專利名稱：一種正品大黃種子的快速檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及正品大黃種子的檢測方法。
背景技術(shù)：
大黃為寥科植物掌葉大黃Rheum palmatum L.、唐古特大黃Rheum tanguticumMaxim, ex Balf.或藥用大黃Rheum officinale Baill.的干燥根及根莖。具有 寫熱通腸，涼血解毒，逐瘀通經(jīng)的功效。用于實(shí)熱便秘，積滯腹痛，瀉痢不爽，濕熱黃疸，血熱吐衄，目赤，咽腫，腸癰腹痛，癰腫疔瘡，瘀血經(jīng)閉，跌打損傷，外治水火燙傷；上消化道出血。掌葉大黃分布于甘肅東南部、青海、四川西部、云南西北部及西藏東部；唐古特大黃分布于甘肅、青海、四川及西藏東北部；藥用大黃分布于陜西南部、河南西部、湖北西部、四川、云南等地。華北大黃、河套大黃是常見的偽品大黃，易與唐古特大黃等正品大黃混淆?！そ陙?，由于對野生大黃資源的無計(jì)劃采挖，導(dǎo)致野生大黃資源逐年減少，全國野生大黃資源已瀕臨枯竭。為滿足市場對優(yōu)質(zhì)大黃日益增長的需求量，大黃人工種植規(guī)模不斷擴(kuò)大，而品質(zhì)純正的種子是藥材栽培的前提，是提高藥材產(chǎn)量和質(zhì)量的根本保障。目前，我國大黃種子沒有檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，主要是通過形狀、大小、顏色、表皮、飾紋等性狀進(jìn)行鑒別，具有一定的局限性。申請?zhí)?01110337787. 7，發(fā)明名稱一種鑒定真?zhèn)未簏S種子的方法的專利申請公開了一種鑒別真?zhèn)未簏S種子的方法，它包括如下步驟(I)取待檢種子，提取待檢種子中的大黃酚和大黃素；(2)測定大黃種子中大黃酚和大黃素的含量；(3)計(jì)算大黃酚含量/大黃素含量的比值；(4)根據(jù)步驟(3)計(jì)算的比值判斷若比值大于1，判斷該種子為正品大黃種子，若比值小于或者等于1，判斷該種子為偽品大黃種子。該方法通過種子中大黃酚和大黃素含量的比值來確定大黃種子是否為正品，因精確測定某成分含量較難，誤差較大，導(dǎo)致該方法使用不方便，準(zhǔn)確度不夠高。尤其針對在正品大黃種子中摻雜部分偽品的情況，容易得出錯誤的結(jié)論，難以替代傳統(tǒng)檢測方法。需尋找一種更為簡便、準(zhǔn)確、可靠的方法鑒定正品、偽品，以及正偽混合的大黃種子的方法。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種正品大黃種子的檢測方法。本發(fā)明正品大黃種子的檢測方法，它包括如下步驟I)取待檢種子，粉碎，用甲醇提取，過濾，得濾液，揮去溶劑，酸水解，用有機(jī)溶劑萃取，得水層；2)取步驟I)所得水層，加廣3倍體積的濃氨水，震搖，無紅棕色至棕褐色絮狀沉淀，將待檢種子鑒定為正品大黃種子。其中，步驟I)所述酸水解，溶液中氫離子的濃度為O. 52^2mol/L ;有機(jī)溶劑為乙醚。優(yōu)選地，所述步驟I)中，將待檢種子粉碎成細(xì)粉，加甲醇，細(xì)粉與甲醇的質(zhì)量體積比為1:15^25,浸泡30mirT90min，過濾，得濾液，蒸干，加水，再加濃鹽酸，鹽酸體積為水體積的l/2(Tl/5，加熱回流2(T40min，冷卻，用乙醚萃取，萃取2次，每次所用乙醚體積為水體積的:Γ5倍，得水層。本發(fā)明正品大黃種子的檢測方法中，只有純的正品大黃才不會出現(xiàn)紅棕色至棕褐色絮狀沉淀，只要待檢種子中含有偽品種子，就會出現(xiàn)紅棕色至棕褐色絮狀沉淀，因此對于正品大黃種子中摻雜部分偽品種子的情況，也很容易將其檢出。本發(fā)明正品大黃檢測方法準(zhǔn)確度高、操作方便、簡單、快速，可以替代傳統(tǒng)檢測方法，具有良好的應(yīng)用前景。顯然，根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容，按照本領(lǐng)域的普通技術(shù)知識和慣用手段，在不脫離本發(fā)明上述基本技術(shù)思想前提下，還可以做出其它多種形式的修改、替換或變更。以下通過實(shí)施例形式的具體實(shí)施方式
，對本發(fā)明的上述內(nèi)容再作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)例。凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容 所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。


圖I用本發(fā)明檢測方法檢測待檢種子的結(jié)果；圖2用本發(fā)明檢測方法檢測待檢種子的結(jié)果。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I本發(fā)明檢測方法I、檢測方法(I)取待檢種子；(2)取待檢種子細(xì)粉I. Og,加甲醇15ml,浸泡30min,濾過,取濾液5ml,蒸干,殘洛加水IOml使溶解，再加濃鹽酸O. 5ml (所得稀鹽酸溶液中氫離子的濃度為I. 09mol/L)，力口熱回流20分鐘，立即冷卻，用乙醚分2次提取，每次15ml，得水層；取水層，加I倍體積的濃氨水，震搖，觀察有無紅棕色至棕褐色絮狀沉淀；(3)步驟(2)中，水層無紅棕色至棕褐色絮狀沉淀，將待檢種子鑒定為正品大黃種子。實(shí)施例2本發(fā)明檢測方法I、檢測方法(I)取待檢種子；(2)取待檢種子細(xì)粉I. 0g，加甲醇20ml，浸泡I小時，濾過，取濾液5ml，蒸干，殘?jiān)铀甀Oml使溶解，再加濃鹽酸Iml (所得稀鹽酸溶液中氫離子的濃度為I. 09mol/L)，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚分2次提取，每次20ml，得水層；取水層，加2倍體積的濃氨水，震搖，觀察有無紅棕色至棕褐色絮狀沉淀；(3)步驟(2)中，水層無紅棕色至棕褐色絮狀沉淀，將待檢種子鑒定為正品大黃種子。實(shí)施例3本發(fā)明檢測方法I、檢測方法
(I)取待檢種子；(2)取待檢種子細(xì)粉I. Og,加甲醇25ml,浸泡90min,濾過,取濾液5ml,蒸干,殘洛加水IOml使溶解，再加濃鹽酸I. 5ml (所得稀鹽酸溶液中氫離子的濃度為I. 09mol/L)，力口熱回流40分鐘，立即冷卻，用乙醚分2次提取，每次25ml，得水層；取水層，加3倍體積的濃氨水，震搖，觀察有無紅棕色至棕褐色絮狀沉淀；(3)步驟(2)中，水層無紅棕色至棕褐色絮狀沉淀，將待檢種子鑒定為正品大黃種子。實(shí)驗(yàn)例I用本發(fā)明檢測方法檢測待檢種子I、實(shí)驗(yàn)材料
從市場購買的待檢大黃種子13批，命名為Sf 11。2、實(shí)驗(yàn)方法( I)用傳統(tǒng)性狀鑒別方法鑒定；(2)按照實(shí)施例2檢測方法檢測。3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果(I)傳統(tǒng)性狀鑒別方法鑒定結(jié)果SI :瘦果三棱形，棱銳，長2毫米，褐色有光澤；果被闊卵形，先端鈍，全緣或具不明顯的齒，長寬均3 4毫米，有一卵形瘤狀突起。鑒定為寥科植物種子，是偽品大黃種子。S2 4和S7 :果實(shí)亮黃棕色，長7 8. 5mm,寬約6mm，種子較小呈卵圓形，與果實(shí)顏色相近，味潘，栽種后，根據(jù)藥材的性質(zhì)，鑒定為華北大黃Rheum franzenbachii Munt.的種子，是偽品大黃種子。S5、S6、S8 :果實(shí)亮黃棕色,長7 8. 5mm,寬約6mm,種子較小呈卵圓形，與果實(shí)顏色相近，味潘，栽種后，根據(jù)藥材的性質(zhì)，鑒定為河套大黃Rhum hotaoense C. Y. Cheng etC. T. Kao的種子，是偽品大黃種子；S9和Sll :果實(shí)黃棕色至黃褐色,長7 9mm (果實(shí)頂端至基部),寬5 7mm (果實(shí)橫切面上兩果翅翅緣的最大距離)，種子較小呈卵圓形，顏色比果實(shí)略深，黃褐色至褐色，味苦，栽種后，根據(jù)藥材的性質(zhì)，鑒定為掌葉大黃Rheum palmatum L.的種子,為正品大黃種子；SlO :果實(shí)黃棕色至黃褐色,長7 9mm (果實(shí)頂端至基部),寬5 7mm (果實(shí)橫切面上兩果翅翅緣的最大距離)，種子較小呈卵圓形，顏色比果實(shí)略深，黃褐色至褐色，味苦，栽種后，根據(jù)藥材的性質(zhì)，鑒定為唐古特大黃Rheum tanguticum’Maxim, ex Balf,是正品大黃種子。(2)本發(fā)明檢測方法鑒定結(jié)果結(jié)果如圖Γ2所示
權(quán)利要求
1.一種正品大黃種子的檢測方法，其特征在于它包括如下步驟 1)取待檢種子，粉碎，用甲醇提取，過濾，得濾液，揮去溶劑，酸水解，用有機(jī)溶劑萃取，得水層； 2)取步驟I)所得水層，加f3倍體積的濃氨水，震搖，無紅棕色至棕褐色絮狀沉淀，將待檢種子鑒定為正品大黃種子。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟I)所述酸水解，溶液中氫離子的濃度為O. 52^2mol/L ;有機(jī)溶劑為乙醚。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述步驟I)中，將待檢種子粉碎成細(xì)粉，加甲醇，細(xì)粉與甲醇的質(zhì)量體積比為1:15^25,浸泡30mirT90min，過濾，得濾液，蒸干，加水，再加濃鹽酸，鹽酸體積為水體積的l/2(Tl/5，加熱回流2(T40min，冷卻，用乙醚萃取，萃取2次，每次所用乙醚體積為水體積的3飛倍，得水層。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種正品大黃種子的快速檢測方法，它包括如下步驟1)取待檢種子，粉碎，用甲醇提取，過濾，得濾液，揮去溶劑，酸水解，用有機(jī)溶劑萃取，得水層；2)取步驟1)所得水層，加1~3倍體積的濃氨水，震搖，無紅棕色至棕褐色絮狀沉淀，將待檢種子鑒定為正品大黃種子。本發(fā)明正品大黃種子的檢測方法使用方便，準(zhǔn)確度高，成本低廉，市場應(yīng)用前景良好。
文檔編號G01N21/82GK102879394SQ20121037620
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月8日
發(fā)明者李敏, 敬勇, 林秋霞 申請人:成都中醫(yī)藥大學(xué)