專利名稱：?jiǎn)岱塞}酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種嗎啡鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法。
背景技術(shù)：
嗎啡(morphine)屬于阿片類生物堿，是阿片受體的激動(dòng)劑，通常以其鹽酸鹽的形式存在。嗎啡具有鎮(zhèn)痛、麻醉、鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)咳和擴(kuò)張平滑肌等作用，醫(yī)療上常用作鎮(zhèn)痛劑、麻醉齊U，也可用于治療心肌梗塞和心源性哮喘。使用嗎啡者偶或產(chǎn)生惡心、嘔吐、便秘、暈眩、輸尿管及膽管痙攣等現(xiàn)象；高劑量的嗎啡容易導(dǎo)致呼吸抑制、血壓下降、昏迷；兒童、嬰兒使用嗎啡后，易產(chǎn)生痙攣現(xiàn)象。長(zhǎng)期服用嗎啡可導(dǎo)致成癮，使得吸食者無(wú)論從身體上還是心理 上都會(huì)對(duì)嗎啡產(chǎn)生嚴(yán)重的依賴性，造成流汗、顫抖、發(fā)熱、血壓高、肌肉疼痛和攣縮等階段癥狀。因此，嗎啡是國(guó)家規(guī)定管制的麻醉藥品。海洛因又稱二乙酰嗎啡，是危害很大的一種毒品。海洛因在吸食者體內(nèi)可代謝為嗎啡、單乙酰嗎啡等代謝產(chǎn)物。因此，嗎啡是海洛因在人體內(nèi)重要的代謝產(chǎn)物，通過(guò)對(duì)生物檢材中的嗎啡進(jìn)行定性定量檢驗(yàn)鑒定，可以判斷檢材是否來(lái)自海洛因的吸食者及其吸食海洛因的歷史。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有一種或多種足夠均勻和很好確定了的特性值，用以校準(zhǔn)測(cè)量裝置、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給材料賦值的一種材料或物質(zhì)?？捎米鞫ㄐ院投糠治鲋械呐袛鄻?biāo)準(zhǔn)和測(cè)量依據(jù)。在毒品檢驗(yàn)鑒定工作中，經(jīng)常需要用到嗎啡鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)繳獲的疑似嗎啡樣品或者疑似海洛因吸食者的體液進(jìn)行定性定量檢驗(yàn)鑒定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的提供一種制備速度快、能夠有效避免嗎啡水解、并且獲得高純度(99%以上)的嗎啡鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下一種嗎啡鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，包括以下步驟a.用嗎啡樣品和甲醇配制濃度為0. lg/mL"0. 2g/mL的嗎啡甲醇溶液，過(guò)濾，按嗎啡樣品與水的比為lg:3飛mL的比例向?yàn)V液中加入水，混勻，過(guò)濾除去液體得到嗎啡粗品；b.向3. 5g步驟a獲得的嗎啡粗品中加入40ml甲醇和20ml乙醇溶解得到嗎啡溶液，通過(guò)高壓或中壓制備系統(tǒng)制備純化，色譜條件為色譜柱的填料為氨基鍵合硅膠填料，檢測(cè)波長(zhǎng)220nm，輔助波長(zhǎng)280nm，流動(dòng)相A為色譜純正己烷、B為色譜純乙醇，梯度洗脫，梯度洗脫條件為所述乙醇在30min內(nèi)由體積濃度10%線性增至40%，然后保持40%洗脫30min ；C.將制備得到的主峰接收液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在3(T55°C、_0. 8 -0. 95MPa、氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下減壓濃縮得到純度在99%以上嗎啡鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。所述氨基鍵合硅膠填料的規(guī)格為l(r65i!m的球形或不定型。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是
I、可減少嗎啡在空氣中的暴露，從而避免嗎啡吸潮和變質(zhì)，制備得到純度為99%以上高純度的嗎啡鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；2、制備時(shí)間短、色譜柱可重復(fù)利用；3、工藝簡(jiǎn)單成本低，操作安全。


圖I為制備色譜圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所使用的氨基鍵合硅膠填料為天津博納艾杰爾科技有限公司生產(chǎn)出售下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。 實(shí)施例I一種嗎啡鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，包括以下步驟a.用嗎啡樣品和甲醇配制濃度為0. 14g/mL的嗎啡甲醇溶液，過(guò)濾，按嗎啡樣品與水的比為lg:4mL的比例向?yàn)V液中加入水，混勻，過(guò)濾除去液體得到嗎啡粗品；b.向3. 5g步驟a獲得的嗎啡粗品中加入40ml甲醇和20ml乙醇溶解得到嗎啡溶液，通過(guò)中壓制備系統(tǒng)制備純化，色譜條件為色譜柱的填料為氨基鍵合硅膠填料(填料的規(guī)格為40飛5 u m的不定型)，檢測(cè)波長(zhǎng)220nm，輔助波長(zhǎng)280nm，流動(dòng)相A為色譜純正己烷、B為色譜純乙醇，梯度洗脫，梯度洗脫條件為所述乙醇在30min內(nèi)由體積濃度10%線性增至40 *%，然后保持40 %洗脫30min ；c.將制備得到的主峰接收液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40°C、-0. 8 -0. 95MPa、氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下減壓濃縮得到純度在99%以上嗎啡鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。采用氣相色譜儀檢測(cè)其純度為99. 12%。制備色譜圖見圖1，圖中_曲線為220nm下的吸收曲線；——M-曲線為280nm下的吸收曲線。從圖I中可以看到目標(biāo)物(18_35min處)與雜質(zhì)實(shí)現(xiàn)了很好地分離。實(shí)施例2a.用嗎啡樣品和甲醇配制濃度為0. lg/mL的嗎啡甲醇溶液，過(guò)濾，按嗎啡樣品與水的比為lg:3mL的比例向?yàn)V液中加入水，混勻，過(guò)濾除去液體得到嗎啡粗品；b.向3. 5g步驟a獲得的嗎啡粗品中加入40ml甲醇和20ml乙醇溶解得到嗎啡溶液，通過(guò)高壓制備系統(tǒng)制備純化，色譜條件為色譜柱的填料為氨基鍵合硅膠填料(填料的規(guī)格為l(T20iim的球形)，檢測(cè)波長(zhǎng)220nm，輔助波長(zhǎng)280nm，流動(dòng)相A為色譜純正己烷、B為色譜純乙醇，梯度洗脫，梯度洗脫條件為所述乙醇在30min內(nèi)由體積濃度10%線性增至40 %，然后保持40 %洗脫30min ；c.將制備得到的主峰接收液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在30°C、-0. 8^-0. 95MPa、氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下減壓濃縮得到純度在99%以上嗎啡鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。采用氣相色譜儀檢測(cè)其純度為99. 84%。實(shí)施例3a.用嗎啡樣品和甲醇配制濃度為0. 2g/mL的嗎啡甲醇溶液，過(guò)濾，按嗎啡樣品與水的比為lg:5mL的比例向?yàn)V液中加入水，混勻，過(guò)濾除去液體得到嗎啡粗品；b.向3. 5g步驟a獲得的嗎啡粗品中加入40ml甲醇和20ml乙醇溶解得到嗎啡溶液，通過(guò)高壓制備系統(tǒng)制備純化，色譜條件為色譜柱的填料為氨基鍵合硅膠填料(填料的規(guī)格為2(Γ45 μ m的球形)，檢測(cè)波長(zhǎng)220nm，輔助波長(zhǎng)280nm，流動(dòng)相A為色譜純正己烷、B為色譜純乙醇，梯度洗脫，梯度洗脫條件為所述乙醇在30min內(nèi)由體積濃度10%線性增至40 %，然后保持40 %洗脫30min ； c.將制備得到的主峰接收液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在55°C、-O. 8^-0. 95MPa、氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下減壓濃縮得到純度在99%以上嗎啡鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。采用氣相色譜儀檢測(cè)其純度為99. 34%。
權(quán)利要求
1.一種嗎啡鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，其特征在于包括以下步驟 a.用嗎啡樣品和甲醇配制濃度為0.lg/mL^O. 2g/mL的嗎啡甲醇溶液，過(guò)濾，按嗎啡樣品與水的比為lg:3飛mL的比例向?yàn)V液中加入水，混勻，過(guò)濾除去液體得到嗎啡粗品； b.向3.5g步驟a獲得的嗎啡粗品中加入40ml甲醇和20ml乙醇溶解得到嗎啡溶液，通過(guò)高壓或中壓制備系統(tǒng)制備純化，色譜條件為色譜柱的填料為氨基鍵合硅膠填料，檢測(cè)波長(zhǎng)220nm，輔助波長(zhǎng)280nm，流動(dòng)相A為色譜純正己烷、B為色譜純乙醇，梯度洗脫，梯度洗脫條件為所述乙醇在30min內(nèi)由體積濃度10%線性增至40%，然后保持40%洗脫30min ； c.將制備得到的主峰接收液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在3(T55°C、_0.8'0. 95MPa、氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下減壓濃縮得到純度在99%以上嗎啡鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種嗎啡鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，其特征在于所述氨基鍵合娃膠填料的規(guī)格為1(T65 V- m的球形或不定型。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種嗎啡鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，包括以下步驟a．配制嗎啡甲醇溶液，過(guò)濾，加入水，混勻，過(guò)濾除去液體得到嗎啡粗品；b．向嗎啡粗品中加入甲醇和乙醇溶解得到嗎啡溶液，通過(guò)高壓或中壓制備系統(tǒng)制備純化，色譜條件為色譜柱的填料為氨基鍵合硅膠填料，檢測(cè)波長(zhǎng)220nm，輔助波長(zhǎng)280nm，流動(dòng)相A為色譜純正己烷、B為色譜純乙醇，梯度洗脫；c．將制備得到的主峰接收液減壓濃縮得到純度在99％以上嗎啡鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。本發(fā)明可減少嗎啡在空氣中的暴露，從而避免嗎啡吸潮和變質(zhì)，制備得到純度為99％以上高純度的嗎啡鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；制備時(shí)間短、色譜柱可重復(fù)利用；工藝簡(jiǎn)單成本低，操作安全。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102749402SQ20121027987
公開日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2012年8月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月7日
發(fā)明者馮超, 劉偉, 李運(yùn)華, 汪群杰, 王洪宇, 白燕平 申請(qǐng)人:公安部禁毒情報(bào)技術(shù)中心, 天津博納艾杰爾科技有限公司