一種準(zhǔn)確可靠、簡(jiǎn)便快速的煉鋼發(fā)熱劑中硅、硫、磷元素的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種準(zhǔn)確可靠、簡(jiǎn)便快速的煉鋼發(fā)熱劑中硅、硫、磷元素的檢測(cè)方法，屬于冶金材料測(cè)試分析【技術(shù)領(lǐng)域】。首先將各元素不同濃度梯度的試樣用濕式分析法進(jìn)行定量后作為標(biāo)樣；按1：0.05~0.09的質(zhì)量比將標(biāo)樣與粘合劑混合，研磨10~180s，過100~200目篩，在5~45t壓力下壓制5~50s，得到標(biāo)準(zhǔn)片；采用X-射線熒光光譜儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)片進(jìn)行分析，結(jié)合定量分析值，建立工作曲線；采用同樣的混合壓片法制備測(cè)試片，用X-射線熒光光譜儀進(jìn)行分析，再結(jié)合工作曲線，得出硅、硫、磷元素含量的檢測(cè)結(jié)果。本發(fā)明所述方法準(zhǔn)確可靠，重現(xiàn)性好，穩(wěn)定性高，操作簡(jiǎn)便快速，適用于大批量樣品的快速測(cè)定，為工業(yè)化生產(chǎn)提供實(shí)時(shí)分析數(shù)據(jù)，有利于企業(yè)提高產(chǎn)品質(zhì)量，降本增效，推廣應(yīng)用價(jià)值較高。
【專利說明】一種準(zhǔn)確可靠、簡(jiǎn)便快速的煉鋼發(fā)熱劑中硅、硫、磷元素的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于冶金材料測(cè)試分析【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種準(zhǔn)確可靠、簡(jiǎn)便快速的煉鋼發(fā)熱劑中硅、硫、磷元素的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋼鐵冶煉過程中使用的發(fā)熱劑含有一定量的硅、硫、磷元素，這些元素含量的高低及配比將影響發(fā)熱劑的發(fā)熱效果，進(jìn)而對(duì)鋼鐵的冶煉過程、成材率及產(chǎn)品質(zhì)量等都產(chǎn)生重要影響。濕式分析法是傳統(tǒng)分析檢測(cè)法中最常用的一種，它需要對(duì)發(fā)熱劑中各待測(cè)元素分別進(jìn)行化學(xué)分析，不但檢測(cè)周期長(zhǎng)，抗干擾性差，成本也比較高，越來越不適用于快節(jié)奏工業(yè)化生產(chǎn)發(fā)展的需要。因此，有必要研發(fā)一種測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，分析操作簡(jiǎn)便快速的煉鋼發(fā)熱劑中硅、硫、磷元素檢測(cè)的新方法，這對(duì)于準(zhǔn)確控制煉鋼發(fā)熱劑的性能質(zhì)量，進(jìn)而對(duì)冶煉過程的工藝參數(shù)進(jìn)行適應(yīng)性調(diào)整，提高產(chǎn)品質(zhì)量，為企業(yè)降本增效，將具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義和良好的應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種準(zhǔn)確可靠、簡(jiǎn)便快速的煉鋼發(fā)熱劑中硅、硫、磷元素的檢測(cè)方法。[0004]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種準(zhǔn)確可靠、簡(jiǎn)便快速的煉鋼發(fā)熱劑中硅、硫、磷元素的檢測(cè)方法，包括標(biāo)樣制備、工作曲線繪制、樣品制備及檢測(cè)工序，具體包括:
A、標(biāo)樣制備:根據(jù)煉鋼發(fā)熱劑中硅、硫、磷元素的濃度范圍，選取各元素不同濃度梯度的試樣，采用濕式分析法對(duì)各試樣的硅、硫、磷元素進(jìn)行定量分析，經(jīng)定量分析確定濃度的試樣作為標(biāo)樣；
B、工作曲線繪制:按1:0.05、.09的質(zhì)量比將標(biāo)樣與粘合劑混合，在研磨池中研磨l(Tl80s，過100~200目篩，得待測(cè)標(biāo)樣粉末，然后在5~45t壓力下壓制5~50s，得到標(biāo)準(zhǔn)片；采用X-射線熒光光譜儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)片進(jìn)行分析，結(jié)合步驟A得到的定量分析值，以各標(biāo)樣中硅、硫、磷元素的熒光強(qiáng)度為橫坐標(biāo)，含量為縱坐標(biāo)，建立分析工作曲線；
所述分析條件如下表所示:
【權(quán)利要求】
1.一種準(zhǔn)確可靠、簡(jiǎn)便快速的煉鋼發(fā)熱劑中硅、硫、磷元素的檢測(cè)方法，其特征在于包括標(biāo)樣制備、工作曲線繪制、樣品制備及檢測(cè)工序，具體包括: A、標(biāo)樣制備:根據(jù)煉鋼發(fā)熱劑中硅、硫、磷元素的濃度范圍，選取各元素不同濃度梯度的試樣，采用濕式分析法對(duì)各試樣的硅、硫、磷元素進(jìn)行定量分析，經(jīng)定量分析確定濃度的試樣作為標(biāo)樣； B、工作曲線繪制:按1:0.05、.09的質(zhì)量比將標(biāo)樣與粘合劑混合，在研磨池中研磨l(Tl80s，過100~200目篩，得待測(cè)標(biāo)樣粉末，然后在5~45t壓力下壓制5~50s，得到標(biāo)準(zhǔn)片；采用X-射線熒光光譜儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)片進(jìn)行分析，結(jié)合步驟A得到的定量分析值，以各標(biāo)樣中硅、硫、磷元素的熒光強(qiáng)度為橫坐標(biāo)，含量為縱坐標(biāo)，建立分析工作曲線； 所述分析條件如下表所示:
2.如權(quán)利要求1所述的準(zhǔn)確可靠、簡(jiǎn)便快速的煉鋼發(fā)熱劑中硅、硫、磷元素的檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟A中，煉鋼發(fā)熱劑中硅、硫、磷元素的濃度范圍分別為23.20~61.20%, 0.027 ~0.408% 及 0.007 ~0.225%。
3.如權(quán)利要求2所述的準(zhǔn)確可靠、簡(jiǎn)便快速的煉鋼發(fā)熱劑中硅、硫、磷元素的檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟A中，選取各元素不同濃度梯度的試樣，其濃度梯度值如下表所示:
4.如權(quán)利要求3所述的準(zhǔn)確可靠、簡(jiǎn)便快速的煉鋼發(fā)熱劑中硅、硫、磷元素的檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟B及步驟C中，標(biāo)樣或待測(cè)試樣在與粘合劑混合前，需在105~110°C下，干燥55~65min,至絕干。
5.如權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述的準(zhǔn)確可靠、簡(jiǎn)便快速的煉鋼發(fā)熱劑中硅、硫、磷元素的檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟B及步驟C中，粘合劑可以為纖維素、甲基纖維素、乙基纖維素、硬脂酸、聚乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯醇或硼酸中的任一種。
6.如權(quán)利要求5所述的準(zhǔn)確可靠、簡(jiǎn)便快速的煉鋼發(fā)熱劑中硅、硫、磷元素的檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟B及步驟C中，粘合劑可以為乙基纖維素或硼酸中的任一種。
7.如權(quán)利要求6所述的準(zhǔn)確可靠、簡(jiǎn)便快速的煉鋼發(fā)熱劑中硅、硫、磷元素的檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟B及步驟C中，標(biāo)樣或待測(cè)試樣與粘合劑的質(zhì)量比為1:0.07。
8.如權(quán)利要求7所述的準(zhǔn)確可靠、簡(jiǎn)便快速的煉鋼發(fā)熱劑中硅、硫、磷元素的檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟B及步驟C中，研磨時(shí)間為100s。
9.如權(quán)利要求8所述的準(zhǔn)確可靠、簡(jiǎn)便快速的煉鋼發(fā)熱劑中硅、硫、磷元素的檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟B及步驟C中，待測(cè)標(biāo)樣粉末及待測(cè)試樣粉末需在40t壓力下壓制20s，得到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)片及測(cè)試片。
10.如權(quán)利要求1、2、3、4、6、7、8或9任一項(xiàng)所述的準(zhǔn)確可靠、簡(jiǎn)便快速的煉鋼發(fā)熱劑中硅、硫、磷元 素的檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟B及步驟C中，標(biāo)準(zhǔn)片及測(cè)試片的直徑為40mm,厚度為6mm。
【文檔編號(hào)】G01N23/223GK103674985SQ201310703942
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月19日
【發(fā)明者】段家華, 趙征宇, 馬林澤, 李潔, 楊文龍, 嚴(yán)海, 何曉鳳, 孔翠芬, 楊發(fā)文 申請(qǐng)人:武鋼集團(tuán)昆明鋼鐵股份有限公司