專(zhuān)利名稱(chēng)：一種用于選擇性檢測(cè)NO_x無(wú)膜電流氣體傳感器的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電流氣體傳感器的制備方法，尤其涉及一種用于選擇性檢測(cè)NOx無(wú)膜電流氣體傳感器的制備方法。
背景技術(shù)：
雖然氮氧化合物(NOx)的吸入有可能會(huì)因其肺部炎癥，但是并不是直接的大氣污染物，因?yàn)樗鼈兒苌僦苯佑绊懭祟?lèi)健康。然而，在一定程度上NOx卻是構(gòu)成光化學(xué)煙霧的基本成分，而光化學(xué)煙霧在全世界范圍內(nèi)籠罩著很多城市，對(duì)人類(lèi)健康和環(huán)境都能夠造成非常不利的影響。事實(shí)上，光化學(xué)煙霧的形成主要來(lái)自于臭氧、可揮發(fā)有機(jī)物和紫外線(xiàn)的照射。但是沒(méi)有NOx的參與，這三種物質(zhì)也不會(huì)造成光化學(xué)煙霧。所以，控制光化學(xué)煙霧就需要減少NOx的排放。通常采用的檢測(cè)NOx的方法主要是基于電分析和化學(xué)發(fā)光的方法。與化學(xué)發(fā)光的方法相比，電分析的方法具有高靈敏度、可調(diào)選擇性、快速反應(yīng)時(shí)間和長(zhǎng)期穩(wěn)定性的特點(diǎn)。此外，電分析的方法可以很容易得用于便攜式設(shè)備，并且能實(shí)現(xiàn)本機(jī)控制。用于NOx檢測(cè)的電分析傳感器主要是產(chǎn)生與電壓(電勢(shì)測(cè)定法)和電流(電流計(jì))有關(guān)的信號(hào)。用于電勢(shì)測(cè)定法的主要是半導(dǎo)體傳感器，主要是由于它們的廉價(jià)、小尺寸和堅(jiān)固性特點(diǎn)。但是這類(lèi)半導(dǎo)體的缺點(diǎn)也很明顯不足的選擇性，窄的動(dòng)態(tài)測(cè)量范圍，并且經(jīng)常需要很高的溫度(> 400°C )。電流傳感器能提供線(xiàn)性的測(cè)量范圍，并且能夠借助于一些電極表面的改性方法實(shí)現(xiàn)可調(diào)節(jié)的選擇性。不足之處是，當(dāng)電流傳感器與膜配套使用時(shí)，由于膜很容易被氣體滲透，滲透速率慢并且具有溫度依賴(lài)性，這使得傳感器的反應(yīng)性和靈敏度都會(huì)下降。此外，與膜接觸的內(nèi)部電解液的蒸發(fā)會(huì)引起更多的問(wèn)題。潮濕的離子交換膜作為不溶性固體高分子電解質(zhì)，并在上面支撐的多孔電極顯示出了非常大的優(yōu)點(diǎn)，因?yàn)樗鼙苊馑行问降臐B透，但是這類(lèi)電極的一個(gè)缺點(diǎn)是很容易變干。為了解決上面提到的其它傳感器存在的一些缺點(diǎn)，最近出現(xiàn)了一種在單電極或者微電極陣列上涂覆一層薄薄的室溫離子液體構(gòu)成的電流型氣體傳感器。室溫離子液體由于其具有非常低的溶點(diǎn)，因此同傳統(tǒng)的電化學(xué)溶劑相比具有非常大的優(yōu)點(diǎn)。比如可以忽略的蒸汽壓、好的熱穩(wěn)定性和電子傳導(dǎo)性能，并且和水以及其它的一些有機(jī)溶劑有可調(diào)節(jié)的混合性能。但是由于膜很容易被氣體滲透，滲透速率慢并且具有溫度依賴(lài)性，使得這類(lèi)傳感器的反應(yīng)性和靈敏度都會(huì)下降。因此，設(shè)計(jì)和發(fā)展一種新型的基于室溫離子液體的無(wú)膜傳感器是非常必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種用于選擇性檢測(cè)NOx無(wú)膜電流氣體傳感器的制備方法?！N用于選擇性檢測(cè)NOx無(wú)膜電流氣體傳感器的制備方法，其步驟如下(I)鉬電線(xiàn)的制備在氣相中進(jìn)行伏安和電流檢測(cè)的基于室溫離子液體的無(wú)膜三、電極探針由沿著一根聚四氟乙烯棒的三個(gè)分開(kāi)的小孔穿插的三根鉬電線(xiàn)組裝而成；中間的一根鉬電線(xiàn)作為工作電極，外圍的兩根其中一根作為參考電極，另一根固定在聚四氟乙烯棒頂端的凹槽里作為對(duì)電極；(2)鉬電線(xiàn)穿插好之后，分別用細(xì)度為600的砂紙和鋁粉對(duì)無(wú)膜三電極探針進(jìn)行打磨使鉬電線(xiàn)變得光滑以便于更好地粘合室溫離子液體；(3)然后將鉬電線(xiàn)用超純水沖洗，沖洗時(shí)間以沖洗掉用砂紙和鋁粉打磨鉬電線(xiàn)時(shí)留下的粉末為宜，并且在水浴中超聲30min ；
(4)最后在探針的端部鋪展0. 5 y L，厚度70 y m的室溫離子液體，以實(shí)現(xiàn)三電極之間的電解質(zhì)的接觸。所述聚四氟乙烯棒的長(zhǎng)度為2cm，直徑為3mm。所述三根鉬電線(xiàn)，每根鉬電線(xiàn)的直徑為0. 5mm。所述的室溫離子液體從四類(lèi)中選擇其中一類(lèi)使用，分別為1-丁基-3-甲基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽，[BMM][NTF2] ;1-辛基-3-甲硫基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽，[OMIM] [NTF2] ;1_ 丁基-3-甲基咪唑三氟磺酸甲醛鹽，[BMIM] [TFMS] ;1_ 丁基-3-甲基吡咯烷雙三氟甲基磺酰亞胺鹽，[BMPy] [NTF2]，主要用于比較不同離子液體制備的傳感器的性能差別。本發(fā)明專(zhuān)利具有如下優(yōu)點(diǎn)(I)本發(fā)明專(zhuān)利基于室溫離子液體的電流型傳感器用來(lái)檢測(cè)NOx表現(xiàn)出非常好的性能，這類(lèi)傳感器是非常適合用來(lái)直接檢測(cè)大氣中的，因?yàn)樗臋z測(cè)限(0.96or
0.55ppb v/v，取決于檢測(cè)溫度0-100°C)低于最大允許值(20-53ppb v/v，取決于不同的國(guó)家)，同時(shí)大氣中的可能干擾成分不會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。(2)本發(fā)明專(zhuān)利無(wú)膜電流氣體傳感器由穿在聚四氟乙烯棒的三根鉬金屬線(xiàn)構(gòu)成，聚四氟乙烯的裸露端涂覆一層穩(wěn)定的具有粘合作用的室溫離子液體以保證電極間的電子傳導(dǎo)性能。室溫離子液體層的可以忽略的蒸汽壓可以消除使用膜的必要性，因此避免了由于被分析氣體的滲透造成的檢測(cè)速度變慢的問(wèn)題。利用該傳感器在大氣氛圍中進(jìn)行的初步的伏安測(cè)試結(jié)果表明NO2和NO的氧化反應(yīng)在非常接近的電勢(shì)下就可以進(jìn)行，因此能夠保證對(duì)NOx的有效檢測(cè)。相反，其它可能造成干擾的成分(CO、H2S和SO2)只有在較高的電勢(shì)下才能進(jìn)行氧化反應(yīng)。
具體實(shí)施例方式為了加深對(duì)本發(fā)明的理解，下面結(jié)合實(shí)施對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。一種用于選擇性檢測(cè)NOx無(wú)膜電流氣體傳感器的制備方法，其步驟如下(I)鉬電線(xiàn)的制備在氣相中進(jìn)行伏安和電流檢測(cè)的基于室溫離子液體的無(wú)膜三電極探針由沿著一根聚四氟乙烯棒(長(zhǎng)度為2cm，直徑為3mm)的三個(gè)分開(kāi)的小孔穿插的三根鉬電線(xiàn)(直徑為0. 5mm)組裝而成；中間的一根鉬電線(xiàn)作為工作電極，外圍的兩根其中一根作為參考電極，另一根固定在聚四氟乙烯棒頂端的凹槽里作為對(duì)電極；(2)鉬電線(xiàn)穿插好之后，分別用細(xì)度為600的砂紙和鋁粉對(duì)無(wú)膜三電極探針進(jìn)行打磨使鉬電線(xiàn)變得光滑以便于更好地粘合室溫離子液體；(3)然后將鉬電線(xiàn)用超純水沖洗，沖洗時(shí)間以沖洗掉用砂紙和鋁粉打磨鉬電線(xiàn)時(shí)留下的粉末為宜，并且在水浴中超聲30min ；(4)最后在探針的端部鋪展0. 5 y L，厚度70 y m的室溫離子液體，以實(shí)現(xiàn)三電極之間的電解質(zhì)的接觸。所述的室溫離子液體從四類(lèi)中選擇其中一類(lèi)使用，分別為1-丁基-3-甲基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽，[BMM][NTF2] ;1-辛基-3-甲硫基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽，[OMIM] [NTF2] ;1_ 丁基-3-甲基咪唑三氟磺酸甲醛鹽，[BMIM] [TFMS] ;1_ 丁基-3-甲基吡咯烷雙三氟甲基磺酰亞胺鹽，[BMPy] [NTF2]，主要用于比較不同離子液體制備的傳感器的性能差別。本發(fā)明專(zhuān)利具有簡(jiǎn)單組裝、靈敏、反應(yīng)快速的特點(diǎn)，并且能夠充分發(fā)揮室溫離子液體的優(yōu)點(diǎn)，比如高的電子傳導(dǎo)性能、幾乎可以忽略的蒸汽壓、優(yōu)良的熱穩(wěn)定性。
權(quán)利要求
1.一種用于選擇性檢測(cè)NOx無(wú)膜電流氣體傳感器的制備方法，其特征在于步驟如下 (1)鉬電線(xiàn)的制備在氣相中進(jìn)行伏安和電流檢測(cè)的基于室溫離子液體的無(wú)膜三電極探針由沿著一根聚四氟乙烯棒的三個(gè)分開(kāi)的小孔穿插的三根鉬電線(xiàn)組裝而成；中間的一根鉬電線(xiàn)作為工作電極，外圍的兩根其中一根作為參考電極，另一根固定在聚四氟乙烯棒頂端的凹槽里作為對(duì)電極； (2)鉬電線(xiàn)穿插好之后，分別用細(xì)度為600的砂紙和鋁粉對(duì)無(wú)膜三電極探針進(jìn)行打磨使鉬電線(xiàn)變得光滑以便于更好地粘合室溫離子液體； (3)然后將鉬電線(xiàn)用超純水沖洗，沖洗時(shí)間以沖洗掉用砂紙和鋁粉打磨鉬電線(xiàn)時(shí)留下的粉末為宜，并且在水浴中超聲30min ； (4)最后在探針的端部鋪展0.5 y L，厚度70 的室溫離子液體，以實(shí)現(xiàn)三電極之間的電解質(zhì)的接觸。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于選擇性檢測(cè)NOx無(wú)膜電流氣體傳感器的制備方法，其特征在于所述聚四氟乙烯棒的長(zhǎng)度為2cm，直徑為3mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于選擇性檢測(cè)NOx無(wú)膜電流氣體傳感器的制備方法，其特征在于所述三根鉬電線(xiàn)，每根鉬電線(xiàn)的直徑為0. 5mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于選擇性檢測(cè)NOx無(wú)膜電流氣體傳感器的制備方法，其特征在于所述的室溫離子液體從四類(lèi)中選擇其中一類(lèi)使用，分別為1_丁基-3-甲基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽I-辛基-3-甲硫基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽I- 丁基-3-甲基咪唑三氟磺酸甲醛鹽；1- 丁基-3-甲基吡咯烷雙三氟甲基磺酰亞胺鹽。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于選擇性檢測(cè)NOx無(wú)膜電流氣體傳感器的制備方法，首先制備鉑電線(xiàn)，鉑電線(xiàn)穿插好之后，分別用細(xì)度為600的砂紙和鋁粉對(duì)無(wú)膜三電極探針進(jìn)行打磨使鉑電線(xiàn)變得光滑，然后將鉑電線(xiàn)用超純水沖洗，最后在探針的端部鋪展0.5μL，厚度70μm的室溫離子液體，以實(shí)現(xiàn)三電極之間的電解質(zhì)的接觸，本發(fā)明專(zhuān)利基于室溫離子液體的電流型傳感器用來(lái)檢測(cè)NOx表現(xiàn)出非常好的性能，這類(lèi)傳感器是非常適合用來(lái)直接檢測(cè)大氣中的NOx的，因?yàn)樗臋z測(cè)限(0.96or 0.55ppb v/v，取決于檢測(cè)溫度0-100℃)低于最大允許值(20-53ppb v/v，取決于不同的國(guó)家)，同時(shí)大氣中的可能干擾成分不會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果，具有簡(jiǎn)單組裝、靈敏、反應(yīng)快速的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N27/327GK102645472SQ201210091690
公開(kāi)日2012年8月22日 申請(qǐng)日期2012年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月31日
發(fā)明者孫京華, 潘正海 申請(qǐng)人:無(wú)錫百靈傳感技術(shù)有限公司