專(zhuān)利名稱(chēng)：分散劑mf中喹啉含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種分析方法，屬于分散劑MF中喹啉含量的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
分散劑MF，又稱(chēng)擴(kuò)散劑MF，甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物，CAS號(hào)9084-06_4，化學(xué)組成亞甲基雙甲基萘磺酸鈉(亞甲基ニ甲基ニ萘磺酸鈉)。性狀分散劑MF為棕色粉末，易溶于水，易吸潮，不燃，具有優(yōu)良的擴(kuò)散性和熱穩(wěn)定性，無(wú)慘透性和起泡性，耐酸堿、硬水及無(wú)機(jī)鹽，對(duì)棉麻等纖維無(wú)親和カ；對(duì)蛋白質(zhì)和聚酰胺纖維有親和力；可與陰離子型和非離 子型表面活性劑同時(shí)使用，分散劑MF屬陰離子表面活性剤。喹啉是生產(chǎn)分散劑MF中所用原料洗油的ー種組份，含量大約為3% 5%，在現(xiàn)有的生產(chǎn)エ藝中，喹啉會(huì)在分散劑MF中有所殘留，喹啉與皮膚接觸會(huì)對(duì)人體有一定危害，因此檢測(cè)分散劑MF中喹啉的含量顯得有尤為重要，而目前還沒(méi)有成熟可靠，操作方便，結(jié)果準(zhǔn)確的檢測(cè)方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供ー種操作方便、結(jié)果準(zhǔn)確的測(cè)定分散劑MF中喹啉含量的測(cè)定方法。分散劑MF中喹啉含量的測(cè)定方法，將稱(chēng)量過(guò)的樣品溶于水中，用與水不互溶的定量有機(jī)溶劑充分萃取分散劑MF中的喹啉，靜置分層，抽取有機(jī)相進(jìn)樣，用氣相色譜檢測(cè)，與喹啉標(biāo)樣對(duì)照，計(jì)算出樣品中喹啉的含量；所用有機(jī)溶劑為苯或甲苯，優(yōu)選甲苯，載氣選用氮?dú)?，色譜柱選用填充柱或者毛細(xì)管柱，優(yōu)選毛細(xì)管柱，進(jìn)樣模式包括分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣，優(yōu)選分流進(jìn)樣，分流比1:15 1:30，優(yōu)選1:20，檢測(cè)器使用FID檢測(cè)器，選用內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法，優(yōu)選外標(biāo)法。采用本發(fā)明的測(cè)定方法，操作簡(jiǎn)便，結(jié)果精確，檢測(cè)限低，有利于對(duì)分散劑MF中喹啉含量的快速分析，以便查明原因，及早采取措施，以達(dá)到避開(kāi)人體危害的目的。
具體實(shí)施例方式下面具體說(shuō)明實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)方式
將稱(chēng)量過(guò)的樣品溶于水中，用與水不互溶的定量有機(jī)溶劑充分萃取分散劑MF中的喹啉，靜置分層，抽取有機(jī)相進(jìn)樣，用氣相色譜檢測(cè)，計(jì)算出樣品中喹啉的含量。具體步驟如下
I、稱(chēng)取一定量的樣品，配制成一定濃度的水溶液；2、加入一定量的有機(jī)溶劑；3、劇烈震蕩萃取一定時(shí)間，靜置分層；4、抽取上層有機(jī)相進(jìn)樣，通過(guò)氣相色譜檢測(cè)有機(jī)相中喹啉的峰面積，與喹啉標(biāo)樣對(duì)照，通過(guò)內(nèi)標(biāo)法或者外標(biāo)法計(jì)算出有機(jī)相中喹啉的濃度，進(jìn)而計(jì)算出樣品中喹啉的含量。步驟I中水溶液的濃度為1% 20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))；步驟2中所用有機(jī)溶劑為苯，甲苯等比重比水小，與水不互溶的有機(jī)溶劑；步驟3震蕩時(shí)間為I 5min，靜置分層時(shí)間為O. 5 3h ;步驟4中涉及的液相色譜條件載氣選用氮?dú)?，柱前壓O. IMpa，色譜柱選用填充柱或者毛細(xì)管柱，優(yōu)選毛細(xì)管柱，若用毛細(xì)管柱，進(jìn)樣模式包括分流進(jìn)樣，不分流進(jìn)樣，分流/不分流進(jìn)樣，若用分流進(jìn)樣模式，分流比為1:15 1:30，優(yōu)選1:20，檢測(cè)器使用FID檢測(cè)器，選用內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法，優(yōu)選外標(biāo)法。下述實(shí)施例中所用的原料，反應(yīng)試劑等，如無(wú)特別說(shuō)明，均從市場(chǎng)中購(gòu)得，所涉及的反應(yīng)條件及方法，如無(wú)特別指出，均為常規(guī)的反應(yīng)條件及方法。實(shí)施例通過(guò)外標(biāo)法測(cè)定分散劑MF中喹啉的含量，精確稱(chēng)取不同質(zhì)量的色譜純喹啉，配制成25mL甲苯標(biāo)樣溶液，用氣相色譜測(cè)定喹啉的峰面積和保留時(shí)間，氣相色譜條件載氣為氮?dú)?，柱前壓O. IMpa，分流流量25mL/min，用FID檢測(cè)，進(jìn)樣器溫度260°C，柱箱溫度160°C，檢測(cè)器溫度260°C，進(jìn)樣量I μ L，以峰面積做縱坐標(biāo)，以喹啉濃度做橫坐標(biāo)，作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)y=ll. 752x-345 (x為喹啉濃度,單位μ g/mL, y為峰面積)，保留時(shí)間3. 2min。稱(chēng)取Ig分散劑MF加入25ml水，充分溶解后加入25ml甲苯，劇烈震蕩3min，靜置 I小時(shí)，抽取上層有機(jī)相清液進(jìn)樣，用氣相色譜檢測(cè)喹啉峰面積為495，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算溶液中喹啉的濃度為71 μ g/mL,樣品中喹啉的含量為1126ppm。根據(jù)本發(fā)明的測(cè)定方法，會(huì)有無(wú)數(shù)種組合，在實(shí)施例中不可能一一列舉，只要屬于本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容以?xún)?nèi)的配方和エ藝組合，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍，此處不再贅述。
權(quán)利要求
1.分散劑MF中喹啉含量的測(cè)定方法，將稱(chēng)量過(guò)的樣品溶于水中，用與水不互溶的定量有機(jī)溶劑充分萃取分散劑MF中的喹啉，靜置分層，抽取有機(jī)相進(jìn)樣，用氣相色譜檢測(cè)，與喹啉標(biāo)樣對(duì)照，計(jì)算出樣品中喹啉的含量；其特征在于所用有機(jī)溶劑為苯或甲苯，優(yōu)選甲苯，載氣選用氮?dú)猓V柱選用填充柱或者毛細(xì)管柱，優(yōu)選毛細(xì)管柱，進(jìn)樣模式包括分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣，優(yōu)選分流進(jìn)樣，分流比1:15 1:30，優(yōu)選1:20，檢測(cè)器使用FID檢測(cè)器，選用內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法，優(yōu)選外標(biāo)法。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種分析方法，屬于分散劑MF中喹啉含量的測(cè)定方法。將稱(chēng)量過(guò)的樣品溶于水中，用與水不互溶的定量有機(jī)溶劑充分萃取分散劑MF中的喹啉，靜置分層，抽取有機(jī)相進(jìn)樣，用氣相色譜檢測(cè)，計(jì)算出樣品中喹啉的含量；所用有機(jī)溶劑為苯或甲苯，優(yōu)選甲苯，載氣選用氮?dú)猓V柱選用填充柱或者毛細(xì)管柱，優(yōu)選毛細(xì)管柱，進(jìn)樣模式包括分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣，優(yōu)選分流進(jìn)樣，分流比1:15～1:30，優(yōu)選1:20，檢測(cè)器使用FID檢測(cè)器，選用內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法，優(yōu)選外標(biāo)法。采用本發(fā)明的測(cè)定方法，操作簡(jiǎn)便，結(jié)果精確，檢測(cè)限低，有利于對(duì)分散劑MF中喹啉含量的快速分析，以便查明原因，及早采取措施，以達(dá)到避開(kāi)人體危害的目的。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102662010SQ20121013282
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年5月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月3日
發(fā)明者李萍, 王麗娟, 王峰, 連保香, 郝軍峰, 郭彥召 申請(qǐng)人:安陽(yáng)市雙環(huán)助劑有限責(zé)任公司