一種半固態(tài)有機質(zhì)cod的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明揭示了一種半固態(tài)有機質(zhì)COD的測定方法，主要針對固含量介于15％～25％之間的有機質(zhì)，進行COD測定。
【專利說明】—種半固態(tài)有機質(zhì)COD的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及環(huán)境保護與資源再利用領(lǐng)域，具體涉及到一種半固態(tài)有機質(zhì)物料COD的測定方法。
技術(shù)背景
[0002]干物質(zhì)含量(TS)為5%?30%的物料，其流動性差，呈半固體膠體狀，我們將這一類物料定義為半固體物料。常見半固態(tài)的有機質(zhì)物料有:城市生活垃和餐廚垃圾經(jīng)過人工或機械分類分揀粉碎和均質(zhì)化后形成的膠體物料、城市生活污水處理廠經(jīng)脫水后的生活污泥等。這類物料含有豐富的有機質(zhì)。
[0003]為消除這類物質(zhì)對環(huán)境的危害，通常將這種物料用于厭氧發(fā)酵使其轉(zhuǎn)變成沼氣，以去除其中絕大部分可被生物降解的有機物質(zhì)。在這一工程實踐中，常通過比較發(fā)酵處理前后物料的化學(xué)耗氧量(簡稱C0D)的變化(又稱COD去除率)衡量其環(huán)境效益。
[0004]目前常見的COD測定方法有:節(jié)能加熱法、密封催化消解法、COD快速開管測定法、微波消解法、電化學(xué)法和無外加熱法等，但是無論是哪一種方法，用于測定的樣品都是液體水樣。對于干物質(zhì)含量(TS)為5%?30%之間的有機質(zhì)樣品均無法直接進行測量。干物質(zhì)含量的增加使其COD值直線上升，已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)的超出了常規(guī)測定方法的測定范圍，成為厭氧消化參數(shù)測定中的瓶頸問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明揭示了一種半固態(tài)有機質(zhì)物料COD的測定方法。針對含固量15%?25%之間的有機質(zhì)的特性，將樣品先進行預(yù)處理，再以水質(zhì)COD測定的常規(guī)方法進行測定，測定的數(shù)據(jù)通過單位換算，使之更適于半固態(tài)。本發(fā)明可推廣至含固量介于5%?30%之間的流態(tài)物質(zhì)COD測定，如污泥、餐廚垃圾等。
[0006]本發(fā)明揭示的半固態(tài)有機質(zhì)物料COD的測定方法可分為待測樣品預(yù)處理、COD測定和數(shù)據(jù)換算三個步驟。
[0007]—、樣品預(yù)處理:為了增加物料的均勻度，首先采用食品(水果)攪拌切削機先對待測物料進行勻漿處理，然后稱取一定量的均質(zhì)處理后的樣品。根據(jù)常規(guī)測定方法適用的測定范圍對樣品進行稀釋。稀釋定容后的樣品在攪拌的條件下用下述特制的移液管進行取樣。為了防止樣品中的較大顆粒堵塞移液管，用砂輪磨去移液管尖頭部分的1/2。為消除此種移液管取液誤差，從移液管放樣時，在移液管中保留部分樣品，采用差減法計算取樣量。
[0008]二、樣品測定:取樣后按照常規(guī)方法進行測定，如采用國標(biāo)重鉻酸鉀回流方法進行測定，則按照方法要求依次加入硫酸汞、重鉻酸鉀、硫酸-硫酸銀，放置在回流裝置上進行消解、滴定；如采用微波消解比色法進行測定，則按照操作方法進行，樣品:氧化劑:比催化劑=1: I: 1，加入Ig硫酸汞后，放入微波消解器中進行消解，之后利用紫外分光光度計進行比色測定。也可采用其他方法如密封催化消解法、COD快速開管測定法等進行測定。[0009]三、數(shù)據(jù)換算:由于直接測定出的結(jié)果為預(yù)處理后樣品的COD值，需要進行稀釋倍數(shù)與單位換算，為了使COD數(shù)值與待測的半固態(tài)樣品的狀態(tài)更為切合，將國標(biāo)的單位mg/L換算成mg/g。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]附圖是本發(fā)明專利所屬測定半固態(tài)有機質(zhì)COD裝置的結(jié)構(gòu)圖
[0011]附圖標(biāo)記說明:
[0012]1、磁力攪拌器2、稀釋液3、改造后刻度移液管4、燒杯5、磁力攪拌子
[0013]實施方式
[0014]將半固態(tài)樣品攪拌均勻，采用食品(水果)攪拌切削機對物料進行勻漿處理，稱取勻漿后樣品量M稀釋定容至V，稀釋后含水率>98%，取樣量與稀釋倍數(shù)可根據(jù)半固態(tài)樣品的含水率進行調(diào)整。將稀釋樣品均勻的倒入燒杯中，放入磁力攪拌子，置于磁力攪拌器(I)上；開啟攪拌器，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速使燒杯中樣品處于渾濁狀態(tài)；為了保證取樣的均勻性，需要攪拌的過程中進行取樣，使用(3)取樣時，保持其下端伸入(2)的中部，利用差減法準(zhǔn)確取樣，取樣量按照所選擇的COD測定方法中的要求。
[0015]取樣完成后，按照上述COD測定方法進行，測定數(shù)值為C，針對半固態(tài)物質(zhì)的特性，對所測COD值進行濃度及單位進行換算，具體換算方法如下:
[0016]C0 = (C * V * 10-3)/Μ
[0017]C0——半固態(tài)樣品`實際COD濃度，mg/g ；
[0018]C——直接測定的稀釋水樣COD濃度，mg/L ；
[0019]V——半固態(tài)樣品稀釋后體積，mL ；
[0020]M——半固態(tài)樣品取樣量，go
[0021]實施例1
[0022]以化學(xué)純淀粉COD的測定為例，驗證其可信度:
[0023]I)稱取100克淀粉加水至500毫升后加熱制成淀粉糊(含固量20% );
[0024]2)稱取M1為2.5g淀粉糊；
[0025]3)將稱取好的淀粉糊用蒸餾水稀釋定容至V1為500mL ；
[0026]4)將稀釋后的淀粉糊倒入燒杯中，放置在磁力攪拌機上，放入攪拌子，開
[0027]啟電源，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至水不溢出燒杯為準(zhǔn)；
[0028]5)在攪拌的同時用特制的移液管進行取樣，利用差減法進行讀數(shù)；
[0029]6)采用傳統(tǒng)的重鉻酸鉀回流法進行測定，測定數(shù)值C1為901.75mg/L ；
[0030]利用公式C。= (C * V * 10_3) /M 進行換算后得=C01 為 180.35mg/g ；
[0031]7)由方程式(C6H1Q05)n+n602+nH20 = n6C02+n6H20知，Ig淀粉完全被氧化后的理論耗氧量為1.067g(淀粉耗氧量計算方式:180/192 = 1/X)，則100g淀粉糊溶于500毫升蒸餾水后其理論 COD 濃度為 Ca= [100/(100+500) ]mg/g = 177.83mg/g ；
[0032]8)則實際耗氧量與理論耗氧量的偏差為:
[0033][(C01-Ca)/Ca]*100%= [(180.35-177.83)/1067.00]*100%= 1.41%。
[0034]實施例2
[0035]以化學(xué)純淀粉COD的測定為例，驗證其重現(xiàn)性:[0036]I)稱取100克淀粉加水至500毫升后加熱制成淀粉糊(含固量20% )；
[0037]2)分別稱取M2為2g、M3為2.5g、M4為5g淀粉；
[0038]3)將稱取好的淀粉用蒸餾水稀釋定容至V2為500mL ；
[0039]4)將稀釋后的淀粉糊倒入燒杯中，放置在磁力攪拌機上，放入攪拌子，開啟電源，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至水不溢出燒杯為準(zhǔn)；
[0040]5)在攪拌的同時用特制的移液管進行取樣，利用差減法進行讀數(shù)；
[0041]6)采用傳統(tǒng)的重鉻酸鉀回流法進行測定，測定數(shù)值:C2為719.98mg/L、C3為902.55mg/L、C4 為 1810.14mg/L ；
[0042]7)利用公式 C。= (C * V * 10_3) /M 進行換算后得=C02 為 180.00mg/g、C03 為180.51mg/g、C04 為 181.01mg/g ；
[0043]8)平均值為:C￥1 = (C02+C03+C04)/3 = 180.51mg/g ；
[0044]9)平均偏差為:[(C03-C￥1)/C平]*100%= 0.28%。
[0045]實施例3
[0046]對半固態(tài)有機質(zhì)生活垃圾的測定:
[0047]1)將含固率為15%——25%之間的半固態(tài)有機質(zhì)垃圾樣品放入食品(水果)攪拌切削機中進行勻漿處理；
[0048]2)測定勻漿樣品含水率；
[0049]3)分別稱取勻漿后的樣品M5為2.5g、M6為5.0g,稀釋定容至V3為500ml (根據(jù)樣品含水率確定稀釋倍數(shù))；
[0050]4)將稀釋液搖晃均勻，使其呈懸濁態(tài)并迅速倒入燒杯中；
[0051]5)將盛有稀釋液的燒杯放置在磁力攪拌機上，放入攪拌子，開啟電源，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至水不溢出燒杯為準(zhǔn)；
[0052]6)在攪拌的同時用特制的移液管進行取樣，利用差減法進行讀數(shù)；
[0053]7)采用傳統(tǒng)的重鉻酸鉀回流法進行測定，測定數(shù)值C5為982.90mg/L、C6為1981.88mg/L ；
[0054]8)利用公式 C。= (C * V * 10_3) /M 進行換算后得=C05 為 196.58mg/g、C06 為198.19mg/g ；
[0055]9)平均值為:。平2 = (C05+C06)/2 = 197.39mg/g ；
[0056]10)平均偏差為:[(C￥2-C06)/C平]*100%= 0.41%。
【權(quán)利要求】
1.一種半固態(tài)有機質(zhì)COD的測定方法，其特征在于:所述的測定方法針對于半固態(tài)有機質(zhì)進行COD測定，待測樣品在稀釋前需進行預(yù)處理，并用特定的公式對COD濃度單位進行換算。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征是本方法針對半固態(tài)有機質(zhì)(其固含量(TS)為5%——30%之間)進行測定，主要有經(jīng)過人工或機械分類分揀后的城市生活垃圾與餐廚垃圾、城市生活污水處理廠經(jīng)脫水后的生活污泥等。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征是對待測物料進行勻漿處理，稱取一定量的均質(zhì)處理后的樣品，對樣品進行稀釋，稀釋定容后的樣品在離心攪拌的條件下用特制的移液管進行取樣。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的測定方法，其特征特制的移液管是采用20ml玻璃移液管，用砂輪割掉尖頭部分的1/2，在吸取稀釋樣品時，由于移液管下端割掉了一部分，采用差減法讀數(shù)可減小取樣誤差。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征是特定的COD換算公式如下:
C0 = (C*V*1(T3)/M C0——半固態(tài)樣品實際COD濃度，mg/g ； C——直接測定的稀釋水樣COD濃度，mg/L ； V 半固態(tài)樣 品稀釋后體積，mL。
【文檔編號】G01N33/00GK103869043SQ201210533069
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2012年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月11日
【發(fā)明者】馬輝文, 陸曉春, 劉文峰, 馬隨濤, 黎莉, 郝嘉愔 申請人:深圳市龍澄高科技環(huán)保有限公司