專利名稱：爐前煉鋼氣體試樣的制備方法以及分析氣體含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種化學(xué)分析領(lǐng)域，尤其是一種爐前煉鋼氣體試樣的制備方法以及分析氣體含量的方法。
背景技術(shù)：
隨著煉鋼技術(shù)水平的不斷提高，爐前煉鋼逐步向大型化、自動化方向發(fā)展，對煉鋼過程中的數(shù)據(jù)分析提出了更高的要求。例如邯鋼新區(qū)“一鍵式”自動化煉鋼技術(shù)的逐步推廣應(yīng)用，對爐前檢驗(yàn)數(shù)據(jù)提出了較高要求，特別是在冶煉開發(fā)高附加值產(chǎn)品中對鋼中的氣體含量控制成為煉鋼質(zhì)量高低的關(guān)鍵所在。由于爐前煉鋼節(jié)奏快，對氣體含量的分析要求是既快又準(zhǔn)。考慮到目前新產(chǎn)品開發(fā)向低成本方向發(fā)展，因此，如何快速準(zhǔn)確又低成本地檢驗(yàn)氣體含量成為爐前氣體分析的難題。目前，國內(nèi)外先進(jìn)的煉鋼爐前采用厚薄樣、提筒樣進(jìn)行氣體含量分析，但這兩種方法取樣成本昂貴，檢驗(yàn)成本也不菲，尤其是在檢驗(yàn)環(huán)節(jié)需要利用專用的設(shè)備進(jìn)行制備氣體試樣，不但價(jià)格昂貴而且試樣制備成本也較高。而通常煉鋼企業(yè)的做法就是用車床車制，該方法要求試樣平直度達(dá)到97%以上、試樣需切頭去尾、夾持試樣需牢固、機(jī)床轉(zhuǎn)速小于700r/min、制備過程中試樣溫度彡50°C等，這些幾乎苛刻的要求，造成試樣加工難度增大，崗位人員無法很好掌握和控制且分析時(shí)間較長。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種加工簡單、分析速度快的爐前煉鋼氣體試樣的制備方法；本發(fā)明還提供了利用該氣體試樣分析氣體含量的方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是(1)樣品磨制將氣體分析樣品制成Φ6-8_的圓柱形，然后用砂帶進(jìn)行磨制，直至外層氧化鐵皮完全磨削干凈，磨制過程中控制氣體分析樣品的溫度小于50°C ；
(2)樣品切取將磨制后的氣體分析樣品進(jìn)行切取，切取長度控制在3-5mm之間，切取質(zhì)量控制在O. 6-1.3g之間；
(3)樣品處理將切取好的氣體分析樣品用清洗劑去除表面殘留的氧化物后，干燥即得氣體試樣。本發(fā)明所述步驟(I)中砂帶的材質(zhì)為剛玉、氧化鋯或碳化硅，砂帶的粒度為36-70目。所述砂帶的材質(zhì)最好為剛玉，砂帶的粒度最好為46目。本發(fā)明所述步驟(I)磨制過程中，砂帶轉(zhuǎn)速控制在200-400r/min。所述砂帶轉(zhuǎn)速最好控制在250r/min。本發(fā)明所述步驟(I)磨制過程中，邊磨制邊空冷。本發(fā)明所述步驟(3)中，氣體分析樣品放入盛有清洗劑的燒杯中浸泡以去除表面殘留的氧化物；所述的清洗劑為酒精和丙酮的混合物。所述清洗劑最好為酒精丙酮=8:2的混合物。本發(fā)明所述步驟(3)中，清洗后的氣體分析樣品放置在濾紙上在冷風(fēng)機(jī)前干燥5-10秒。本發(fā)明爐前煉鋼分析氣體含量的方法，采用上述的氣體試樣，其方法過程為利用氣體分析儀分析校正標(biāo)樣，得到線性回歸分析曲線；然后選用該分析曲線進(jìn)行氣體試樣的測定，根據(jù)熱導(dǎo)原理和紅外吸收原理中強(qiáng)度與濃度的對應(yīng)關(guān)系，計(jì)算出樣品中氣體的含量。

采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于本發(fā)明解決了爐前煉鋼氣體含量分析時(shí)間長、分析精度低、分析檢驗(yàn)工藝投資高的難題，不僅能夠快速準(zhǔn)確測定爐前鋼水的氣體含量而且檢驗(yàn)工藝投資低、操作簡單易學(xué)，可以為爐前煉鋼生產(chǎn)提供及時(shí)準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支撐，從而為冶煉開發(fā)汽車板、管線鋼等高附加值產(chǎn)品提供強(qiáng)有力的分析后盾。本發(fā)明利用現(xiàn)有檢驗(yàn)設(shè)備即可實(shí)施，具有操作簡單、易于掌握、分析成本低、準(zhǔn)確性和再現(xiàn)性較高的特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。本爐前煉鋼氣體試樣的制備方法以及分析氣體含量的方法，利用氧氮?dú)錃怏w分析儀進(jìn)行測定。本方法的重點(diǎn)和難點(diǎn)在于分析樣品的采取和制備環(huán)節(jié)，它是影響分析精度和準(zhǔn)確度的關(guān)鍵所在。首先，在爐前利用真空氣體取樣器將氣體分析樣品取制成直徑在
6-8mm之間的圓柱形樣品，急冷后通過風(fēng)動送樣系統(tǒng)送至化驗(yàn)室，化驗(yàn)室在接到氣體分析樣品后，從外觀判斷氣體樣品是否存在缺陷如氣孔、裂紋、砂眼等，并對其平直度(平直度低影響氧化層的去除)進(jìn)行必要的加工以達(dá)到制樣工藝對平直度的要求；其次，利用夾具夾持氣體分析樣品后進(jìn)行磨制，特別注意研磨材質(zhì)的選擇，磨制材料可為剛玉(A1203)、氧化鋯(ZrO2)、碳化娃(SiC)等,最好為剛玉,材質(zhì)的粒度為36-70目，最好為46目，砂帶轉(zhuǎn)速控制在200-400r/min,最好為250r/min,砂帶的旋轉(zhuǎn)速度對氣體分析樣品的制備至關(guān)重要,轉(zhuǎn)速過快易造成試樣表面發(fā)熱(氣體分析樣品表面> 50°C將造成氣體試樣中氫的逃逸)，過慢磨制時(shí)間延長，在磨制過程中，一邊磨制一邊進(jìn)行空冷，以有效地控制氣體分析樣品表面溫度，用力力度不易過大，否則容易發(fā)熱，造成氣體樣品中氫的損失，邊磨制邊翻轉(zhuǎn)，直至外層氧化鐵皮完全磨削干凈為止(氧化鐵皮磨削不干凈將影響氣體分析樣品中氧含量)；然后，利用氣體剪切設(shè)備對磨制好的氣體分析樣品進(jìn)行剪切，在剪切前對剪切刀刃用酒精棉進(jìn)行擦拭，將其表面的氧化性物質(zhì)去除，調(diào)整切取長度，切取長度一般控制在3-5mm之間，最好選擇3mm,質(zhì)量控制在O. 6-1. 3g之間,最好選擇I. Og ;過長過重或過短過輕,一是對氣體分析儀的氣體試樣投放裝置造成危害，二是給分析帶來偏差；切取結(jié)束后再用肉眼觀察是否有氣孔、砂眼、裂紋等缺陷；再然后，就是對氣體分析樣品的處理，采用清洗劑清洗主要去除氣體分析樣品表面殘留的氧化性物質(zhì)，要求清洗劑容易揮發(fā)，不對氣體含量的分析造成任何影響，對周圍環(huán)境也不造成損害，將切取好的氣體分析樣品放入盛有自行配置的清洗劑中(酒精和丙酮的混合物，主要去除表面殘留的氧化物)的燒杯中，浸泡5-10秒后，用干凈鑷子取出放置在濾紙上在冷風(fēng)機(jī)前干燥5-10秒即可進(jìn)行分析，若不能馬上進(jìn)行分析，需將其放置在干燥器中保存，本方法采用的清洗劑為按體積比酒精丙酮=9:1-7:3的混合物，最好為酒精丙酮=8:2的混合物，取兩者之間的優(yōu)點(diǎn)，丙酮價(jià)格較貴，又屬于有毒有害物質(zhì)，對中樞神經(jīng)系統(tǒng)的抑制、麻醉作用，高濃度接觸對個(gè)別人可能出現(xiàn)肝、腎和胰腺的損害，低濃度會降低清洗效果。最后，利用氣體分析儀分析不同含量(例如50、100、150、200ppm等，取決于試樣及元素含量)的校正標(biāo)樣進(jìn)行一系列的分析，每個(gè)含量分析3到5次，得到線性回歸分析曲線；然后選用該分析曲線進(jìn)行氣體試樣的測定，根據(jù)熱導(dǎo)原理和紅外吸收原理中強(qiáng)度與濃度的對應(yīng)關(guān)系，計(jì)算出氣體試樣中氣體的含量。實(shí)施例I :本爐前煉鋼氣體試樣的制備方法以及分析氣體含量的方法采用下述步驟。(I)樣品磨制將氣體分析樣品制成Φ7ι πι的圓柱形,然后用粒度為46目的剛玉砂帶進(jìn)行磨制，砂帶轉(zhuǎn)速控制在250r/min,直至外層氧化鐵皮完全磨削干凈；磨制過程中，邊磨制邊空冷，控制氣體分析樣品的溫度小于50°C ;磨制過程中，砂帶粒度和砂帶轉(zhuǎn)速對磨制時(shí)間的影響如表I、表2所示；
權(quán)利要求
1.一種爐前煉鋼氣體試樣的制備方法，其特征在于，其采用下述工藝步驟 (1)樣品磨制將氣體分析樣品制成Φ6-8πιπι的圓柱形，然后用砂帶進(jìn)行磨制，直至外層氧化鐵皮完全磨削干凈，磨制過程中控制氣體分析樣品的溫度小于50°C ； (2)樣品切取將磨制后的氣體分析樣品進(jìn)行切取，切取長度控制在3-5mm之間，切取質(zhì)量控制在O. 6-1.3g之間； (3)樣品處理將切取好的氣體分析樣品用清洗劑去除表面殘留的氧化物后，干燥即得氣體試樣。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的爐前煉鋼氣體試樣的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中砂帶的材質(zhì)為剛玉、氧化鋯或碳化硅，砂帶的粒度為36-70目。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的爐前煉鋼氣體試樣的制備方法，其特征在于所述砂帶的材質(zhì)為剛玉，砂帶的粒度為46目。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的爐前煉鋼氣體試樣的制備方法，其特征在于所述步驟(I)磨制過程中，砂帶轉(zhuǎn)速控制在200-400r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的爐前煉鋼氣體試樣的制備方法，其特征在于所述砂帶轉(zhuǎn)速控制在250r/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求I一 5所述的任意一種爐前煉鋼氣體試樣的制備方法,其特征在于所述步驟(I)磨制過程中，邊磨制邊空冷。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的爐前煉鋼氣體試樣的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中，氣體分析樣品放入盛有清洗劑的燒杯中浸泡以去除表面殘留的氧化物；所述的清洗劑為按體積比酒精丙酮=9:1-7:3的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的爐前煉鋼氣體試樣的制備方法，其特征在于所述清洗劑為酒精丙酮=8:2的混合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的爐前煉鋼氣體試樣的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中，清洗后的氣體分析樣品放置在濾紙上在冷風(fēng)機(jī)前干燥5-10秒。
10.一種爐前煉鋼分析氣體含量的方法，其米用權(quán)利要求I 一 9所述的任意一種氣體試樣，其特征在于利用氣體分析儀分析校正標(biāo)樣，得到線性回歸分析曲線；然后選用該分析曲線進(jìn)行氣體試樣的測定，根據(jù)熱導(dǎo)原理和紅外吸收原理中強(qiáng)度與濃度的對應(yīng)關(guān)系，計(jì)算出樣品中氣體的含量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種爐前煉鋼氣體試樣的制備方法以及分析氣體含量的方法，其采用下述工藝步驟(1)樣品磨制將氣體分析樣品制成Ф6-8mm的圓柱形，然后用砂帶進(jìn)行磨制，直至外層氧化鐵皮完全磨削干凈，磨制過程中控制氣體分析樣品的溫度小于50℃；(2)樣品切取將磨制后的氣體分析樣品進(jìn)行切取，切取長度控制在3-5mm之間，切取質(zhì)量控制在0.6-1.3g之間；(3)樣品處理將切取好的氣體分析樣品用清洗劑去除表面殘留的氧化物后，干燥即得氣體試樣。本方法解決了爐前煉鋼氣體含量分析時(shí)間長、分析精度低、分析檢驗(yàn)工藝投資高的難題，利用現(xiàn)有檢驗(yàn)設(shè)備即可實(shí)施，具有操作簡單、易于掌握、分析成本低、準(zhǔn)確性和再現(xiàn)性較高的特點(diǎn)。
文檔編號G01N1/28GK102830082SQ20121027449
公開日2012年12月19日 申請日期2012年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月3日
發(fā)明者馬愛方, 鄭連杰, 馮士娟, 艾曉禮, 左麗峰, 陳劍, 馬永昌, 趙超, 劉志宏, 周冀鋒, 高小飛 申請人:河北鋼鐵股份有限公司邯鄲分公司