專利名稱：便攜式原子熒光現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的還原劑壓片及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及原子熒光分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)所需的還原齊 。
背景技術(shù)：
目前原子熒光光譜儀普遍采用蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)作為原子熒光的進(jìn)樣手段。蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)的實(shí)質(zhì)是使含有待測(cè)元素的酸性溶液與還原劑溶液通過(guò)化學(xué)反應(yīng)生成氣態(tài)物質(zhì)，通過(guò)氣液分離后，使氣態(tài)組分與樣品基體分離，從而達(dá)到高效進(jìn)樣且有效消除基體干擾的目的，極大地改善了原子熒光光譜儀的檢測(cè)能力。還原劑一般是硼氫化鉀或硼氫化鈉 溶液，上述溶液中同時(shí)存在氫氧化鈉或氫氧化鉀作為穩(wěn)定劑。由于還原劑溶液穩(wěn)定性較差，因此該溶液一般現(xiàn)用現(xiàn)配。在實(shí)驗(yàn)室中采用原子熒光分析重金屬元素時(shí)，以配制體積為IOOOmL,穩(wěn)定劑氫氧化鉀的質(zhì)量濃度為O. l%(m/V)，還原劑硼氫化鉀的質(zhì)量濃度為l%(m/V)的還原劑溶液為例，其制備過(guò)程如下(I)準(zhǔn)備好固體試劑氫氧化鉀和硼氫化鉀、IOOOmL純水、稱量紙、藥品勺、萬(wàn)分之一電子天平；(2)將稱量紙置于電子天平的稱量盤(pán)上，扣除其重量，用藥品勺將固體試劑氫氧化鉀轉(zhuǎn)移至稱量紙上，定量稱取I. OOOg氫氧化鉀；(3)將I. OOOg氫氧化鉀溶解于IOOOmL純水中，攪拌均勻；(4)將全新的稱量紙置于電子天平的稱量盤(pán)上，扣除其重量，用藥品勺將固體試劑硼氫化鉀轉(zhuǎn)移至稱量紙上，定量稱取10. OOOg硼氫化鉀；(5)將10. OOOg硼氫化鉀溶解于步驟(3)制備的氫氧化鉀溶液中，攪拌均勻。對(duì)于需要野外現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的便攜式原子熒光而言，上述操作過(guò)程較為繁瑣，需要準(zhǔn)備多種試劑和器具，不便于攜帶，而且高精度的萬(wàn)分之ー電子天平對(duì)使用環(huán)境要求也相對(duì)較高，不適合于野外使用。因此上述制備還原劑溶液的操作過(guò)程并不適用于便攜式原子熒光的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。在該領(lǐng)域，目前還沒(méi)有人針對(duì)上述問(wèn)題提出相關(guān)的專利、解決方案或?qū)Ｓ眉寄尽Ｓ需b于此，為解決上述技術(shù)中的不足，本設(shè)計(jì)人基于相關(guān)領(lǐng)域的研發(fā)，并經(jīng)過(guò)不斷測(cè)試及改良，進(jìn)而有本發(fā)明的產(chǎn)生。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于針對(duì)實(shí)驗(yàn)室制備還原劑溶液的操作過(guò)程較為繁瑣，不適用于野外現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的問(wèn)題，設(shè)計(jì)了一種還原劑壓片，具有較好的便攜性，使用簡(jiǎn)單，可以大大筒化還原劑溶液的制備過(guò)程。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)原子熒光化學(xué)蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)所需的還原劑壓片，其包括火焰型和冷原子型還原劑壓片，所述冷原子型還原劑壓片包括以下重量百分比的組分還原劑f 5份，穩(wěn)定劑f 10份；所述火焰型還原劑壓片包括以下重量百分比組分還原劑5 20份，穩(wěn)定劑I飛份；其中所述還原劑為硼氫化鉀或硼氫化鈉，所述穩(wěn)定劑為氫氧化鉀或氫氧化鈉。其中，冷原子型所使用的還原劑溶液的濃度一般低于O. 5%(m/v)，蒸氣發(fā)生反應(yīng)所產(chǎn)生的氫氣不足以形成氫火焰；火焰型所使用的還原劑溶液的濃度一般不低于O. 8%(m/V)，蒸氣發(fā)生反應(yīng)所產(chǎn)生的氫氣能夠形成氫火焰。優(yōu)選地，所述的冷原子型還原劑壓片，其重量百分比組分為還原劑I份，穩(wěn)定劑I份。優(yōu)選地，所述的火焰型還原劑壓片，其重量百分比組分為還原劑10份，穩(wěn)定劑I份。
其中，所述還原劑優(yōu)選為硼氫化鉀。所述穩(wěn)定劑優(yōu)選為氫氧化鉀。所述還原劑壓片優(yōu)選為餅狀、柱狀或塊狀。更優(yōu)選地，所述壓片為圓柱形，直徑為2 80mm,高為 O. 5 100mm。另ー方面，本發(fā)明還提供了制備上述還原劑壓片的方法，其包括如下步驟按比例稱取還原劑和穩(wěn)定劑，隨后將二者分別研磨成粉末，混合均勻后壓制成所述還原劑壓片。所述粉末的粒徑優(yōu)選為小于100目的粉末。其中，稱取還原劑和穩(wěn)定劑所用的裝置為萬(wàn)分之ー電子天平，如梅特勒-托利多公司生產(chǎn)的XP204型萬(wàn)分之ー電子天平。其中，壓制壓片所用的裝置為壓片機(jī)，壓片機(jī)所用壓カ優(yōu)選為flOMPa，優(yōu)選壓力為5MPa ;所述壓片機(jī)可以是市場(chǎng)上可以買到的任意壓片機(jī)，如天津科器高新技術(shù)公司生產(chǎn)的769YP-10D型粉末壓片機(jī)壓片機(jī)。還ー方面，本發(fā)明提供了所述還原劑壓片在現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)原子熒光化學(xué)蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)中的應(yīng)用。將還原劑壓片溶解在一定體積的水中，攪拌均勻后即可完成還原劑溶液的制備過(guò)程。本發(fā)明的有益效果在于解決了原子熒光現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)時(shí)天平、稱量紙、藥品勺、還原劑、穩(wěn)定劑等大量物品難于攜帶且野外環(huán)境多變稱量較為困難的問(wèn)題，僅需要與純水按比例溶解即可，操作簡(jiǎn)單，性質(zhì)穩(wěn)定、便于攜帶，從而進(jìn)ー步改善了便攜式原子熒光現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的便捷性和可操作性，進(jìn)ー步簡(jiǎn)化了分析流程，提高了分析效率，能夠?yàn)榄h(huán)境污染應(yīng)急決策快速提供參考數(shù)據(jù)。
具體實(shí)施例方式有關(guān)本發(fā)明為達(dá)到上述的使用目的與功效及所采用的技術(shù)手段，先舉出較佳可行的實(shí)施例，進(jìn)行詳細(xì)描述。實(shí)施例I以制備還原劑和穩(wěn)定劑的質(zhì)量比為1/1的冷原子型還原劑壓片為例，其制備過(guò)程詳述如下(I)準(zhǔn)備好固體試劑氫氧化鉀和硼氫化鉀、稱量紙、藥品勺、瑪瑙研缽、萬(wàn)分之ー電子天平和壓片機(jī)；(2)將稱量紙置于電子天平的稱量盤(pán)上，扣除其重量，用藥品勺將固體試劑氫氧化鉀轉(zhuǎn)移至稱量紙上，定量稱取O. IOOg氫氧化鉀，然后用瑪瑙研缽研成粉末狀；(3)將全新的稱量紙置于電子天平的稱量盤(pán)上，扣除其重量，用藥品勺將固體試劑硼氫化鉀轉(zhuǎn)移至稱量紙上，定量稱取O. IOOg硼氫化鉀，然后用瑪瑙研缽研成粉末狀；(4)將步驟⑵和步驟(3)得到的粉末混合均勻，裝入壓片機(jī)的壓制模具中，逐漸對(duì)粉末加壓，直至5MPa，然后保持10秒；(5)釋放對(duì)壓片機(jī)的壓力，自模具中取出壓片，保存在干燥密封的試劑瓶中。(6)在野外分析現(xiàn)場(chǎng)使用該壓片配制還原劑溶液吋，將壓片溶解在IOOmL純水中， 搖勻后即得到硼氫化鉀質(zhì)量體積濃度(m/v)為O. 1%，氫氧化鉀濃度為質(zhì)量體積濃度(m/v)為O. 1%的還原劑溶液，可直接用于原子熒光冷原子法的測(cè)量，分析汞、鎘等元素。使用本實(shí)施例中的還原劑溶液，采用冷原子法測(cè)定汞的檢出限為O. 001ng/mL,7次測(cè)量的重復(fù)性為O. 9%。實(shí)施例2以制備還原劑和穩(wěn)定劑的質(zhì)量比為2/5的冷原子型還原劑壓片為例，其制備過(guò)程詳述如下(I)準(zhǔn)備好固體試劑氫氧化鈉和硼氫化鈉、稱量紙、藥品勺、瑪瑙研缽、萬(wàn)分之ー電子天平和壓片機(jī)；(2)將稱量紙置于電子天平的稱量盤(pán)上，扣除其重量，用藥品勺將固體試劑氫氧化鈉轉(zhuǎn)移至稱量紙上，定量稱取O. 500g氫氧化鈉，然后用瑪瑙研缽研成粉末狀；(3)將全新的稱量紙置于電子天平的稱量盤(pán)上，扣除其重量，用藥品勺將固體試劑硼氫化鈉轉(zhuǎn)移至稱量紙上，定量稱取O. 200g硼氫化鈉，然后用瑪瑙研缽研成粉末狀；(4)將步驟⑵和步驟(3)得到的粉末混合均勻，裝入壓片機(jī)的壓制模具中，逐漸對(duì)粉末加壓，直至6MPa，然后保持30秒；(5)釋放對(duì)壓片機(jī)的壓力，自模具中取出壓片，保存在干燥密封的試劑瓶中。(6)在野外分析現(xiàn)場(chǎng)使用該壓片配制還原劑溶液吋，將壓片溶解在IOOmL純水中，搖勻后即得到硼氫化鈉質(zhì)量體積濃度(m/v)為O. 2%，氫氧化鈉濃度為質(zhì)量體積濃度(m/v)為O. 5%的還原劑溶液，可直接用于原子熒光冷原子法的測(cè)量，分析汞、鎘等元素。使用本實(shí)施例中的還原劑溶液，采用冷原子法測(cè)定汞的檢出限為O. 002ng/mL, 7次測(cè)量的重復(fù)性為I. 2%。實(shí)施例3以制備還原劑和穩(wěn)定劑的質(zhì)量比為5/10的冷原子型還原劑壓片為例，其制備過(guò)程詳述如下(I)準(zhǔn)備好固體試劑氫氧化鉀和硼氫化鉀、稱量紙、藥品勺、瑪瑙研缽、萬(wàn)分之ー電子天平和壓片機(jī)；(2)將稱量紙置于電子天平的稱量盤(pán)上，扣除其重量，用藥品勺將固體試劑氫氧化鉀轉(zhuǎn)移至稱量紙上，定量稱取I. OOOg氫氧化鉀，然后用瑪瑙研缽研成粉末狀；(3)將全新的稱量紙置于電子天平的稱量盤(pán)上，扣除其重量，用藥品勺將固體試劑硼氫化鉀轉(zhuǎn)移至稱量紙上，定量稱取O. 500g硼氫化鉀，然后用瑪瑙研缽研成粉末狀；
(4)將步驟⑵和步驟(3)得到的粉末混合均勻，裝入壓片機(jī)的壓制模具中，逐漸對(duì)粉末加壓，直至6MPa，然后保持30秒；(5)釋放對(duì)壓片機(jī)的壓力，自模具中取出壓片，保存在干燥密封的試劑瓶中。(6)在野外分析現(xiàn)場(chǎng)使用該壓片配制還原劑溶液吋，將壓片溶解在IOOmL純水中，搖勻后即得到硼氫化鉀質(zhì)量體積濃度(m/v)為O. 5%，氫氧化鉀濃度為質(zhì)量體積濃度(m/v)為1%的還原劑溶液，可直接用于原子熒光冷原子法的測(cè)量，分析汞、鎘等元素。使用本實(shí)施例中的還原劑溶液，采用冷原子法測(cè)定汞的檢出限為O. 005ng/mL, 7次測(cè)量的重復(fù)性為2. 0%。由上述實(shí)施例f 3中，還原劑和穩(wěn)定劑的質(zhì)量比為1/1時(shí)，蒸氣發(fā)生反應(yīng)已經(jīng)能夠完全，且反應(yīng)過(guò)程壓力波動(dòng)較小，生成的汞蒸氣水蒸汽含量較低，因此冷原子分析法可以得 到最佳的分析效果，優(yōu)選的還原劑和穩(wěn)定劑的質(zhì)量比為1/1。實(shí)施例4以制備還原劑和穩(wěn)定劑的質(zhì)量比為5/1的火焰型還原劑壓片為例，其制備過(guò)程詳述如下(I)準(zhǔn)備好固體試劑氫氧化鉀和硼氫化鉀、稱量紙、藥品勺、瑪瑙研缽、萬(wàn)分之ー電子天平和壓片機(jī)；(2)將稱量紙置于電子天平的稱量盤(pán)上，扣除其重量，用藥品勺將固體試劑氫氧化鉀轉(zhuǎn)移至稱量紙上，定量稱取O. 200g氫氧化鉀，然后用瑪瑙研缽研成粉末狀；(3)將全新的稱量紙置于電子天平的稱量盤(pán)上，扣除其重量，用藥品勺將固體試劑硼氫化鉀轉(zhuǎn)移至稱量紙上，定量稱取I. OOOg硼氫化鉀，然后用瑪瑙研缽研成粉末狀；(4)將步驟⑵和步驟(3)得到的粉末混合均勻，裝入壓片機(jī)的壓制模具中，逐漸對(duì)粉末加壓，直至6MPa，然后保持30秒；(5)釋放對(duì)壓片機(jī)的壓力，自模具中取出壓片，保存在干燥密封的試劑瓶中。(6)在野外分析現(xiàn)場(chǎng)使用該壓片配制還原劑溶液吋，將壓片溶解在IOOmL純水中，搖勻后即得到硼氫化鉀質(zhì)量體積濃度(m/v)為I %，氫氧化鉀濃度為質(zhì)量體積濃度(m/v)為O. 2%的還原劑溶液，可直接用于火焰法原子熒光的測(cè)量，分析神、鉛、硒等元素。使用本實(shí)施例中的還原劑溶液，采用火焰法測(cè)定砷的檢出限為O. 01ng/mL, 7次測(cè)量的重復(fù)性為O. 8%。實(shí)施例5以制備還原劑和穩(wěn)定劑的質(zhì)量比為12/3的火焰型還原劑壓片為例，其制備過(guò)程詳述如下(I)準(zhǔn)備好固體試劑氫氧化鉀和硼氫化鉀、稱量紙、藥品勺、瑪瑙研缽、萬(wàn)分之ー電子天平和壓片機(jī)；(2)將稱量紙置于電子天平的稱量盤(pán)上，扣除其重量，用藥品勺將固體試劑氫氧化鉀轉(zhuǎn)移至稱量紙上，定量稱取O. 300g氫氧化鉀，然后用瑪瑙研缽研成粉末狀；(3)將全新的稱量紙置于電子天平的稱量盤(pán)上，扣除其重量，用藥品勺將固體試劑硼氫化鉀轉(zhuǎn)移至稱量紙上，定量稱取I. 200g硼氫化鉀，然后用瑪瑙研缽研成粉末狀；(4)將步驟⑵和步驟(3)得到的粉末混合均勻，裝入壓片機(jī)的壓制模具中，逐漸對(duì)粉末加壓，直至6MPa，然后保持30秒；
(5)釋放對(duì)壓片機(jī)的壓力，自模具中取出壓片，保存在干燥密封的試劑瓶中。(6)在野外分析現(xiàn)場(chǎng)使用該壓片配制還原劑溶液吋，將壓片溶解在IOOmL純水中，搖勻后即得到硼氫化鉀質(zhì)量體積濃度(m/v)為1.2%，氫氧化鉀濃度為質(zhì)量體積濃度(m/v)為O. 3%的還原劑溶液，可直接用于火焰法原子熒光的測(cè)量，分析神、鉛、硒等元素。使用本實(shí)施例中的還原劑溶液，采用火焰法測(cè)定砷的檢出限為O. 03ng/mL, 7次測(cè)量的重復(fù)性為I. 7%。實(shí)施例6以制備還原劑和穩(wěn)定劑的質(zhì)量比為20/1的火焰型還原劑壓片為例，其制備過(guò)程詳述如下(I)準(zhǔn)備好固體試劑氫氧化鉀和硼氫化鉀、稱量紙、藥品勺、瑪瑙研缽、萬(wàn)分之ー電 子天平和壓片機(jī)；(2)將稱量紙置于電子天平的稱量盤(pán)上，扣除其重量，用藥品勺將固體試劑氫氧化鉀轉(zhuǎn)移至稱量紙上，定量稱取O. IOOg氫氧化鉀，然后用瑪瑙研缽研成粉末狀；(3)將全新的稱量紙置于電子天平的稱量盤(pán)上，扣除其重量，用藥品勺將固體試劑硼氫化鉀轉(zhuǎn)移至稱量紙上，定量稱取2. OOOg硼氫化鉀，然后用瑪瑙研缽研成粉末狀；(4)將步驟(2)和步驟(3)得到的粉末混合均勻，裝入壓片機(jī)的壓制模具中，逐漸對(duì)粉末加壓，直至6MPa，然后保持30秒；(5)釋放對(duì)壓片機(jī)的壓力，自模具中取出壓片，保存在干燥密封的試劑瓶中。(6)在野外分析現(xiàn)場(chǎng)使用該壓片配制還原劑溶液吋，將壓片溶解在IOOmL純水中，搖勻后即得到硼氫化鉀質(zhì)量體積濃度(m/v)為2%，氫氧化鉀濃度為質(zhì)量體積濃度(m/v)為O. 1%的還原劑溶液，可直接用于火焰法原子熒光的測(cè)量，分析神、鉛、硒等元素。使用本實(shí)施例中的還原劑溶液，采用火焰法測(cè)定砷的檢出限為O. Ing/mL, 7次測(cè)量的重復(fù)性為2. 3%。由上述實(shí)施例4飛中，還原劑和穩(wěn)定劑的質(zhì)量比為5/1時(shí)，蒸氣發(fā)生反應(yīng)已經(jīng)能夠完全，且反應(yīng)過(guò)程壓力波動(dòng)較小，生成的砷氣態(tài)物質(zhì)水蒸汽含量較低，火焰最為穩(wěn)定，噪聲最小，因此火焰法可以得到最佳的分析效果，優(yōu)選的還原劑和穩(wěn)定劑的質(zhì)量比為5/1。以上對(duì)本發(fā)明的描述是說(shuō)明性的，而非限制性的，本專業(yè)技術(shù)人員理解，在權(quán)利要求限定的精神與范圍之內(nèi)可對(duì)其進(jìn)行許多修改、變化或等效，但是它們都將落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種便攜式原子熒光現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的還原劑壓片，其包括火焰型和冷原子型還原劑壓片，其特征在于，所述冷原子型還原劑壓片包括以下重量百分比的組分還原劑I飛份，穩(wěn)定劑廣10份；所述火焰型還原劑壓片包括以下重量百分比組分還原劑5 20份，穩(wěn)定劑rs份；其中所述還原劑為硼氫化鉀或硼氫化鈉，所述穩(wěn)定劑為氫氧化鉀或氫氧化鈉。
2.如權(quán)利要求I所述的還原劑壓片，其特征在于，所述冷原子型還原劑壓片包括以下重量百分比的組分還原劑I份，穩(wěn)定劑I份。
3.如權(quán)利要求I所述的還原劑壓片，其特征在于，所述火焰型還原劑壓片包括以下重量百分比組分還原劑10份，穩(wěn)定劑I份。
4.如權(quán)利要求I所述的還原劑壓片，其特征在于，所述還原劑為硼氫化鉀。
5.如權(quán)利要求I所述的還原劑壓片，其特征在于，所述穩(wěn)定劑為氫氧化鉀。
6.如權(quán)利要求f5任意一項(xiàng)所述的還原劑壓片，其特征在于，所述還原劑壓片為餅狀、 柱狀或塊狀。
7.如權(quán)利要求6所述的還原劑壓片，其特征在于，所述壓片為圓柱形，直徑為2 80_，高為0. 5 100mm。
8.制備權(quán)利要求f7任意一項(xiàng)所述還原劑壓片的方法，其包括如下步驟按比例稱取還原劑和成型劑，隨后將二者分別研磨成粉末狀，混合均勻后壓制成所述還原劑壓片。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，壓制壓片所用的裝置為壓片機(jī)，壓片機(jī)所用壓力為I lOMPa。
10.權(quán)利要求f7任意一項(xiàng)所述還原劑壓片在現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)原子熒光化學(xué)蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種便攜式原子熒光現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的還原劑壓片，其包括火焰型和冷原子型還原劑壓片，所述冷原子型還原劑壓片包括以下重量百分比的組分還原劑1~5份，穩(wěn)定劑1~10份；所述火焰型還原劑壓片包括以下重量百分比組分還原劑5~20份，穩(wěn)定劑1~5份；其中所述還原劑為硼氫化鉀或硼氫化鈉，所述穩(wěn)定劑為氫氧化鉀或氫氧化鈉。本發(fā)明的技術(shù)方案解決了原子熒光現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)時(shí)天平、稱量紙、藥品勺、還原劑、穩(wěn)定劑等大量物品難于攜帶且野外環(huán)境多變稱量較為困難的問(wèn)題，僅需要與純水按比例溶解即可，操作簡(jiǎn)單，性質(zhì)穩(wěn)定、便于攜帶，從而進(jìn)一步改善了便攜式原子熒光現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的便捷性和可操作性，進(jìn)一步簡(jiǎn)化了分析流程，提高了分析效率，能夠?yàn)榄h(huán)境污染應(yīng)急決策快速提供參考數(shù)據(jù)。
文檔編號(hào)G01N21/64GK102735673SQ201210238120
公開(kāi)日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月9日
發(fā)明者侯愛(ài)霞, 楊名名, 梁敬, 王慶, 董芳, 陳璐 申請(qǐng)人:北京瑞利分析儀器有限公司