專利名稱：毛細(xì)管氣相色譜手性分離測定乳酸甲酯光學(xué)異構(gòu)體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及毛細(xì)管氣相色譜手性分離測定乳酸甲酷光學(xué)異構(gòu)體的方法。
背景技術(shù)：
乳酸甲酷化學(xué)名為2-羥基丙酸甲酷，分子量104. 1，分子式C4H803。乳酸甲酯是重要的有機(jī)化工原料和重要的精細(xì)化學(xué)品，廣泛應(yīng)用于食品、飲料、醫(yī)藥等行業(yè)。乳酸甲酯的光學(xué)異構(gòu)體為左旋異構(gòu)體(-)_乳酸甲酯與右旋異構(gòu)體(+)_乳酸甲 酷。根據(jù)Fisher投影式的表示方法左旋體(-)_乳酸甲酯為D-構(gòu)型，右旋異構(gòu)體(+)-乳酸甲酯為L-構(gòu)型；根據(jù)透視式的構(gòu)型表示方式左旋體(-)_乳酸甲酯為R-構(gòu)型，右旋異構(gòu)體(+)_乳酸甲酯為S-構(gòu)型。乳酸甲酯結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1.式I所示的2，3，6_三-O-辛酰基-￠-環(huán)糊精作為氣相色譜手性固定相在分離乳酸甲酯光學(xué)異構(gòu)體中的應(yīng)用；
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的應(yīng)用，其特征在于所述乳酸甲酯光學(xué)異構(gòu)體為L-乳酸甲酯與D-乳酸甲酯。
3.一種分離檢測乳酸甲酯光學(xué)異構(gòu)體的方法，是采用手性毛細(xì)管柱氣相色譜法，其特征在于所采用的手性毛細(xì)管柱為內(nèi)壁涂有2，3,6-三-0-辛?；?P -環(huán)糊精為手性固定相的手性毛細(xì)管柱。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述手性毛細(xì)管柱氣相色譜法的色譜條件如下 色譜柱為內(nèi)壁涂有2，3，6_三-0-辛?；?￠-環(huán)糊精為手性固定相的手性毛細(xì)管柱，其中，色譜柱長度為20m 30m，內(nèi)徑為250 y m 320 u m,色譜柱中所述手性固定相膜的厚度為 0. 25 0. 35 u m ; 流動相為惰性氣體；流動相流速為25 35cm/s ；進(jìn)樣采用分流進(jìn)樣或不分流進(jìn)樣；所述分流進(jìn)樣的進(jìn)樣分流比為20 : I 50 : I; 檢測器為氫火焰離子化檢測器；進(jìn)樣口溫度為200°C 280°C ;檢測器的溫度為250°C 280°C ;色譜柱溫度為50 80°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述手性毛細(xì)管柱氣相色譜法的色譜條件如下 色譜柱為內(nèi)壁涂有2，3，6_三-0-辛?；?￠-環(huán)糊精為手性固定相的手性毛細(xì)管柱，其中，色譜柱長度為20m，內(nèi)徑為250 u m，色譜柱中所述手性固定相膜的厚度為0. 31 y m ; 流動相為氮?dú)?；流動相流速?9cm/s ； 進(jìn)樣采用分流進(jìn)樣；所述分流進(jìn)樣的進(jìn)樣分流比為50 : I ; 檢測器為氫火焰離子化檢測器；進(jìn)樣口溫度為250°C ;檢測器的溫度為280°C ;色譜柱溫度為60°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求3-5中任一項所述的方法，其特征在于所述手性毛細(xì)管柱氣相色譜法中所采用的樣品溶液為采用有機(jī)溶劑配制的乳酸甲酯0. lmg/mL的溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑選自丙酮、氯仿或甲醇，優(yōu)選丙酮。
8.權(quán)利要求3-7中任一項所述的方法在對乳酸甲酯光學(xué)異構(gòu)體進(jìn)行含量測定中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種分離檢測乳酸甲酯光學(xué)異構(gòu)體的方法。該方法是采用手性毛細(xì)管柱氣相色譜法，優(yōu)選色譜條件如下采用壁涂2，3，6-三-O-辛?；?β-環(huán)糊精為手性固定相的毛細(xì)管手性柱；色譜柱長度為20m～30m，內(nèi)徑為250μm～320μm，色譜柱中固定相膜厚為0.31μm；流動相采用惰性氣體，流速為25～35cm/s；檢測器為氫火焰離子化檢測器；進(jìn)樣口溫度為200℃～280℃；檢測器的溫度為250℃～280℃；色譜柱的溫度為50～80℃。本發(fā)明提供的測定方法，可以使乳酸甲酯D、L對映異構(gòu)體色譜峰能夠完全達(dá)到基線分離，分離度達(dá)到5.49。該方法同時可用于乳酸甲酯D、L異構(gòu)體的定量。
文檔編號G01N30/02GK102768250SQ20121025662
公開日2012年11月7日 申請日期2012年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月23日
發(fā)明者史雪巖, 宋敦倫, 梁沛, 高希武 申請人:中國農(nóng)業(yè)大學(xué)