專利名稱：用于x射線熒光光譜分析的鐵合金校準(zhǔn)樣品的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分析用校準(zhǔn)樣品的制備方法，尤其是一種用于X射線熒光光譜分析的鐵合金校準(zhǔn)樣品的制備方法。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)代儀器分析法，尤其是X射線熒光光譜分析法中，分析方法的建立需依賴大量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。鐵合金作為黑色冶金行業(yè)重要的輔料之一，一般用于煉鋼脫氧和合金化。根據(jù)品種，一般分為兩類，一是常規(guī)鐵合金，例如硅鐵、錳鐵、硅錳、鈦鐵、釩鐵等，有較長的使用歷史，一般都有大量的標(biāo)準(zhǔn)樣品；二是新型或小品種鐵合金，例如鋁錳鈣鐵、鋁鎂鈣鐵、磷鐵、硅鈣等，一般是新研發(fā)或小品種鐵合金，一般沒有或只有少量標(biāo)準(zhǔn)樣品。因此，對于沒有或只有少量標(biāo)準(zhǔn)樣品鐵合金的應(yīng)用就受到了限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種用于X射線熒光光譜分析的鐵合金校準(zhǔn)樣品的制備方法，以應(yīng)用于無標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)樣品不足鐵合金的分析、檢測。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是先用按合金配比稱取高純金屬和/或基準(zhǔn)試劑，再將高純金屬和/或基準(zhǔn)試劑用熔劑溶解成溶液，然后定量轉(zhuǎn)移至鉬黃坩堝中，與硼酸鋰、氧化劑和脫模劑混合后熔融，冷卻即得鐵合金校準(zhǔn)樣品玻璃熔片。本發(fā)明所述的熔劑是指硝酸溶液，氧化劑是指碳酸鋰或過氧化鋇，脫模劑是指碘化物或溴化物。本發(fā)明所述硼酸鋰、氧化劑和脫模劑分別是按5. 000 9. OOOg, I. 000 5. OOOg和O. 0500 O. 5000g的比例稱量。本發(fā)明所述高純金屬是指含量在99. 9%以上的金屬，或是指有準(zhǔn)確元素含量值的金屬。本發(fā)明所述鉬黃坩堝是指未采取保護(hù)措施的鉬黃坩堝或已制作四硼酸鋰保護(hù)層的鉬黃坩堝。本發(fā)明還提供了另外一種用于X射線熒光光譜分析的鐵合金校準(zhǔn)樣品的制備方法，其所采取的技術(shù)方案是用有相似元素組成及含量范圍的標(biāo)準(zhǔn)或基準(zhǔn)物質(zhì)，換算成元素含量后，稱量至鉬黃坩堝中，與硼酸鋰、氧化劑和脫模劑混合后熔融，冷卻即得待測鐵合金校準(zhǔn)樣品玻璃熔片；所述的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指由氧化物或復(fù)合氧化物組成的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或是指含有還原性物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。本發(fā)明所述氧化劑是指碳酸鋰或過氧化鋇，脫模劑是指碘化物或溴化物；所述鉬黃坩堝是指未采取保護(hù)措施的鉬黃坩堝或已制作四硼酸鋰保護(hù)層的鉬黃坩堝。本發(fā)明所述硼酸鋰、氧化劑和脫模劑分別是按5. 000 9. OOOg, I. 000 5. OOOg和O. 0500 O. 5000g的比例稱量。本發(fā)明所述的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指由氧化物或復(fù)合氧化物組成的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或是指含有還原性物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中含有還原性物質(zhì)時(shí)，把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、氧化劑和脫模劑稱量至已制作四硼酸鋰保護(hù)層的坩堝中，進(jìn)行預(yù)氧化，預(yù)氧化完成后把坩堝放入熔樣爐中進(jìn)行熔融。在X射線熒光光譜分析用的熔融制樣法中，制備出的玻璃熔片本質(zhì)上形成了一種固體溶液，樣品經(jīng)高溫后在硼酸鋰中完全分解，不同礦物相完全消除，最終樣品和熔劑達(dá)到了原子級別水平的混合，所以這就從根本解釋了采用不同種類的基準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)復(fù)配待測鐵合金校準(zhǔn)樣品的可行性。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于本發(fā)明采用有相似元素組成和含量范圍的基準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)復(fù)配待測鐵合金的校準(zhǔn)樣品，解決了待測鐵合金無標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)樣品不足的問題。采用本發(fā)明得到的校準(zhǔn)樣品玻璃熔片用于X射線熒光光譜分析，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，拓展了 X射線熒光光譜分析法的應(yīng)用范圍。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。本鐵合金的X射線熒光光譜分析用校準(zhǔn)樣品的配制方法采用易得的基準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過合適比例的復(fù)配，使熔劑中元素組成變?yōu)榇郎y鐵合金組成，經(jīng)熔融后得到待測鐵合金校準(zhǔn)樣品玻璃熔片，實(shí)現(xiàn)了無標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)樣品不足鐵合金的X射線熒光光譜法測定。實(shí)施例I :鋁錳鈣鐵合金校準(zhǔn)樣品的配制
鋁錳鈣鐵合金作為一種新型的煉鋼脫氧和合金化試劑，使用越來越廣泛，其中鋁、錳、鈣和鐵是四個(gè)主要的組成元素，也是來料結(jié)算的必檢元素。但鋁錳鈣鐵合金目前沒有產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和檢測標(biāo)準(zhǔn)，更沒有相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，這就限制了需大量依賴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的X射線熒光光譜法的應(yīng)用。在本實(shí)施例中，只需調(diào)整復(fù)配的校準(zhǔn)樣品中主量元素為鋁、錳、鈣和鐵，便能作為用于X射線熒光光譜分析的鋁錳鈣鐵合金的校準(zhǔn)樣品。采用的具體方法是將基準(zhǔn)純鋁、純錳、純鐵和基準(zhǔn)碳酸鈣，采用硝酸溶液溶成標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后按不同體積量取，如表I所示，轉(zhuǎn)移至已稱量好硼酸鋰、氧化劑和脫模劑的坩堝內(nèi)，調(diào)整移取溶液中元素含量符合鋁錳鈣鐵合金中的元素含量，從而得到一組有梯度的校準(zhǔn)樣品，熔融制備出玻璃熔片后，即可用于X射線熒光光譜分析，測量范圍是:A1 :30 75%, Ca 2 10%，Mn : 10 28%，F(xiàn)e : 10 50%。硼酸鋰、氧化劑和脫模劑的具體用量為
(1)HC-I HC-3 :硼酸鋰 7. 000g、碳酸鋰 3. 000g、碘化鉀 0. 2500g ；
(2)HC-4 HC-5 :硼酸鋰 5. 000g、過氧化鋇 4. 000g、溴化鉀 0. IOOOg ；
(3)HC-6 HC-7 :硼酸鋰 9. 000g、碳酸鋰 I. 000g、溴化鈉 0. 5000g ；
(4)HC-8 HC-9 :硼酸鋰 6. 500g、過氧化鋇 5. 000g、碘化鈉 0. 0500g。表I :鋁錳鈣鐵合金合成校準(zhǔn)樣品配比
權(quán)利要求
1.一種用于X射線熒光光譜分析的鐵合金校準(zhǔn)樣品的制備方法，其包括，其特征在于先用按合金配比稱取高純金屬和/或基準(zhǔn)試劑，再將高純金屬和/或基準(zhǔn)試劑用熔劑溶解成溶液，然后定量轉(zhuǎn)移至鉬黃坩堝中，與硼酸鋰、氧化劑和脫模劑混合后熔融，冷卻即得鐵合金校準(zhǔn)樣品玻璃熔片。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于X射線熒光光譜分析的鐵合金校準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于所述的熔劑是指硝酸溶液，氧化劑是指碳酸鋰或過氧化鋇，脫模劑是指碘化物或溴化物。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于X射線熒光光譜分析的鐵合金校準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于所述硼酸鋰、氧化劑和脫模劑分別是按5. OOO 9. OOOg, I. 000 5. OOOg和O.0500 O. 5000g的比例稱量。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于X射線熒光光譜分析的鐵合金校準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于所述高純金屬是指含量在99. 9%以上的金屬，或是指有準(zhǔn)確元素含量值的金屬。
5.根據(jù)權(quán)利要求I一 4任意一項(xiàng)所述的用于X射線熒光光譜分析的鐵合金校準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在干所述鉬黃坩堝是指未采取保護(hù)措施的鉬黃坩堝或已制作四硼酸鋰保護(hù)層的鉬黃坩堝。
6.一種用于X射線熒光光譜分析的鐵合金校準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于用有相似元素組成及含量范圍的標(biāo)準(zhǔn)或基準(zhǔn)物質(zhì)，換算成元素含量后，稱量至鉬黃坩堝中，與硼酸鋰、氧化劑和脫模劑混合后熔融，冷卻即得待測鐵合金校準(zhǔn)樣品玻璃熔片；所述的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指由氧化物或復(fù)合氧化物組成的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或是指含有還原性物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于X射線熒光光譜分析的鐵合金校準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于所述氧化劑是指碳酸鋰或過氧化鋇，脫模劑是指碘化物或溴化物；所述鉬黃坩堝是指未采取保護(hù)措施的鉬黃坩堝或已制作四硼酸鋰保護(hù)層的鉬黃坩堝。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于X射線熒光光譜分析的鐵合金校準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于所述硼酸鋰、氧化劑和脫模劑分別是按5. 000 9. OOOg, I. 000 5. OOOg和O.0500 O. 5000g的比例稱量。
9.根據(jù)權(quán)利要求6、7或8所述的用于X射線熒光光譜分析的鐵合金校準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在干所述的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指由氧化物或復(fù)合氧化物組成的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或是指含有還原性物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的用于X射線熒光光譜分析的鐵合金校準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中含有還原性物質(zhì)時(shí)，把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、氧化劑和脫模劑稱量至已制作四硼酸鋰保護(hù)層的坩堝中，進(jìn)行預(yù)氧化，預(yù)氧化完成后把坩堝放入熔樣爐中進(jìn)行熔融。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于X射線熒光光譜分析的鐵合金校準(zhǔn)樣品的制備方法，其先用按合金配比稱取高純金屬和/或基準(zhǔn)試劑，再將高純金屬和/或基準(zhǔn)試劑用熔劑溶解成溶液，然后定量轉(zhuǎn)移至鉑黃坩堝中，與硼酸鋰、氧化劑和脫模劑混合后熔融，冷卻即得鐵合金校準(zhǔn)樣品玻璃熔片。本方法采用有相似元素組成和含量范圍的基準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)復(fù)配待測鐵合金的校準(zhǔn)樣品，解決了待測鐵合金無標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)樣品不足的問題。采用本方法得到的校準(zhǔn)樣品玻璃熔片用于X射線熒光光譜分析，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，拓展了X射線熒光光譜分析法的應(yīng)用范圍。
文檔編號G01N1/28GK102818722SQ201210300348
公開日2012年12月12日 申請日期2012年8月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月22日
發(fā)明者王彬果, 李蘭群, 趙靖, 徐靜, 商英, 白淑霞, 張建中, 閆文喜, 李帆, 馬永昌 申請人:河北鋼鐵股份有限公司邯鄲分公司