專利名稱：重質(zhì)燃料油中苯酚的定性測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種重質(zhì)燃料油中苯酚的定性測定方法。
背景技術(shù)：
重質(zhì)燃料油作為電力鍋爐用以及燃?xì)廨啓C(jī)用燃料油在電站應(yīng)用中發(fā)揮著一定的作用，但對于從一次能源原油提煉重油的工藝過程表明，重質(zhì)燃料油中通常不應(yīng)含有苯酚，若添加諸如煤焦油等非石油烴類物質(zhì)后，由于中低溫煤焦油的主要成分是酚類化合物(如苯酚)，運行中該類物質(zhì)會部分溶解在水中，造成含油廢水中揮發(fā)酚、化學(xué)耗氧量等指標(biāo)嚴(yán)重超標(biāo)，水體顏色呈棕紅色，造成電廠原有的廢水處理系統(tǒng)需增加對水中揮發(fā)酚的處理工藝才能夠達(dá)標(biāo)排放，加大企業(yè)廢水處理的壓力和排放風(fēng)險。因此在采購驗收重質(zhì)燃料油時 需要有一個快速的方法來定性判別，嚴(yán)格控制重質(zhì)燃料油中苯酚的存在。經(jīng)檢索，無論是國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)還是國外標(biāo)準(zhǔn)，均沒有提出對重質(zhì)燃料油中的苯酚進(jìn)行測定的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種保障電站的安全經(jīng)濟(jì)運行的重質(zhì)燃料油中苯酚的定性測定方法。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)重質(zhì)燃料油中苯酚的定性測定方法，包括以下步驟(I)采用蒸餾水抽提的方法對重質(zhì)燃料油進(jìn)行萃取，得到抽提液；(2)向抽提液中加入飽和溴水或三氯化鐵溶液并檢查抽提液的變化情況，即能夠定性測定出重質(zhì)燃料油是否有苯酚存在。步驟(I)具體包括以下步驟將重質(zhì)燃料油與煮沸的蒸餾水按重量比為(25 35) (75 85)進(jìn)行混合，然后置于80 90°C的烘箱中加熱10 15min，萃取重質(zhì)燃料油中的親水組分，得到抽提液。步驟(2)中加入I 2滴飽和溴水后，抽提液產(chǎn)生白色沉淀，該重質(zhì)燃料油中含有苯酚。步驟(2)中加入I 2滴濃度為0. 4 0. 6mol/L三氯化鐵溶液后，抽提液的顏色變成紫色，該重質(zhì)燃料油中含有苯酚。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明操作方便，分別采用飽和溴水、三氯化鐵兩種方法定性測定重質(zhì)燃料油中含有的苯酚。兩種方法可以互相驗證并進(jìn)一步明確。采用本方法可有效識別燃料油中是否含有有害物質(zhì)苯酚，進(jìn)一步監(jiān)控和排除燃料油中添加的煤焦油、頁巖油等非石油烴類物質(zhì)進(jìn)入電廠，造成運行故障，環(huán)境和職業(yè)危害，在采購驗收重質(zhì)燃料油時采用該方法進(jìn)行定性判別，嚴(yán)格控制重質(zhì)燃料油中苯酚的存在，保障電站的安全經(jīng)濟(jì)運行。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。實施例I本方法通過對重質(zhì)燃料油采用蒸餾水抽提的方法萃取燃料油中的苯酚，將25g重質(zhì)燃料油與煮沸的蒸餾水75g混合，然后置于80°C的烘箱中加熱15min，反復(fù)萃取三次以上，保證親水性組分能夠完全萃取出來。然后分別用飽和溴水和三氯化鐵溶液檢查抽出液的變化情況，以定性判斷重質(zhì)燃料油中有無苯酹存在。其化學(xué)原理是通過對抽出液中加入飽和溴水，若產(chǎn)生有三溴苯酚白色沉淀現(xiàn)象則說明原燃料油有苯酚存在，若抽出液沒變化，說明無苯酚存在。進(jìn)一步驗證方法，在抽出液中滴加三氯化鐵溶液，當(dāng)抽出液顯紫色，說明原燃料油有苯酚存在，原因是苯酚根離子與Fe3+形成了紫色的絡(luò)合物H3 [Fe (O-Ph)6]。當(dāng)抽出液顏色沒變化，說明無苯酚存在。其反應(yīng)方程式如下
6Ph-0H+FeCl3 — H3 [Fe (O-Ph) 6](紫色)+3HC1實施例2采用重質(zhì)燃料油中苯酚定性測定方法對上海閘北電廠某批250號燃料油(2012年3月收取的樣品)進(jìn)行測定。稱取燃料油為30g與80g煮沸的蒸餾水進(jìn)行混合，將混合物放入85°C的烘箱中加熱10分鐘，反復(fù)萃取三次以上，保證苯酚能夠完全萃取出來。將萃取液用滴管吸取Iml放于兩個試管中，在通風(fēng)櫥中向一個試管中滴加I 2滴飽和溴水，當(dāng)抽出液中有白色沉淀(三溴苯酚)生成，說明有苯酚存在。在另一個試管中滴加I 2滴三氯化鐵溶液，當(dāng)抽出液顯紫色，說明有苯酚存在。實施例3采用重質(zhì)燃料油中苯酚定性測定方法對上海閘電燃機(jī)電廠某批MlOO燃料油(2012年3月收取的樣品)進(jìn)行測定。稱取燃料油為35g與85g煮沸的蒸餾水進(jìn)行混合，將混合物放入90°C的烘箱中加熱10分鐘后，反復(fù)萃取三次以上，保證苯酚能夠完全萃取出來。將萃取液用滴管吸取Iml放于兩個試管中，在通風(fēng)櫥中向一個試管中滴加I 2滴飽和溴水，當(dāng)抽出液中有白色沉淀(三溴苯酚)生成，說明有苯酚存在。在另一個試管中滴加I 2滴三氯化鐵溶液，當(dāng)抽出液顯紫色，說明有苯酚存在。
權(quán)利要求
1.重質(zhì)燃料油中苯酚的定性測定方法，其特征在于，該方法包括以下步驟 (1)采用蒸餾水抽提的方法對重質(zhì)燃料油進(jìn)行萃取，得到抽提液； (2)向抽提液中加入飽和溴水或三氯化鐵溶液并檢查抽提液的變化情況，即能夠定性測定出重質(zhì)燃料油是否有苯酚存在。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的重質(zhì)燃料油中苯酚的定性測定方法，其特征在于，步驟(I)具體包括以下步驟將重質(zhì)燃料油與煮沸的蒸餾水按重量比為(25 35) (75 85)進(jìn)行混合，然后置于80 90°C的烘箱中加熱10 15min，萃取重質(zhì)燃料油中的親水組分，得到抽提液。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的重質(zhì)燃料油中苯酚的定性測定方法，其特征在于，步驟(2)中加入I 2滴飽和溴水后，抽提液產(chǎn)生白色沉淀，該重質(zhì)燃料油中含有苯酚。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的重質(zhì)燃料油中苯酚的定性測定方法，其特征在于，步驟(2)中加入I 2滴濃度為0. 4 0. 6mol/L三氯化鐵溶液后,抽提液的顏色變成紫色,該重質(zhì)燃料油中含有苯酚。
全文摘要
本發(fā)明涉及重質(zhì)燃料油中苯酚的定性測定方法，采用蒸餾水抽提的方法對重質(zhì)燃料油進(jìn)行萃取，得到抽提液，向抽提液中加入飽和溴水或三氯化鐵溶液并檢查抽提液的變化情況，即能夠定性測定出重質(zhì)燃料油是否有苯酚存在。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明操作方便，在采購驗收重質(zhì)燃料油時采用該方法進(jìn)行定性判別，嚴(yán)格控制重質(zhì)燃料油中苯酚的存在，保障電站的安全經(jīng)濟(jì)運行。
文檔編號G01N21/78GK102830115SQ20121030629
公開日2012年12月19日 申請日期2012年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月24日
發(fā)明者周建平, 朱向群, 龔秋霖, 陳芳, 李南, 陳軍 申請人:上海電力實業(yè)有限公司, 華東電力試驗研究院有限公司, 上海市電力公司, 國家電網(wǎng)公司, 上海潤凱油液監(jiān)測有限公司