。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決亞臨界丁烷流體萃取油脂中溶劑殘留所采用的技術(shù)方案是稱取不含丁烷的成品油，將丁烷通入該成品油中，一段時(shí)間后停止通入丁烷氣體，穩(wěn)定一段時(shí)間后稱量成品油的質(zhì)量，得到丁烷在該油中的濃度；然后將一定量的上述丁烷溶液用成品油進(jìn)行稀釋，以配制一系列濃度的丁烷油溶液，置于頂空瓶中一定溫度下平衡一段時(shí)間，取瓶中液上氣體進(jìn)行頂空氣相色譜分析，記錄峰面積，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；再將相同量的待測(cè)樣品，在相同條件下，進(jìn)行頂空氣相色譜分析，記錄峰面積，對(duì)比上述標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出液上氣體中丁烷的含量；最后折算成待測(cè)樣品中丁烷的含量。本發(fā)明的方法是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的亞臨界丁烷流體萃取產(chǎn)品中溶劑殘留的檢測(cè)方法，按照下述步驟進(jìn)行
(I)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制稱取不含丁烷的成品油質(zhì)量Hi1 (20. 0000 200. 0000 g)，將丁烷氣體通入該油中10 60 min，其中優(yōu)選20 40 min后停止通入丁烷氣體，然后室溫穩(wěn)定12 96 h，其中優(yōu)選48 84 h后再次稱量油的質(zhì)量為m2，增加的重量即為通入丁烷氣體的質(zhì)量，得到丁烷在油中的濃度
X1=IOOO (m2 — Hi1) / Hi1 式中
X1一一丁烷在油中的濃度，單位為毫克每克(mg/g)；
Hl1一一不含丁烷成品油的質(zhì)量，單位為克(g)； m2--通入丁燒后油的質(zhì)量，單位為克(g)。(2)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液配制移取質(zhì)量為m'的步驟(I)中穩(wěn)定的儲(chǔ)備液到清潔干燥的具塞頂空瓶中，密塞，得到丁烷在成品油中的質(zhì)量XX1，向該瓶中加入不含丁烷的成品油至油的質(zhì)量為m (5. 00 50. 00g)，密塞，混合配制得到一系列不同丁烷濃度的標(biāo)準(zhǔn)液，濃度為(m' XX1)/m
式中
m/--移取丁燒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的量，單位為克(g);
m一一用于氣相色譜檢測(cè)的油樣量，單位為克(g)。(3)頂空氣相色譜分析將步驟(2)中質(zhì)量相同(m)的不同丁烷濃度的油脂溶液，在40 70 1恒溫水浴鍋中以500 rpm的轉(zhuǎn)速攪拌平衡10 60 min，立即插入微量進(jìn)樣器或注射器移取氣化瓶上層氣體100 μ L，進(jìn)行頂空氣相色譜分析，記下峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，丁烷濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；其中氣相色譜條件為優(yōu)選色譜柱HP-PLOTAl2O3-S (15m*0. 53 mm*15. 00 μ m)，氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)，柱溫40 100 V，汽化室和檢測(cè)器的溫度150 250 °C，載氣(N2) 7. 2 mL/min，氫氣50 mL/min，空氣500 mL/min,移取質(zhì)量相同(m)的待測(cè)樣品存放于與上述相同體積的具塞頂空瓶中，密塞，在相同條件下，進(jìn)行頂空氣相色譜分析，記下組分測(cè)量的峰面積(多個(gè)色譜峰用歸一化法)，對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測(cè)樣品中丁燒含量(mg/kg) X=1000X2 ；
式中
X2一一待測(cè)樣品中丁烷的含量，單位為毫克每克(mg/g)；
X一一待測(cè)樣品中丁烷的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)。(4)方法準(zhǔn)確性的評(píng)價(jià)對(duì)待測(cè)樣品(丁烷萃取的油脂產(chǎn)品)按步驟(3)的頂空平衡條件和氣相色譜條件進(jìn)行6次平行重復(fù)測(cè)定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中溶劑殘留，并計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) ( 4. 5% ;再將該樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)，添加三個(gè)水平的標(biāo)準(zhǔn)品(高中低濃度)，平均加標(biāo)回收率為98 120%，RSD為I 5%。本發(fā)明所述的不含丁烷的成品油是指同一種油料或天然產(chǎn)物采用6號(hào)溶劑、石油醚、超臨界CO2或壓榨法等萃取獲得的油脂，或者將亞臨界丁烷萃取的成品油進(jìn)行100°C加熱12 24 h，排盡其中的丁烷。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)
(1)本發(fā)明對(duì)不含丁烷的成品油給予充足的充氣時(shí)間和適當(dāng)?shù)姆€(wěn)定放置時(shí)間以及準(zhǔn)確的稱量，使成品油對(duì)丁烷標(biāo)準(zhǔn)氣體能夠很好地吸收互溶并達(dá)到一定平衡，克服了丁烷標(biāo)準(zhǔn)氣體直接注射到油脂中，其溶解性和穩(wěn)定性差的不足，提高了丁烷殘留檢測(cè)的準(zhǔn)確度；
(2)本發(fā)明采用與待測(cè)油相同的油為基體油，丁烷與基體油和待測(cè)油之間相互作用力相同，存在相同的吸附解吸動(dòng)態(tài)平衡，因此在頂空氣相色譜進(jìn)樣時(shí)，丁烷油溶液最終的平衡體系沒有發(fā)生變化，測(cè)得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)精確；
(3)本發(fā)明采用頂空氣相色譜檢測(cè)貴重油脂中丁烷的含量具有成本低、操作簡(jiǎn)便、專屬性強(qiáng)以及對(duì)儀器系統(tǒng)污染小等優(yōu)點(diǎn)。


圖1實(shí)例I濃度為O. 0287 mg/g的丁烷大豆胚芽油標(biāo)準(zhǔn)溶液氣相色譜圖，圖2實(shí)例I中待測(cè)大豆胚芽油的氣相色譜圖，圖3實(shí)例I制得的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述。實(shí)施例1
取6號(hào)溶劑萃取的大豆胚芽油50. 0000 g,裝入自制的潔凈干燥恒重的150 ml通氣瓶(包括帶蓋塑料瓶、進(jìn)氣管和排氣管)中。丁烷標(biāo)準(zhǔn)氣體儲(chǔ)存在鋼瓶中，鋼瓶上方有控制流量的閥門，用橡膠管與外界相通，另取一段橡膠管通過乳膠管與鋼瓶的橡膠管相通，油與通氣裝置的總質(zhì)量110. 3620 g，打開鋼瓶閥門，將丁烷氣體緩緩?fù)ㄈ氤善酚椭?，O. 5 h后關(guān)閉閥門，稱量油溶液和通氣裝置的總質(zhì)量111. 3453 g，室溫下靜止放置72 h，再次稱量成品油和通氣裝置的總質(zhì)量，其質(zhì)量穩(wěn)定在110. 3692 g (Ih內(nèi)不變化)，比較通氣前后增加的質(zhì)量即為油脂吸收丁烷的質(zhì)量，從而得到濃度為O. 1435mg/g的丁烷標(biāo)準(zhǔn)油溶液；將O. 1435mg/kg儲(chǔ)備液用不含丁烷的大豆胚芽油進(jìn)行稀釋至一系列濃度，依次為O. 0718 mg/kg ,0. 0538mg/g、0. 0359 mg/g、0. 0287 mg/g、0. 0144 mg/g >0. 0072 mg/g、0. 0057 mg/g、0. 0029 mg/g、0.0014 mg/g、0. 0007 mg/g，并分別將其10. 00 g標(biāo)準(zhǔn)丁烷油溶液于135 mL頂空瓶中密塞，且分別在50 1恒溫水浴鍋中以500 rpm的轉(zhuǎn)速攪拌平衡15 min，用微量進(jìn)樣器從頂空瓶中抽取100 μ L氣體，通過氣相色譜分析，記下峰面積，以峰面積對(duì)丁烷濃度進(jìn)行線性回歸，得回歸方程為y = 508887X - 349. 46，相關(guān)系數(shù)r = O. 9996，線性范圍為O. 0007 O. 0718mg /g。取10. 00 g亞臨界丁烷萃取的大豆胚芽油產(chǎn)品(實(shí)驗(yàn)室制得)，于135 mL頂空瓶中密塞，在50 1恒溫水浴15 min，用微量注射器從瓶中抽取100 μ L進(jìn)行分析頂空氣相色譜，記下組分測(cè)得的峰面積(多個(gè)色譜峰用歸一化法)，比對(duì)上述標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算并折算出亞臨界丁烷萃取的大豆胚芽油中丁烷的殘留量為O. 82mg/kg。其中氣相色譜參考條件
色譜柱HP-PL0T Al2O3-S (15m*0. 53mm*15. 00 μ m)
檢測(cè)器FID 柱溫70°C 汽化室溫度180°C 檢測(cè)器溫度210°C 載氣(N2) 7. 2 mL/min 氧氣50 mL/min 空氣500 mL/min 實(shí)施例2
取超臨界CO2萃取的小麥胚芽油100.0000 g，裝入自制的潔凈干燥恒重的150ml通氣瓶中。丁烷標(biāo)準(zhǔn)氣體儲(chǔ)存 在鋼瓶中，鋼瓶上方有控制流量的閥門，用橡膠管與外界相通，另取一段橡膠管通過乳膠管與鋼瓶的橡膠管相通，油與通氣裝置的總質(zhì)量160. 3453 g，打開鋼瓶閥門，將丁烷標(biāo)準(zhǔn)氣體緩緩?fù)ㄈ氤善酚椭?，I h后關(guān)閉閥門，稱量油和通氣裝置的總質(zhì)量為161. 9266 g，室溫下靜止放置84 h，再次稱量成品油和通氣裝置的總質(zhì)量，其質(zhì)量穩(wěn)定在160. 3642 g (Ih內(nèi)不變化)，比較通氣前后增加的質(zhì)量即為油脂吸收丁烷的質(zhì)量，從而得到濃度為O. 2259 mg/g的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液；將O. 2259 mg/g儲(chǔ)備液用不含丁烷的小麥胚芽油進(jìn)行稀釋至一系列濃度，依次為 O. 0847 mg/g、0.0565 mg/g、0. 0452 mg/g、0.0226 mg/g、0.0113 mg/g、0.0045 mg/g、0.0023 mg/g、0.0011 mg/g、0.0006 mg/g,并將其系列標(biāo)準(zhǔn)混合溶液于135 mL頂空瓶中密塞，分別在50 °C恒溫水浴鍋中以500 rpm的轉(zhuǎn)速攪拌平衡15min，立即用微量進(jìn)樣器從頂空瓶中抽取100 μ L上層氣體，通過氣相色譜分析，記下組分測(cè)得峰面積，以峰面積丁烷濃度進(jìn)行線性回歸，得回歸方程為y = 509214x - 46. 595，相關(guān)系數(shù)r = O. 9996，線性范圍為O. 0006 O. 0847 mg /g。取10. 00 g亞臨界丁烷萃取的小麥胚芽油產(chǎn)品(市售)，于135 mL頂空瓶中密塞，在50 1恒溫水浴15 min，立即用微量注射器從瓶中抽取100 μ L上層氣體進(jìn)行頂空氣相色譜分析，記下組分測(cè)得的峰面積(多個(gè)色譜峰用面積歸一化法)，比對(duì)上述標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出亞臨界丁烷萃取的小麥胚芽油中溶劑殘留量未檢出。其中氣相色譜參考條件
色譜柱HP-PL0T Al2O3-S (15m*0. 53mm*15. 00 μ m)
檢測(cè)器FID 柱溫40°C 汽化室溫度150°C 檢測(cè)器溫度250°C載氣(N2) 7. 2 mL/min氧氣50 mL/min空氣500 mL/min實(shí)施例3
取市售6號(hào)溶劑萃取的米糠油50. 0000 g，裝入自制的潔凈干燥恒重的150ml通氣瓶(包括帶蓋塑料瓶、進(jìn)氣管和排氣管)中。丁烷標(biāo)準(zhǔn)氣體儲(chǔ)存在鋼瓶中，鋼瓶上方有控制流量的閥門，用橡膠管與外界相通，另取一段橡膠管通過乳膠管與鋼瓶的橡膠管相通，油與通氣裝置的總質(zhì)量110. 3620 g，打開鋼瓶閥門，將丁烷標(biāo)準(zhǔn)氣體緩緩?fù)ㄈ氤善酚椭校琌. 5 h后關(guān)閉閥門，稱量油溶液和通氣裝置的總質(zhì)量111. 3449 g，室溫下靜止放置72h，再次稱量成品油和通氣裝置的總質(zhì)量，其質(zhì)量穩(wěn)定在110. 3676 g (Ih內(nèi)不變化)，比較通氣前后增加的質(zhì)量即為油脂吸收丁烷的質(zhì)量，從而得到濃度為O. 1135mg/g的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液；將0. 1135mg/g儲(chǔ)備液用不含丁燒的米糠油進(jìn)行稀釋至一系列濃度，依次為O. 0718 mg/g、O. 0568mg/g、0. 0426mg/g、0. 0284mg/g、0. 0227 mg/g、0.0114 mg/g、0. 0023 mg/g >0.0011 mg/g、0.0006 mg/g，并將其系列標(biāo)準(zhǔn)溶液于135 mL頂空瓶中密塞，分別在50 1恒溫水浴鍋中以500 rpm的轉(zhuǎn)速攪拌平衡15 min，立即用微量進(jìn)樣器從頂空瓶中抽取100 μ L氣體，通過氣相色譜分析，記下組分測(cè)得峰面積，以峰面積對(duì)丁烷濃度進(jìn)行線性回歸，得回歸方程為I =508787χ - 349. 322，相關(guān)系數(shù) r = O. 9996，線性范圍為 O. 0006 O. 0718 mg /g。取 10. 00g亞臨界丁烷萃取的米糠油產(chǎn)品(實(shí)驗(yàn)室制得)，于135 mL頂空瓶中密塞，在50 1下恒溫水浴15 min，立即用微量注射器從瓶中抽取100 μ L上層氣體進(jìn)行頂空氣相色譜分析，記下組分測(cè)得的峰面積(多個(gè)色譜峰用面積歸一化法)，比對(duì)上述標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出亞臨界丁烷萃取的米糠油中溶劑殘留量未檢出。其中氣相色譜參考條件
色譜柱HP-PL0T Al2O3-S (15m*0. 53mm*15. 00 μ m)
檢測(cè)器FID 柱溫70°C 汽化室溫度180°C 檢測(cè)器溫度210°C 載氣(N2) 7. 2 mL/min 氧氣50 mL/min 空氣500 mL/min。
權(quán)利要求
1.亞臨界丁烷流體萃取產(chǎn)品中溶劑殘留的檢測(cè)方法，按照下述步驟進(jìn)行 (1)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制稱取不含丁烷的成品油質(zhì)量Hi1，將丁烷氣體通入該油中10 60 min后停止通入丁烷氣體，然后室溫穩(wěn)定12 96 h后再次稱量油的質(zhì)量為m2，增加的重量即為通入丁烷氣體的質(zhì)量，得到丁烷在油中的濃度 X1=IOOO (m2 — Hi1) / Hi1 式中 X1--丁燒在油中的濃度，單位為暈克每克； Hl1一一不含丁烷成品油的質(zhì)量，單位為克； Hl2一一通入丁烷后油的質(zhì)量，單位為克； (2)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液配制移取質(zhì)量為m'的步驟(I)中穩(wěn)定的儲(chǔ)備液到清潔干燥的具塞頂空瓶中，密塞，得到丁烷在成品油中的質(zhì)量XX1，向該瓶中加入不含丁烷的成品油至油的質(zhì)量為m，密塞，混合配制得到一系列不同丁烷濃度的標(biāo)準(zhǔn)液，濃度為(m' XX1)/m 式中 m' —一移取丁烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的量，單位為克； m一一用于氣相色譜檢測(cè)的油樣量，單位為克； (3)頂空氣相色譜分析將步驟(2)中質(zhì)量相同m的不同丁烷濃度的油脂溶液，在40 70 1恒溫水浴鍋中以500 rpm的轉(zhuǎn)速攪拌平衡10 60 min，立即插入微量進(jìn)樣器或注射器移取氣化瓶上層氣體100 μ L，進(jìn)行頂空氣相色譜分析，記下峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，丁烷濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；移取質(zhì)量相同(m)的待測(cè)樣品存放于與上述相同體積的具塞頂空瓶中，密塞，在相同條件下，進(jìn)行頂空氣相色譜分析，記下組分測(cè)量的峰面積，多個(gè)色譜峰用歸一化法，對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測(cè)樣品中丁烷含量mg/kg =X=IOOOX2 ； 式中 X2一一待測(cè)樣品中丁烷的含量，單位為毫克每克； X一一待測(cè)樣品中丁烷的含量，單位為毫克每千克； (4)方法準(zhǔn)確性的評(píng)價(jià)對(duì)待測(cè)樣品丁烷萃取的油脂產(chǎn)品按步驟(3)的頂空平衡條件和氣相色譜條件進(jìn)行6次平行重復(fù)測(cè)定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中溶劑殘留，并計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD ( 4. 5% ;再將該樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)，添加高中低濃度三個(gè)水平的標(biāo)準(zhǔn)品，平均加標(biāo)回收率為98 120%，RSD為I 5%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞臨界丁烷流體萃取產(chǎn)品中溶劑殘留的檢測(cè)方法，其特征在于 其中氣相色譜條件為色譜柱HP-PLOT Al2O3-S (15m*0. 53 mm*15. 00 μ m)，氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)，柱溫40 100 °C，汽化室和檢測(cè)器的溫度150 250 °C，載氣(N2) 7. 2mL/min，氫氣 50 ml ,/mi η ,空氣 500 ml ,/mi η η
全文摘要
本發(fā)明涉及亞臨界丁烷萃取產(chǎn)品中溶劑殘留的檢測(cè)方法，屬于食品安全檢測(cè)領(lǐng)域。是先將丁烷標(biāo)準(zhǔn)氣通入與待測(cè)油相同油種但不含丁烷的成品油中，充分穩(wěn)定，準(zhǔn)確稱量，得到該儲(chǔ)備液的濃度，然后將其稀釋配制一系列丁烷標(biāo)準(zhǔn)油溶液，取該系列標(biāo)準(zhǔn)油溶液5.00～50.00g置于135mL頂空瓶中，密塞，在40～70℃恒溫水浴條件下以500rpm的轉(zhuǎn)速磁力攪拌平衡10～60min，用微量進(jìn)樣器取其上層氣體進(jìn)行頂空氣相色譜分析，相同條件下測(cè)待測(cè)油樣中殘留丁烷峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可求得油樣中殘留丁烷含量。該方法成本低、操作簡(jiǎn)便以及專屬性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于油脂的亞臨界流體加工企業(yè)及糧油檢測(cè)機(jī)構(gòu)的糧油品質(zhì)檢驗(yàn)與控制。
文檔編號(hào)G01N30/02GK103033576SQ201210546089
公開日2013年4月10日 申請(qǐng)日期2012年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月17日
發(fā)明者徐斌, 姜松, 周世龍, 董英, 孫俊 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué)