專利名稱：一種五味甘露藥浴制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥物的質(zhì)量檢測(cè)方法，具體涉及一種五味甘露藥浴制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
藏藥浴是藏醫(yī)獨(dú)特的外治方法之一，它是在溫泉浴療法的基礎(chǔ)上，依據(jù)傳統(tǒng)藏醫(yī)藥的基礎(chǔ)理論而創(chuàng)造出來的。“五味甘露方”是藏藥浴的基本配方，現(xiàn)已發(fā)展成為經(jīng)典組方。在治療各種皮膚病及風(fēng)濕、類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎等時(shí)具有良好的療效。五味甘露方結(jié)合現(xiàn)代新制劑技術(shù)產(chǎn)生了五味甘露藥浴湯散、五味甘露藥浴顆粒、五味甘露藥浴洗劑(以上劑型均為金訶藏藥股份有限公司生產(chǎn))。上述制劑的出現(xiàn)，方便了患者的用藥。 五味甘露藥浴湯散原標(biāo)準(zhǔn)只有顯微鑒別、麻黃的薄層鑒別；五味甘露藥浴顆粒原標(biāo)準(zhǔn)只有顯微鑒別、麻黃的薄層鑒別、烈香杜鵑中槲皮素的含量測(cè)定；五味甘露藥浴洗劑原標(biāo)準(zhǔn)只有麻黃的薄層鑒別、烈香杜鵑的薄層鑒別、麻黃堿的含量測(cè)定。專利一種治療風(fēng)濕、類風(fēng)濕性疾病的藥物組合物及制備工藝(CN1733025)，未涉及質(zhì)量檢測(cè)方法，專利一種藏藥浴散劑的制備方法及其質(zhì)量控制方法(CN1660051)，只測(cè)定麻黃中鹽酸麻黃堿的含量，麻黃中鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿為同分異構(gòu)體，性質(zhì)接近，能在一定條件下相互轉(zhuǎn)化，故只測(cè)定鹽酸麻黃堿無法準(zhǔn)確的控制麻黃的質(zhì)量，從而難以保證制劑的安全、有效。檢索文獻(xiàn)未發(fā)現(xiàn)對(duì)上述五味甘露制劑更加先進(jìn)的質(zhì)量控制手段的報(bào)道。
本發(fā)明標(biāo)準(zhǔn)改進(jìn)了麻黃及烈香杜鵑的薄層鑒別方法，增加了配方中主藥刺柏、大籽蒿質(zhì)量檢測(cè)方法，且同時(shí)測(cè)定鹽酸麻黃堿及鹽酸偽麻黃堿的含量，增加了烈香杜鵑中金絲桃苷含量的方法，從而使制劑更安全、有效。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種五味甘露藥浴制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案一種五味甘露藥浴制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，該五味甘露藥浴制劑為由原料刺柏、麻黃、烈香杜鵑、水柏枝、大籽蒿按藥劑學(xué)常規(guī)方法制成的各種制劑，它包括定性鑒別麻黃的方法，還包括至少一種采用薄層鑒別方法定性鑒別烈香杜鵑、刺柏或大籽蒿的方法，和/或采用高效液相色譜法同時(shí)檢測(cè)麻黃中鹽酸麻黃堿及鹽酸偽麻黃堿含量的方法，和/或采用高效液相色譜法檢測(cè)烈香杜鵑中金絲桃苷含量的方法。優(yōu)選的，它包括定性鑒別麻黃的方法，還包括采用薄層鑒別方法定性鑒別烈香杜鵑、刺柏和大籽蒿的方法，和采用高效液相色譜法同時(shí)檢測(cè)麻黃中鹽酸麻黃堿及鹽酸偽麻黃堿含量的方法，和采用高效液相色譜法檢測(cè)烈香杜鵑中金絲桃苷含量的方法。所述五味甘露藥浴制劑為由下列重量份的原料制成刺柏1-10份、麻黃1-10份、烈香杜鵑1-10份、水柏枝1-10份、大籽蒿1-10份。優(yōu)選的，所述五味甘露藥浴制劑為下列重量比的原料制成刺柏100g、麻黃100g、烈香杜醇100g、水柏枝100g、大籽蒿100g。所述五味甘露藥浴制劑的劑型為湯散、洗劑或顆粒劑等。所述麻黃的薄層鑒別方法為當(dāng)制劑為固體制劑時(shí)，取本品研細(xì)后粉末5g,加入體積份數(shù)比為1%鹽酸水溶液50ml，超聲處理30min，濾過，濾液用氨水調(diào)節(jié)pH值至10，用二氯甲烷20ml振搖提取，分取二氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；當(dāng)制劑為液體制劑時(shí)，取本品50ml，氨水調(diào)節(jié)pH值至10，用二氯甲烷20ml振搖提取，分取二氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取麻黃對(duì)照藥材lg，按供試品溶液制備方法同法制得對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述溶液各5μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為20: (3^7) :0. 5的三氯甲烷-甲醇-濃氨試液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。所述烈香杜鵑的薄層鑒別方法為當(dāng)制劑為固體制劑時(shí)，取本品研細(xì)后粉末2. 5g，加乙酸乙酯10ml，超聲處理30min，濾過，取濾液作為供試品溶液；當(dāng)制劑為液體制劑時(shí)，取本品25ml，用乙酸乙酯IOml振搖提取，分取乙酸乙酯液作為供試品溶液；另取烈香杜鵑對(duì)照藥材0. 5g，按供試品溶液制備方法同法制得對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述溶液各10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為9: (0. 8^1. 2)的沸程為6(T90°C石油醚-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴體積份數(shù)比為5%香草醛硫酸溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。所述刺柏的薄層鑒別方法為揮發(fā)油鑒別當(dāng)制劑為固體制劑時(shí)，取本品研細(xì)后粉末2. 5g，加乙醚10ml，超聲處理20min，濾過，取濾液作為供試品溶液；當(dāng)制劑為液體制劑時(shí)，取本品25ml，用乙醚IOml振搖提取，分取乙醚液作為供試品溶液；另取刺柏對(duì)照藥材0. 5g，按供試品溶液制備方法同法制得對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為4: (0. 5^1) : (0. 5^1)的沸程為6(T90°C石油醚-乙酸乙酯-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴體積份數(shù)比為5%香草醛硫酸溶液，在105°C烘至斑點(diǎn)清晰，日光下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；雙黃酮類化合物鑒別當(dāng)制劑為固體制劑時(shí)，取本品研細(xì)后粉末2. 5g，加無水乙醇25ml，超聲30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)?0ml水溶解，先用20ml石油醚萃取，棄去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；當(dāng)制劑為液體制劑時(shí)，取本品25ml，先用20ml石油醚萃取，棄去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取刺柏對(duì)照藥材0. 5g，按供試品溶液制備方法同法制得對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述溶液各3 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為 5: (0. 6^0. 8):0.5的二氯甲烷-甲醇-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，在105°C烘干，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。所述大籽蒿的薄層鑒別方法為當(dāng)制劑為固體制劑時(shí)，取本品研細(xì)后粉末5g,加無水乙醇50ml,超聲30min,濾過，濾液蒸干，殘?jiān)?0ml水溶解，先用20ml石油醚萃取，棄去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；當(dāng)制劑為液體制劑時(shí)，取本品50ml，先用20ml石油醚萃取，棄去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取大籽蒿對(duì)照藥材lg，按供試品溶液制備方法同法制得對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述溶液各5μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為5: (5^7)的環(huán)己烷-丙酮為展開齊U，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，在105°C烘干，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。所述麻黃的含量測(cè)定方法為
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以辛烷基硅烷鍵合硅膠或苯基鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-體積份數(shù)比O. 1%磷酸水溶液為流動(dòng)相；流動(dòng)相體積份數(shù)比為(2 5) : (98^95);檢測(cè)波長為205 215nm ;理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于2000 ;其中，填充劑優(yōu)選辛烷基硅烷鍵合硅膠；流動(dòng)相體積份數(shù)比優(yōu)選為3:97 ;檢測(cè)波長優(yōu)選為210nm ；對(duì)照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿對(duì)照品適量，精密稱定，加入甲醇制成每Iml中各含40 μ g的溶液；供試品溶液的制備當(dāng)制劑為固體制劑時(shí)，取本品研細(xì)后粉末I. 4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入體積份數(shù)比O. 1%磷酸水溶液50ml，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用體積份數(shù)比O. 1%磷酸水溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液20ml，氨水調(diào)節(jié)pH至10，用三氯甲烷振搖提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙獠⑥D(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；當(dāng)制劑為液體制劑時(shí)，精密量取本品20ml，置60ml分液漏斗中，氨水調(diào)節(jié)PH至10，用三氯甲烷振搖提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙獠⑥D(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。所述烈香杜鵑的含量測(cè)定方法為色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-O. 025mol/l的磷酸二氫鉀水溶液(體積份數(shù)比10%磷酸水溶液調(diào)節(jié)pH3. O)為流動(dòng)相；流動(dòng)相體積份數(shù)比為(2(Γ40) : (80飛0);檢測(cè)波長為360nm;理論板數(shù)按金絲桃苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000 ;其中，流動(dòng)相體積份數(shù)比優(yōu)選為30:70 ；對(duì)照品溶液的制備取金絲桃苷對(duì)照品適量，精密稱定，加入甲醇制成每Iml中含60 μ g的溶液；供試品溶液的制備當(dāng)制劑為固體制劑時(shí)，取本品研細(xì)后粉末lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液10ml，蒸干，殘?jiān)覫Oml水使溶解，用乙酸乙酯振搖提取5次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙獠⑥D(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；當(dāng)制劑為液體制劑時(shí)，精密量取本品10ml，用乙酸乙酯振搖提取5次， 每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙獠⑥D(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明對(duì)現(xiàn)有的五味甘露藥浴的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了相應(yīng)提高。本發(fā)明在原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上修訂了麻黃的薄層鑒別方法，增加了烈香杜鵑、刺柏、大籽蒿的薄層鑒別方法；在簡便的流動(dòng)相條件下使用辛烷基硅烷鍵合硅膠或苯基鍵合硅膠為填充齊U，同時(shí)檢測(cè)麻黃中鹽酸麻黃堿及鹽酸偽麻黃堿含量，且提供了一種測(cè)定五味甘露制劑烈香杜鵑中金絲桃苷含量的方法，確保了產(chǎn)品質(zhì)量的安全、有效、質(zhì)量可控。


圖I是五味甘露藥浴湯散麻黃的薄層鑒別色譜圖；圖2是五味甘露藥浴湯散烈香杜鵑的薄層鑒別色譜圖；圖3是五味甘露藥浴湯散刺柏中揮發(fā)油成分的薄層鑒別色譜圖；圖4是五味甘露藥浴湯散刺柏中雙黃酮化合物的薄層鑒別色譜圖；圖5是五味甘露藥浴湯散大籽蒿的薄層鑒別色譜圖；圖6是五味甘露藥浴湯散鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿混合對(duì)照高效液相色譜圖；圖7是五味甘露藥浴湯散麻黃對(duì)照藥材高效液相色譜圖；圖8是五味甘露藥浴湯散麻黃供試品高效液相色譜圖；圖9是五味甘露藥浴湯散麻黃陰性對(duì)照高效液相色譜圖；圖10是五味甘露藥浴湯散鹽酸麻黃堿線性關(guān)系圖；圖11是五味甘露藥浴湯散鹽酸偽麻黃堿線性關(guān)系圖；圖12是五味甘露藥浴湯散金絲桃苷對(duì)照高效液相色譜圖；圖13是五味甘露藥浴湯散烈香杜鵑對(duì)照藥材高效液相色譜圖；圖14是五味甘露藥浴湯散烈香杜鵑供試品高效液相色譜圖；圖15是五味甘露藥浴湯散烈香杜鵑陰性對(duì)照高效液相色譜圖；圖16是五味甘露藥浴湯散金絲桃苷線性關(guān)系圖。其中，圖I、圖2、圖3、圖4、圖5中a是對(duì)照藥材，b是供試品，c是陰性對(duì)照；圖6、圖7、圖8、圖9、圖12、圖13、圖14、圖15的橫坐標(biāo)是時(shí)間，單位分鐘(Minutes);縱坐標(biāo)是電壓，單位伏特(Volts)。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的闡述，應(yīng)該說明的是，下述說明僅是為了解釋本發(fā)明，并不對(duì)其內(nèi)容進(jìn)行限定。實(shí)驗(yàn)例I :鑒別實(shí)驗(yàn)(方法采用實(shí)施例I中的方法)五味甘露藥浴湯散由青海金訶藏藥藥業(yè)股份有限公司提供。A.麻黃的薄層鑒別取本品研細(xì)后粉末5g，加入體積份數(shù)比為1%鹽酸水溶液50ml，超聲處理30min，濾過，濾液用氨水調(diào)節(jié)pH值至10，用二氯甲烷20ml振搖提取，分取二氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取麻黃對(duì)照藥材lg，按供試品溶液制備方法同法制得對(duì)照藥材溶液。取按處方比例配制的缺麻黃陰性對(duì)照品，按供試品溶液制備方法同法制得陰性樣品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為20: (3^7) :0. 5的三氯甲烷-甲醇-濃氨試液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾，說明該鑒別方法的專屬性強(qiáng)，可作為五味甘露藥浴湯散中麻黃的薄層鑒別方法。結(jié)果見圖I。結(jié)果分析在體積份數(shù)比為20:31:0. 5的三氯甲烷-甲醇-濃氨試液的展開劑條件下，有較好的展開效果。其中，體積份數(shù)比為20:5:0. 5的三氯甲烷-甲醇-濃氨試液展開劑展開效果最好。
B.烈香杜鵑的薄層鑒別取本品研細(xì)后粉末2. 5g，加乙酸乙酯10ml，超聲處理30min，濾過，取濾液作為供試品溶液；另取烈香杜鵑對(duì)照藥材O. 5g，按供試品溶液制備方法同法制得對(duì)照藥材溶液。取按處方比例配制的缺烈香杜鵑陰性對(duì)照品，按供試品溶液制備方法同法制得陰性樣品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述溶液各10μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為9:0. 8^1. 2的石油醚(沸程為6(T90°C)-乙酸乙酯(9:0. 8 1. 2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴體積份數(shù)比為5%香草醛硫酸溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾，說明該鑒別方法的專屬性強(qiáng)，可作為五味甘露藥浴湯散中烈香杜鵑的薄層鑒別方法。結(jié)果見圖2。結(jié)果分析在體積份數(shù)比為9:0. 8^1. 2的石油醚(沸程為6O、(TC )-乙酸乙酯展開劑條件下，有較好的展開效果。其中，體積份數(shù)比為9:1的石油醚(沸程為6(T90°C)-乙酸乙酯展開劑展開效果最佳，Rf值合適，分離度好，特征斑點(diǎn)清晰。C.刺柏的薄層鑒別揮發(fā)油鑒別取本品研細(xì)后粉末2. 5g，加乙醚10ml，超聲處理20min，濾過，取濾液作為供試品溶液。另取刺柏對(duì)照藥材O. 5g，按供試品溶液制備方法同法制得對(duì)照藥材溶液。取按處方比例配制的缺刺柏陰性對(duì)照品，按供試品溶液制備方法同法制得陰性樣品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為4:0. 5^1:0. 5^1的石油醚(沸程為6(T90°C)-乙酸乙酯-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴體積份數(shù)比為5%香草醛硫酸溶液，在105°C烘至斑點(diǎn)清晰，日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾，說明該鑒別方法的專屬性強(qiáng)，可作為五味甘露藥浴湯散刺柏中揮發(fā)油的薄層鑒別方法。結(jié)果見圖3。結(jié)果分析在體積份數(shù)比為4:0. 5^1:0. 5^1的石油醚(沸程為6(T9(TC )-乙酸乙酯-甲醇展開劑條件下，有較好的展開效果。其中，體積份數(shù)比為4:1:0. 5的石油醚(沸程為6(T90°C)-乙酸乙酯-甲醇展開劑展開效果最佳。雙黃酮類化合物鑒別
取本品研細(xì)后粉末2. 5g,加無水乙醇25ml,超聲30min,濾過,濾液蒸干,殘洛加20ml水溶解，先用20ml石油醚萃取，棄去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取刺柏對(duì)照藥材O. 5g，按供試品溶液制備方法同法制得對(duì)照藥材溶液。取按處方比例配制的缺刺柏陰性對(duì)照品，按供試品溶液制備方法同法制得陰性樣品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述溶液各3μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為5:0. 6 0. 8:0. 5的二氯甲烷-甲醇-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，在105°C烘干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾，說明該鑒別方法的專屬性強(qiáng)，可作為五味甘露藥浴湯散刺柏中雙黃酮類化合物的薄層鑒別方法。結(jié)果見圖4。
結(jié)果分析在體積份數(shù)比為5:0. 6、. 8:0. 5的二氯甲烷-甲醇-甲酸展開劑條件下，有較好的展開效果。其中，體積份數(shù)比為5:0. 7:0. 5的二氯甲烷-甲醇-甲酸展開劑展開效果最佳，特征斑點(diǎn)清晰，Rf合適。D.大籽蒿的薄層鑒別取本品研細(xì)后粉末5g,加無水乙醇50ml,超聲30min,濾過,濾液蒸干,殘洛加20ml水溶解，先用20ml石油醚萃取，棄去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取大籽蒿對(duì)照藥材lg，按供試品溶液制備方法同法制得對(duì)照藥材溶液。取按處方比例配制的缺大籽蒿陰性對(duì)照品，按供試品溶液制備方法同法制得陰性樣品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為5:5 7的環(huán)己烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，在105°C烘干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無干擾，說明該鑒別方法的專屬性強(qiáng)，可作為五味甘露藥浴湯散大籽蒿的薄層鑒別方法。結(jié)果見圖5。結(jié)果分析在體積份數(shù)比為5:5 7的環(huán)己烷-丙酮展開劑條件下，有較好的展開效果。其中，體積份數(shù)比為5:6的環(huán)己烷-丙酮展開劑展開效果最佳。實(shí)驗(yàn)例2 :麻黃含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)I.儀器、試藥和供試樣品儀器日立L-2100泵，日立L-2400紫外檢測(cè)器，島津AUW-220D型電子天平。對(duì)照品鹽酸麻黃堿對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所)批號(hào)171241-201007，鹽酸偽麻黃堿對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所)批號(hào)171237-200807 ;麻黃對(duì)照藥材(中國藥品生物制品檢定所)批號(hào)121051-200704。樣品五味甘露藥浴湯散(青海金訶藏藥藥業(yè)股份有限公司)批號(hào)20100701、20100702,20100703ο2.檢測(cè)波長的選擇取鹽酸麻黃堿對(duì)照品、鹽酸偽麻黃堿對(duì)照品混合溶液，于19(T400nm波長范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，根據(jù)紫外吸收?qǐng)D譜，選定210nm為檢測(cè)波長。3.色譜柱、流動(dòng)相選擇分別研究了Waters C18 (250mmX 4. 6mm, 5 μ m)、Thermo C8 (250mmX4. 6mm, 5 μ m)、Welch XB-C8 (250mmX4. 6mm, 5 μ m)、Welch Mitimitee PHenyl-Ether (250mmX4. 6mm, 5 μ m)
等不同色譜柱鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿的分離效果，結(jié)果發(fā)現(xiàn)使用Welch Mhimale·'PHenyl-Ether (250mmX4. 6mm, 5 μ m)色譜柱,鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿的峰形較好。研究了乙腈-體積份數(shù)比O. 1%磷酸水溶液不同體積比例為流動(dòng)相鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿的分離效果，研究表明，乙腈-O. 1%磷酸水溶液體積份數(shù)比為3:97效果最優(yōu)，鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿與其它組分的分離度均大于I. 5。4.對(duì)照品溶液制備
取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿對(duì)照品適量，精密稱定，加入甲醇制成每Iml中各含40 μ g的溶液。 5.供試品溶液制備分別考察了不同提取方法超聲、回流、振搖，不提取溶劑量30ml、40ml、50ml，不同提取時(shí)間20min、30min、40min,對(duì)供試品中鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿提取效果的影響，結(jié)果見表I、表2和表3。表I提取方法考察試驗(yàn)結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種五味甘露藥浴制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，該五味甘露藥浴制劑為由原料刺柏、麻黃、烈香杜鵑、水柏枝、大籽蒿按藥劑學(xué)常規(guī)方法制成的各種制劑，包括定性鑒別麻黃的方法，其特征是，還包括至少一種采用薄層鑒別方法定性鑒別烈香杜鵑、刺柏或大籽蒿的方法，和/或采用高效液相色譜法同時(shí)檢測(cè)麻黃中鹽酸麻黃堿及鹽酸偽麻黃堿含量的方法，和/或采用高效液相色譜法檢測(cè)烈香杜鵑中金絲桃苷含量的方法。
2.如權(quán)利要求I所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征是，它包括定性鑒別麻黃的方法，還包括采用薄層鑒別方法定性鑒別烈香杜鵑、刺柏和大籽蒿的方法，和采用高效液相色譜法同時(shí)檢測(cè)麻黃中鹽酸麻黃堿及鹽酸偽麻黃堿含量的方法，和采用高效液相色譜法檢測(cè)烈香杜鵑中金絲桃苷含量的方法。
3.如權(quán)利要求I所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征是，所述五味甘露藥浴制劑的劑型為湯散、洗劑或顆粒劑；五味甘露藥浴制劑由下列重量份的原料制成刺柏1-10份、麻黃1-10份、烈香杜鵑1-10份、水柏枝1-10份、大籽蒿1-10份。
4.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征是，所述麻黃的薄層鑒別方法為 當(dāng)制劑為固體制劑時(shí)，取本品研細(xì)后粉末5g，加入體積份數(shù)比為1%鹽酸水溶液50ml，超聲處理30min,濾過,濾液用氨水調(diào)節(jié)pH值至10,用二氯甲燒20ml振搖提取，分取二氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；當(dāng)制劑為液體制劑時(shí)，取本品50ml，氨水調(diào)節(jié)pH值至10，用二氯甲烷20ml振搖提取，分取二氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取麻黃對(duì)照藥材lg，按供試品溶液制備方法同法制得對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為20: (3 7) :0. 5的三氯甲烷-甲醇-濃氨試液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
5.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征是，所述烈香杜鵑的薄層鑒別方法為 當(dāng)制劑為固體制劑時(shí)，取本品研細(xì)后粉末2. 5g,加乙酸乙酯IOml,超聲處理30min,濾過，取濾液作為供試品溶液；當(dāng)制劑為液體制劑時(shí)，取本品25ml，用乙酸乙酯IOml振搖提取，分取乙酸乙酯液作為供試品溶液；另取烈香杜鵑對(duì)照藥材O. 5g，按供試品溶液制備方法同法制得對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述溶液各10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為9: (O. 8^1. 2)的沸程為6(T90°C石油醚-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴體積份數(shù)比為5%香草醛硫酸溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
6.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征是，所述刺柏的薄層鑒別方法為 揮發(fā)油鑒別當(dāng)制劑為固體制劑時(shí)，取本品研細(xì)后粉末2. 5g，加乙醚10ml，超聲處理20min，濾過，取濾液作為供試品溶液；當(dāng)制劑為液體制劑時(shí)，取本品25ml，用乙醚IOml振搖提取，分取乙醚液作為供試品溶液；另取刺柏對(duì)照藥材O. 5g，按供試品溶液制備方法同法制得對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述溶液各5μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為4: (O. 5^1) : (O. 5^1)的沸程為6(T90°C石油醚-乙酸乙酯-甲醇為展開齊U，展開，取出，晾干，噴體積份數(shù)比為5%香草醛硫酸溶液，在105°C烘至斑點(diǎn)清晰，日光下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； 雙黃酮類化合物鑒別當(dāng)制劑為固體制劑時(shí)，取本品研細(xì)后粉末2. 5g，加無水乙醇25ml，超聲30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)?0ml水溶解，先用20ml石油醚萃取，棄去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；當(dāng)制劑為液體制劑時(shí)，取本品25ml，先用20ml石油醚萃取，棄去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取刺柏對(duì)照藥材O. 5g，按供試品溶液制備方法同法制得對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述溶液各3 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為5: (O. 6^0. 8) :0. 5的二氯甲烷-甲醇-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，在105°C烘干，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
7.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征是，所述大籽蒿的薄層鑒別方法為 當(dāng)制劑為固體制劑時(shí)，取本品制劑粉末5g,加無水乙醇50ml,超聲30min,濾過,濾液蒸干，殘?jiān)?0ml水溶解，先用20ml石油醚萃取，棄去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；當(dāng)制劑為液體制劑時(shí)，取本品50ml，先用20ml石油醚萃取，棄去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取大籽蒿對(duì)照藥材lg，按供試品溶液制備方法同法制得對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為5: (5^7)的環(huán)己烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，在105°C烘干，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
8.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征是，所述麻黃的含量測(cè)定方法為 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以辛烷基硅烷鍵合硅膠或苯基鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-體積份數(shù)比O. 1%磷酸水溶液為流動(dòng)相；流動(dòng)相體積份數(shù)比為(2 5) : (95^98);檢測(cè)波長為205 215nm ;理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于2000 ； 對(duì)照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿對(duì)照品適量，精密稱定，加入甲醇制成每Iml中各含40 μ g的溶液； 供試品溶液的制備當(dāng)制劑為固體制劑時(shí)，取本品研細(xì)后粉末I. 4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入體積份數(shù)比O. 1%磷酸水溶液50ml，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用體積份數(shù)比O. 1%磷酸水溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液20ml，氨水調(diào)節(jié)PH至10，用三氯甲烷振搖提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙獠⑥D(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；當(dāng)制劑為液體制劑時(shí)，精密量取本品20ml，置60ml分液漏斗中，氨水調(diào)節(jié)PH至10，用三氯甲烷振搖提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙獠⑥D(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得； 測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各IOy 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
9.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征是，所述烈香杜鵑的含量測(cè)定方法為 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-O. 025mol/I的磷酸二氫鉀水溶液為流動(dòng)相；流動(dòng)相體積份數(shù)比為(2(Γ40) : (8(Γ60);檢測(cè)波長為360nm ;理論板數(shù)按金絲桃苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000 ； 對(duì)照品溶液的制備取金絲桃苷對(duì)照品適量，精密稱定，加入甲醇制成每Iml中含60 μ g的溶液； 供試品溶液的制備當(dāng)制劑為固體制劑時(shí)，取本品研細(xì)后粉末lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液10ml，蒸干，殘?jiān)覫Oml水使溶解，用乙酸乙酯振搖提取5次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙獠⑥D(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；當(dāng)制劑為液體制劑時(shí)，精密量取本品10ml，用乙酸乙酯振搖提取5次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙獠⑥D(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得； 測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各IOy 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
10.如權(quán)利要求2或3所述質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征是，所述麻黃的薄層鑒別方法為 當(dāng)制劑為固體制劑時(shí)，取本品研細(xì)后粉末5g，加入體積份數(shù)比為1%鹽酸水溶液50ml，超聲處理30min,濾過,濾液用氨水調(diào)節(jié)pH值至10,用二氯甲燒20ml振搖提取,分取二氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；當(dāng)制劑為液體制劑時(shí)，取本品50ml，氨水調(diào)節(jié)pH值至10，用二氯甲烷20ml振搖提取，分取二氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取麻黃對(duì)照藥材lg，按供試品溶液制備方法同法制得對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為20:5:0. 5的三氯甲烷-甲醇-濃氨試液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； 所述烈香杜鵑的薄層鑒別方法為 當(dāng)制劑為固體制劑時(shí)，取本品研細(xì)后粉末2. 5g,加乙酸乙酯IOml,超聲處理30min,濾過，取濾液作為供試品溶液；當(dāng)制劑為液體制劑時(shí)，取本品25ml，用乙酸乙酯IOml振搖提取，分取乙酸乙酯液作為供試品溶液；另取烈香杜鵑對(duì)照藥材O. 5g，按供試品溶液制備方法同法制得對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述溶液各10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為9:1的沸程為6(T90°C石油醚-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴體積份數(shù)比為5%香草醛硫酸溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； 所述刺柏的薄層鑒別方法為 揮發(fā)油鑒別當(dāng)制劑為固體制劑時(shí)，取本品研細(xì)后粉末2. 5g，加乙醚10ml，超聲處理.20min，濾過，取濾液作為供試品溶液；當(dāng)制劑為液體制劑時(shí)，取本品25ml，用乙醚IOml振搖提取，分取乙醚液作為供試品溶液；另取刺柏對(duì)照藥材O. 5g，按供試品溶液制備方法同法制得對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述溶液各5μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為4:1:0. 5的沸程為6(T90°C石油醚-乙酸乙酯-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴體積份數(shù)比為5%香草醛硫酸溶液，在105°C烘至斑點(diǎn)清晰，日光下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； 雙黃酮類化合物鑒別當(dāng)制劑為固體制劑時(shí)，取本品研細(xì)后粉末2. 5g，加無水乙醇25ml，超聲30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)?0ml水溶解，先用20ml石油醚萃取，棄去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；當(dāng)制劑為液體制劑時(shí)，取本品25ml，先用20ml石油醚萃取，棄去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取刺柏對(duì)照藥材O. 5g，按供試品溶液制備方法同法制得對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述溶液各3 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為5:0. 7:0. 5的二氯甲烷-甲醇-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，在105°C烘干，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)； 所述大籽蒿的薄層鑒別方法為 當(dāng)制劑為固體制劑時(shí)，取本品制劑粉末5g,加無水乙醇50ml,超聲30min,濾過,濾液蒸干，殘?jiān)?0ml水溶解，先用20ml石油醚萃取，棄去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；當(dāng)制劑為液體制劑時(shí)，取本品50ml，先用20ml石油醚萃取，棄去石油醚液，水液再用20ml乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取大籽蒿對(duì)照藥材lg，按供試品溶液制備方法同法制得對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比為5:6的環(huán)己烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，在105°C烘干，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)； 所述麻黃的含量測(cè)定方法為 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-體積份數(shù)比O.1%磷酸水溶液為流動(dòng)相；流動(dòng)相體積份數(shù)比為3:97 ;檢測(cè)波長為210nm ;理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于2000 ； 對(duì)照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿對(duì)照品適量，精密稱定，加入甲醇制成每Iml中各含40 μ g的溶液； 供試品溶液的制備當(dāng)制劑為固體制劑時(shí)，取本品研細(xì)后粉末I. 4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入體積份數(shù)比O. 1%磷酸水溶液50ml，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用體積份數(shù)比O. 1%磷酸水溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液20ml，氨水調(diào)節(jié)PH至10，用三氯甲烷振搖提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙獠⑥D(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；當(dāng)制劑為液體制劑時(shí)，精密量取本品20ml，置60ml分液漏斗中，氨水調(diào)節(jié)pH至10，用三氯甲烷振搖提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙獠⑥D(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得； 測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各IOy 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得； 所述烈香杜鵑的含量測(cè)定方法為 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-O. 025mol/I的磷酸二氫鉀水溶液為流動(dòng)相；流動(dòng)相體積份數(shù)比為30:70 ;檢測(cè)波長為360nm ;理論板數(shù)按金絲桃苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000 ； 對(duì)照品溶液的制備取金絲桃苷對(duì)照品適量，精密稱定，加入甲醇制成每Iml中含60 μ g的溶液； 供試品溶液的制備當(dāng)制劑為固體制劑時(shí)，取本品研細(xì)后粉末lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液10ml，蒸干，殘?jiān)覫Oml水使溶解，用乙酸乙酯振搖提取5次，每次IOml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙獠⑥D(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；當(dāng)制劑為液體制劑時(shí)，精密量取本品10ml，用乙酸乙酯振搖提取5次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙獠⑥D(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得； 測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各IOy 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種五味甘露藥浴制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，該五味甘露藥浴制劑為由原料刺柏、麻黃、烈香杜鵑、水柏枝、大籽蒿按藥劑學(xué)常規(guī)方法制成的各種制劑，本法在原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上修訂了麻黃、烈香杜鵑的薄層鑒別方法，增加了刺柏、大籽蒿的薄層鑒別方法；在簡便的流動(dòng)相條件下使用辛烷基硅烷鍵合硅膠或苯基鍵合硅膠為填充劑，同時(shí)檢測(cè)麻黃中鹽酸麻黃堿及鹽酸偽麻黃堿含量，且提供了一種測(cè)定五味甘露制劑烈香杜鵑中金絲桃苷含量的方法，確保了產(chǎn)品質(zhì)量的安全、有效、質(zhì)量可控。本發(fā)明對(duì)現(xiàn)有的五味甘露藥浴制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了相應(yīng)提高。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102707007SQ20121017632
公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月31日
發(fā)明者劉玉芹, 彭坤, 楊敬燕, 江玉娟, 王悅, 白文靜, 董玉波 申請(qǐng)人:山東阿如拉藥物研究開發(fā)有限公司