專利名稱：用于x射線熒光光譜分析的釩鐵合金熔融制樣方法
技術領域：
本發(fā)明屬于分析檢測技術領域，涉及用于X射線熒光光譜分析的釩鐵合金熔融制樣方法。
背景技術：
釩鐵合金是鋼鐵企業(yè)煉鋼生產所需的重要合金原料。目前釩鐵合金主要采用傳統(tǒng)濕法化學分析法進行合金中主元素的分析，該方法操作繁瑣、檢測周期長，不能滿足煉鋼生產的實際需要。X射線熒光光譜法具有分析速度快、測定元素含量范圍寬、精密度和準確度高等優(yōu)點，已廣泛應用于冶金和建材等領域。目前X射線熒光光譜法常見的制樣方法有壓片法和熔融法兩種。由于壓片法難以消除礦物效應和粒度效應，該方法的分析結果準確度不夠理想，數(shù)據(jù)可靠性差。采用熔融法能克服樣品的礦物效應和粒度效應，提高分析準確度。 雖然，國內部分企業(yè)已采用熔融法分析釩鐵合金，但制樣方面仍然存在一些不足。CN101832891A公開了一種用于X射線熒光光譜分析的鐵合金熔融制樣方法，其特征在于，它按照下述步驟進行a.稱取8. OOOOg四硼酸鋰于鉬金坩堝內，在1000-1050°C下熔融，取出鉬金坩堝后緩慢旋轉，使四硼酸鋰在鉬金坩堝內壁掛有一層均勻的保護壁；b.稱取 0. 2000g 鐵合金樣品、稱取 Li2CO3' Na2CO3 和 KNO3 各 0. 5000g、稱取 I. OOOOg 67%Li2B4O7和33% LiBO3的混合溶劑，放入鉬金坩堝中混勻，再加入4_5g 300g/L濃度的碘化銨脫模劑；c.把鉬金坩堝放入800±10°C的馬弗爐中，對鐵合金樣品進行預氧化15-20min ；d.把氧化好的樣品放入熔樣爐內，進行熔融；e.熔融完成后取出熔制好的標準玻璃片樣品，冷卻至室溫。該方法需進行鉬金坩堝掛壁和樣品預氧化過程，操作過程繁瑣，且使用氧化劑種類多，易對測試結果產生影響。CN101592571A公開了一種X-熒光熔融法測定鈦鐵、釩鐵中合金元素含量方法，包括a.標準玻璃片樣品制備、b.熒光強度測量及繪制相關元素檢測工作曲線、c.被測試樣玻璃片制備、d.根據(jù)所述檢測工作曲線對被測試樣分析測定步驟，其特征在于所述a步驟中先按重量單位稱取大份熔劑4 5、小份熔劑I、強堿I. 5 2. 5、鈦鐵或釩鐵合金標樣樣品0. 15 0. 25、無水碳酸鋰I、碘化銨溶液I. 5 2. 0，所述熔劑為無水四硼酸鋰或無水四硼酸鋰與偏硼酸鋰按質量比2 1混配，所述強堿為氫氧化鋰或氫氧化鈉或氫氧化鉀；然后取大份熔劑平鋪于鉬金坩堝底部、取強堿覆于熔劑上部1/2坩堝半徑的圓形區(qū)域內、取鈦鐵或釩鐵合金標準樣品均勻地散覆于強堿表面、取無水碳酸鋰覆于熔劑及鈦鐵或釩鐵標準合金樣品表面、取小份熔劑覆于無水碳酸鋰表面、取碘化銨溶液滴入鉬金坩堝；再將鉬金坩堝置于熔樣爐旋轉支架上，在熔融溫度1000°C 1100°C，熔融時間20min條件下轉動鉬金坩堝熔融試樣，熔融完成后取出熔制好的標準玻璃片樣品，冷卻至室溫。該方法碘化銨使用量較大，易造成脫模不完整，影響熔片質量，且使用強堿試劑易導致鉬金坩堝受到腐蝕
發(fā)明內容
本發(fā)明用于克服現(xiàn)有技術的缺陷而提供一種操作簡便且有效避免腐蝕鉬金坩堝的釩鐵合金熔融制樣方法。為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是一種用于X射線熒光光譜分析的釩鐵合金熔融制樣方法，將釩鐵合金放入鉬金坩堝中，先后加入硝酸和硫酸溶解合金，待合金完全溶解后，蒸干；將氧化劑和熔劑加入鉬金坩堝；將鉬金坩堝放入熔樣爐中進行熔融制成用于X射線熒光光譜分析的釩鐵玻璃熔片。本發(fā)明的優(yōu)選如下工藝步驟為(I)取釩鐵樣品放入鉬金坩堝中，加入少量去離子水浸濕樣品；(2)向鉬金坩堝中逐滴加入1+1的硝酸，再加入1+1的硫酸，在小于等于100°C的溫度下加熱至試樣全部溶解，蒸干； (3)取氧化劑碳酸鋰、熔劑四硼酸鋰和脫模劑溴化銨放入鉬金坩堝中；(4)把鉬金坩堝放入熔樣爐內，進行熔融；(5)取出熔制好的釩鐵樣品，冷卻至室溫，即得到釩鐵合金的玻璃熔片。本發(fā)明所述步驟(I)中，釩鐵樣品的用量優(yōu)選0. 2000 0. 3000g。本發(fā)明所述步驟(2)中，硝酸用量優(yōu)選3 4ml ;硫酸用量優(yōu)選Iml ;加熱溫度優(yōu)選大于等于40°C且小于等于100°C。本發(fā)明所述步驟(3)中，碳酸鋰的用量優(yōu)選I. OOOOg;四硼酸鋰的用量優(yōu)選
7.0000 8. OOOOg ;溴化銨的用量優(yōu)選0. 1500 0. 3000g。本發(fā)明所述步驟(4)中，熔融溫度優(yōu)選950°C 1100°C;熔融過程前靜置時間優(yōu)選3min，爐體擺動時間優(yōu)選20min，后靜置時間優(yōu)選2min。本發(fā)明中所述的1+1的硝酸是濃硝酸(15mol/L)與蒸餾水I :1體積比的混合物。本發(fā)明中所述的1+1硫酸是分析純硫酸(密度1.84g/ml)和蒸餾水I :1體積比的混合物。有益效果本發(fā)明利用硝酸和硫酸溶解釩鐵試樣，低溫蒸干，加入碳酸鋰、四硼酸鋰和溴化銨試劑，在950°C 1100°C高溫熔融制備玻璃熔片，解決了釩鐵玻璃熔片現(xiàn)有制備技術存在的問題，為釩鐵玻璃熔片的制備提供了一條新途徑。該方法操作簡便、制樣時間短，不腐蝕坩堝，制成的釩鐵玻璃熔片透明均勻(見圖1)，重現(xiàn)性好，滿足X射線熒光光譜法的測定要求，具有很強的應用價值。


圖I用于X射線熒光光譜分析的釩鐵玻璃熔片照片。
具體實施例方式下面結合具體實施例來詳細說明本發(fā)明。實施例I :稱取釩鐵試樣0. 2000g放入鉬金坩堝中，加入約Iml去離子水浸濕樣品；向鉬金坩堝中逐滴加入3ml 1+1的硝酸(注意避免劇烈反應造成樣品損失)，再加入Iml 1+1的硫酸，60°C加熱至試樣全部溶解，蒸干；稱取I. OOOOg碳酸鋰放入鉬金坩堝中，再稱取7. OOOOg四硼酸鋰覆于碳酸鋰表面，滴加Iml 300g/L溴化銨溶液。把鉬金坩堝放入熔樣爐內，熔融溫度1100°C，熔融過程前靜置時間3min，爐體擺動時間20min，后靜置時間2min ;取出熔制好的釩鐵樣品，冷卻至室溫，即得到均勻的釩鐵合金玻璃熔片(圖1)，滿足X射線熒光光譜法的測定要求。實施例2
稱取釩鐵試樣0. 3000g放入鉬金坩堝中，加入約Iml去離子水浸濕樣品；向鉬金坩堝中逐滴加入4ml 1+1的硝酸(注意避免劇烈反應造成樣品損失)，再加入Iml 1+1的硫酸，80°C加熱至試樣全部溶解，蒸干；稱取I. OOOOg碳酸鋰放入鉬金坩堝中，再稱取7. OOOOg四硼酸鋰覆于碳酸鋰表面，滴加Iml 300g/L溴化銨溶液。把鉬金坩堝放入熔樣爐內，熔融溫度1050°C，熔融過程前靜置時間3min，爐體擺動時間20min，后靜置時間2min ;取出熔制好的釩鐵樣品，冷卻至室溫，即得到均勻的釩鐵合金玻璃熔片，滿足X射線熒光光譜法的測定要求。實施例3 稱取釩鐵試樣0. 2500g放入鉬金坩堝中，加入約Iml去離子水浸濕樣品；向鉬金坩堝中逐滴加入3. 5ml 1+1的硝酸(注意避免劇烈反應造成樣品損失)，再加入Iml 1+1的硫酸，70°C加熱至試樣全部溶解，蒸干；稱取I. OOOOg碳酸鋰放入鉬金坩堝中，再稱取8. OOOOg四硼酸鋰覆于碳酸鋰表面，滴加0.8ml 300g/L溴化銨溶液。把鉬金坩堝放入熔樣爐內，熔融溫度1050°C，熔融過程前靜置時間3min，爐體擺動時間20min，后靜置時間2min ;取出熔制好的釩鐵樣品，冷卻至室溫，即得到均勻的釩鐵合金玻璃熔片，滿足X射線熒光光譜法的測定要求。實施例4 稱取釩鐵試樣0. 2000g放入鉬金坩堝中，加入約Iml去離子水浸濕樣品；向鉬金坩堝中逐滴加入3ml 1+1的硝酸(注意避免劇烈反應造成樣品損失)，再加入Iml 1+1的硫酸，40°C加熱至試樣全部溶解，蒸干；稱取I. OOOOg碳酸鋰放入鉬金坩堝中，再稱取7. OOOOg四硼酸鋰覆于碳酸鋰表面，滴加Iml 300g/L溴化銨溶液。把鉬金坩堝放入熔樣爐內，熔融溫度1050°C，熔融過程前靜置時間3min，爐體擺動時間20min，后靜置時間2min ;取出熔制好的釩鐵樣品，冷卻至室溫，即得到均勻的釩鐵合金玻璃熔片，滿足X射線熒光光譜法的測定要求。實施例5 稱取釩鐵試樣0. 2000g放入鉬金坩堝中，加入約Iml去離子水浸濕樣品；向鉬金坩堝中逐滴加入3ml 1+1的硝酸(注意避免劇烈反應造成樣品損失)，再加入Iml 1+1的硫酸，50°C加熱至試樣全部溶解，蒸干；稱取I. OOOOg碳酸鋰放入鉬金坩堝中，再稱取7. OOOOg四硼酸鋰覆于碳酸鋰表面，滴加0.5ml 300g/L溴化銨溶液(熔融溫度低，溴化銨用量減少)。把鉬金坩堝放入熔樣爐內，熔融溫度1000°C，熔融過程前靜置時間3min，爐體擺動時間20min，后靜置時間2min ;取出熔制好的釩鐵樣品，冷卻至室溫，即得到均勻的釩鐵合金玻璃熔片，滿足X射線熒光光譜法的測定要求。實施例6 稱取釩鐵試樣0. 2000g放入鉬金坩堝中，加入約Iml去離子水浸濕樣品；向鉬金坩堝中逐滴加入3ml 1+1的硝酸(注意避免劇烈反應造成樣品損失)，再加入Iml 1+1的硫酸，80°C加熱至試樣全部溶解，蒸干；稱取I. OOOOg碳酸鋰放入鉬金坩堝中，再稱取7. OOOOg四硼酸 鋰覆于碳酸鋰表面，滴加0. 5ml 300g/L溴化銨溶液(熔融溫度低，溴化銨用量減少)。把鉬金坩堝放入熔樣爐內，熔融溫度950°C，熔融過程前靜置時間3min，爐體擺動時間20min，后靜置時間2min ;取出熔制好的釩鐵樣品，冷卻至室溫，即得到均勻的釩鐵合金玻璃熔片，滿足X射線熒光光譜法的測定要求。
權利要求
1.一種用于X射線熒光光譜分析的釩鐵合金熔融制樣方法，其特征在于將釩鐵合金放入鉬金坩堝中，先后加入硝酸和硫酸溶解合金，待合金完全溶解后，蒸干；將氧化劑和熔劑加入鉬金坩堝；將鉬金坩堝放入熔樣爐中進行熔融制成用于X射線熒光光譜分析的釩鐵玻璃熔片。
2.根據(jù)權利要求I所述的用于X射線熒光光譜分析的釩鐵合金熔融制樣方法，其特征在于，所述的釩鐵合金熔融制樣步驟為 (1)取釩鐵樣品放入鉬金坩堝中，加入去離子水浸濕樣品； (2)向鉬金坩堝中逐滴加入1+1的硝酸，再加入1+1的硫酸，在小于等于100°C的溫度下加熱至試樣全部溶解，蒸干； (3)取氧化劑碳酸鋰、熔劑四硼酸鋰和脫模劑溴化銨放入鉬金坩堝中； (4)把鉬金坩堝放入熔樣爐內，進行熔融； (5)取出熔制好的釩鐵樣品，冷卻至室溫，即得到釩鐵合金的玻璃熔片。
3.根據(jù)權利要求2所述的用于X射線熒光光譜分析的釩鐵合金的熔融制樣方法，其特征在于所述步驟(I)中，釩鐵樣品的用量為0. 2000 0. 3000g。
4.根據(jù)權利要求2所述的用于X射線熒光光譜分析的釩鐵合金的熔融制樣方法，其特征在于所述步驟(2)中，1+1的硝酸用量為3 4ml ；1+1的硫酸用量為1ml。
5.根據(jù)權利要求2所述的用于X射線熒光光譜分析的釩鐵合金的熔融制樣方法，其特征在于所述步驟(2)中，向鉬金坩堝中逐滴加入1+1的硝酸，再加入1+1的硫酸，在大于等于40°C且小于等于100°C的溫度下加熱至試樣全部溶解，蒸干。
6.根據(jù)權利要求2所述的用于X射線熒光光譜分析的釩鐵合金的熔融制樣方法，其特征在于所述步驟(3)中，碳酸鋰的用量為I. OOOOg;四硼酸鋰的用量為7. 0000 8.OOOOg ;溴化銨的用量為0. 1500 0. 3000g。
7.根據(jù)權利要求2所述的用于X射線熒光光譜分析的釩鐵合金的熔融制樣方法，其特征在于所述步驟(4)中，熔融溫度為950°C 1100°C ;熔融過程前靜置時間3min，爐體擺動時間20min,后靜置時間2min。
全文摘要
本發(fā)明屬于分析檢測技術領域，涉及用于X射線熒光光譜分析的釩鐵合金熔融制樣方法。本發(fā)明釩鐵合金熔融制樣方法為將釩鐵合金放入鉑金坩堝中，先后加入一定量的硝酸和硫酸溶解合金，待合金全部溶解后，蒸干；將氧化劑和熔劑加入鉑金坩堝；將鉑金坩堝放入熔樣爐中進行熔融制成用于X射線熒光光譜分析的釩鐵玻璃熔片。本方法不會腐蝕鉑金坩堝，制樣時間短，制成的玻璃熔片均勻，完全消除粒度效應和礦物效應。本方法操作簡便、安全可靠、重現(xiàn)性好。
文檔編號G01N23/223GK102778379SQ201210281569
公開日2012年11月14日 申請日期2012年8月9日 優(yōu)先權日2012年8月9日
發(fā)明者姚強, 朱宇宏, 王燕 申請人:江蘇省產品質量監(jiān)督檢驗研究院