專利名稱：一種快速測(cè)定粗纖維的纖維篩網(wǎng)袋及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種快速測(cè)定粗纖維的纖維篩網(wǎng)袋及方法，屬于新材料領(lǐng)域和農(nóng)業(yè)食品領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前我國測(cè)定粗纖維含量廣泛應(yīng)用于飼料、糧食、油料、食品等領(lǐng)域，到目前為止國家分別頒布了國家標(biāo)準(zhǔn)飼料中粗纖維的含量測(cè)定(過濾法GB/T6434-2006/IS06865 2000)；國家標(biāo)準(zhǔn)糧油檢驗(yàn)糧食中粗纖維素含量介質(zhì)過濾法(GB/T5515-2008/IS06865:2000)；國家標(biāo)準(zhǔn)植物類食品中粗纖維的測(cè)定(GB/T5009. 10-2003);國家標(biāo)準(zhǔn)食品中膳食纖維的測(cè)定(GB/ T5009. 88-2008)；國家標(biāo)準(zhǔn)飼料中中性洗滌纖維(NDF)的含量測(cè)定(GB/T20806-2006)等， 按照這些國家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定粗纖維含量或其他纖維物質(zhì)的方法，主要是用過濾法，經(jīng)過2次過濾或抽濾，操作過程緩慢，所用時(shí)間長，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，粗纖維測(cè)定每個(gè)樣品需要8-10小時(shí)；酸、 堿、洗滌劑等煮沸過程中若火力控制不當(dāng)，很易溢出或粘在燒杯壁上，造成殘?jiān)鼡p失或處理不完全；效率低，每個(gè)燒杯只做1個(gè)樣品，過濾或沖洗時(shí)一個(gè)人只能做一個(gè)，不適合大批量樣品的分析；成本高，需要用到大量的儀器和試劑，如價(jià)格昂貴的纖維測(cè)定儀、濾鍋及抽濾裝置等。為了克服上述弊端，本發(fā)明用特制纖維篩網(wǎng)袋快速測(cè)定粗纖維的方法測(cè)定飼料、 糧食、油料、食品的粗纖維的含量，不但具有較高的準(zhǔn)確性和精密度；并可大大縮短檢測(cè)時(shí)間；節(jié)約成本；減輕勞動(dòng)強(qiáng)度；大大提高工作效率；達(dá)到準(zhǔn)確、快速、經(jīng)濟(jì)、方便的目的，特別適合科研院校、分析監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)、飼料糧食生產(chǎn)企業(yè)等進(jìn)行科學(xué)研究和質(zhì)量控制中推廣應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服以上方法的不足，本發(fā)明提供了一種快速測(cè)定粗纖維的纖維篩網(wǎng)袋及方法， 是用孔徑25. Oum的特制纖維制成篩網(wǎng)袋，將待測(cè)樣品放入篩網(wǎng)袋中，用硫酸、堿分別煮沸后烘干稱重，再減去灰分即為粗纖維含量。該纖維篩網(wǎng)袋可用于飼料、糧食、油料、食品的粗纖維批量快速測(cè)定，也可以用于NDF、ADF、纖維素、半纖維素和木質(zhì)素等的批量快速測(cè)定。一種快速測(cè)定粗纖維的纖維篩網(wǎng)袋，是用聚酯纖維(PET，聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯) 或者是錦綸(聚己內(nèi)酰胺)的單絲織成孔徑25. Oum的均勻一致的單絲纖維篩網(wǎng)，再用上述單絲纖維篩網(wǎng)制成4-6cmX5-7cm的長方形篩網(wǎng)袋，篩網(wǎng)袋一邊開口。用聚酯纖維制成的纖維篩網(wǎng)袋可用于粗纖維、中性洗滌纖維(NDF)、酸性洗滌纖維(ADF)、纖維素、半纖維素、木質(zhì)素和不溶性膳食纖維等的測(cè)定；用錦綸制成的纖維篩網(wǎng)袋，僅適合用于粗纖維的測(cè)定。一種快速測(cè)定粗纖維的的方法，包括如下步驟
(1)纖維篩網(wǎng)袋的準(zhǔn)備用聚酯纖維(PET，聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯)或者是錦綸(聚己內(nèi)酰胺)的單絲織成孔徑25. Oum的均勻一致的單絲纖維篩網(wǎng)，再用單絲纖維篩網(wǎng)制成 4-6cmX5-7cm的長方形篩網(wǎng)袋，篩網(wǎng)袋一邊開口。(2)篩網(wǎng)袋用記號(hào)筆編號(hào)稱重后，稱量樣品約Ig (準(zhǔn)確至0. lmg)，放入已知質(zhì)量的篩網(wǎng)袋中，用塑封機(jī)封口 ；如果試樣脂肪含量大于5%，需用丙酮浸泡IOmin預(yù)先脫脂；如果試樣碳酸鹽含量大于5%，需用0. 5mol/L的鹽酸溶液浸泡lOmin，預(yù)先除去碳酸鹽；
(3)酸處理。將篩網(wǎng)袋放入大燒杯中，按照每個(gè)篩網(wǎng)袋80ml的量在燒杯中加入濃度為0. 13mol/L的硫酸溶液，煮沸處理40min (注意煮沸過程中硫酸濃度保持不變)，用自來水洗凈篩網(wǎng)袋并擠干。(4)堿處理。再將上述篩網(wǎng)袋放入大燒杯，按照每個(gè)篩網(wǎng)袋80ml的量在燒杯中加入濃度為0. 23mol/L的氫氧化鉀溶液，煮沸處理40min(注意煮沸過程中氫氧化鉀溶液濃度保持不變)，用自來水沖洗凈篩網(wǎng)袋，將篩網(wǎng)袋水?dāng)D干。(5)丙酮處理。將篩網(wǎng)袋放入燒杯中用純丙酮浸泡5min。(6)烘干。篩網(wǎng)袋取出待丙酮揮發(fā)干凈后，放105°C烘箱中烘lh，取出冷卻aiiin后迅速稱重(即篩網(wǎng)袋及殘?jiān)|(zhì)量)。若樣品灰分含量高則按下一步驟(7)去除樣品殘?jiān)曳趾俊?7)灰化。篩網(wǎng)袋放入坩堝中，500°C高溫爐灼燒30min，冷卻稱重，測(cè)定樣品殘?jiān)曳仲|(zhì)量(篩網(wǎng)袋灼燒后無灰分)。(8)測(cè)定結(jié)果的計(jì)算
試樣中粗纖維含量按如下公式計(jì)算CF%= (m2-ml-m3)/mX100% 式中m為試樣質(zhì)量，g ；m2為烘干后篩網(wǎng)袋及殘?jiān)|(zhì)量，g ；ml為篩網(wǎng)袋質(zhì)量，g ；m3為樣品殘?jiān)曳仲|(zhì)量，go本發(fā)明所采用的特制纖維篩網(wǎng)袋快速測(cè)定粗纖維的方法，省去了抽濾，而且可批量進(jìn)行測(cè)定，具有如下優(yōu)點(diǎn)
1、精密度和準(zhǔn)確度高。當(dāng)采用纖維篩網(wǎng)袋技術(shù)時(shí)，可消除很多影響纖維素分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度的因素。操作人員間由于操作誤差對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生的影響大大降低，從而使分析結(jié)果重現(xiàn)性很好。同時(shí)也減少了因轉(zhuǎn)移而造成的損失誤差。2、分析成本降低。消煮試樣時(shí)可以進(jìn)行批量操作，減少了試劑的浪費(fèi)，省去了大部分操作步驟，解決了用古氏坩堝或?yàn)V器抽濾時(shí)間較長的問題，不需要昂貴的纖維測(cè)定儀，節(jié)約了時(shí)間，工作效率大大提高；每天每個(gè)工作人員可輕松做100個(gè)以上樣品。3、分析結(jié)果準(zhǔn)確。纖維篩網(wǎng)袋法與國標(biāo)法進(jìn)行的大量的對(duì)比試驗(yàn)，分析數(shù)據(jù)表明， 纖維篩網(wǎng)袋法分析結(jié)果可與國標(biāo)法相一致，可用于飼料、糧食、油料、食品的粗纖維批量快速測(cè)定，也可以用于NDF、ADF、纖維素、半纖維素和木質(zhì)素等的批量快速測(cè)定，可應(yīng)用于各種配合飼料、濃縮飼料、預(yù)混料和原料的粗纖維檢測(cè)。纖維篩網(wǎng)袋具有酸、堿、丙酮、中性和酸性洗滌劑等溶劑處理不溶解、無灰分等優(yōu)點(diǎn)。本法與國標(biāo)傳統(tǒng)法相比，優(yōu)點(diǎn)是適合大批量樣品快速高效測(cè)定。4、特制纖維篩網(wǎng)袋符合本方法的各種實(shí)驗(yàn)要求。符合孔徑要求，并且這種篩網(wǎng)袋可耐受各種強(qiáng)烈化學(xué)試劑。該纖維篩網(wǎng)袋燃燒后無灰分；同時(shí)不吸濕，不吸水，干燥失重為零；耐強(qiáng)酸、堿、中性洗滌劑、酸性洗滌劑、乙醇、丙酮、石油醚等加熱或浸泡處理，不溶解，不破袋，不皺縮，以及烘干后不失重。材料塑封效果好，且封口后不失重。該纖維篩網(wǎng)袋可以一次性使用，也重復(fù)利用5次以上。5、該纖維篩網(wǎng)袋為白色透明，在液體煮沸處理時(shí)基本不漂浮，不染色，不粘樣品。 在試劑處理時(shí)袋保持直立狀態(tài)，整個(gè)袋基本在液面以下，樣品全部在液面以下，保證液體試劑通過篩網(wǎng)孔自由進(jìn)出，保證樣品顆粒和試劑的充分接觸、溶解與反應(yīng)，可以觀察到透明袋中樣品的分布和顏色等。本發(fā)明的目的是解決國標(biāo)傳統(tǒng)法中粗纖維含量測(cè)定中費(fèi)時(shí)費(fèi)力、時(shí)間較長和效率低的問題，用特制纖維篩網(wǎng)袋快速測(cè)定粗纖維的方法，解決了以上問題，適合大批量快速測(cè)定、效率高、時(shí)間短、精密度和準(zhǔn)確性高、成本低。
具體實(shí)施例方式
以下實(shí)例用于對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1
1、試劑、儀器設(shè)備
(1)硫酸溶液=C(H2SO4) =0. 13mol/L.每 IOOOml 中含硫酸 12. 5g (約 7. IOml)。(2)氫氧化鉀溶液c (KOH)=O. 23mol/L.每1000ml中含氫氧化鉀12. 5g。(3)丙酮。(4)特制纖維篩網(wǎng)袋(篩網(wǎng)孔徑為25um)。(5)粉碎設(shè)備能將樣品粉碎，使其能完全通過篩孔為Imm的篩。(6)分析天平感量0. Img。(7)燒杯容量2000ml或可帶有一個(gè)適當(dāng)?shù)睦鋮s裝置，如冷凝器或一個(gè)盤。(8)干燥箱用電加熱，能通風(fēng)，能保持溫度。(9)干燥器盛有藍(lán)色硅膠干燥劑，內(nèi)有厚度為2mm的多孔板，最好由鋁或不銹鋼制成。(10)馬福爐用電加熱，可以通風(fēng)，溫度可調(diào)控。(11)加熱裝置電爐，或可帶有一個(gè)適當(dāng)?shù)睦鋮s裝置，在沸騰時(shí)能保持體積恒定。2、試樣的采樣和制備
采樣按GB/T14699. 1進(jìn)行，制樣按GB/T20159進(jìn)行。取有代表性試樣用四分法縮減至 200g，粉碎至完全通過Imm孔徑篩，裝入密封容器中，防止試樣成分的變化或變質(zhì)。3、測(cè)定步驟
(1)稱樣品選6種樣品測(cè)定，每個(gè)樣品做3個(gè)平行樣。纖維篩網(wǎng)袋用記號(hào)筆編號(hào)稱重 (ml)，稱量樣品約Ig (準(zhǔn)確至0. lmg)，放入已知質(zhì)量的纖維篩網(wǎng)袋中，用封口機(jī)封口。(2)酸處理將18個(gè)篩網(wǎng)袋放入2L燒杯中，加入0. 13mol/L的硫酸溶液1440ml， 煮沸處理40min (注意煮沸過程中硫酸濃度保持不變)，用自來水洗凈篩網(wǎng)袋。(3)堿處理將篩網(wǎng)袋轉(zhuǎn)移至另一大燒杯中，加入0. 23mol/L的氫氧化鉀溶液 1440ml，煮沸處理40min (注意煮沸過程中氫氧化鉀濃度保持不變)，用自來水沖洗凈每個(gè)篩網(wǎng)袋，將袋平放在干凈的干毛巾上把水?dāng)D壓干。(4)丙酮處理將篩網(wǎng)袋放入燒杯中用純丙酮浸泡5min。(5)烘干篩網(wǎng)袋取出待丙酮揮發(fā)干凈后，放105°C烘箱中烘lh，取出冷卻aiiin后， 迅速稱重(m2，即篩網(wǎng)袋和殘?jiān)?。若樣品灰分含量高則按下一步驟(7)去除樣品殘灰含量。(6)灰化每個(gè)篩網(wǎng)袋分別放入坩堝中，先在通風(fēng)櫥電爐上炭化至無煙后，放高溫爐500°C灼燒30min，取出在干燥器中冷卻至室溫后稱重，測(cè)定坩堝中樣品殘灰重(m3)。4、測(cè)定結(jié)果的計(jì)算
試樣中粗纖維含量按如下公式計(jì)算CF%= (m2-ml-m3)/mX100% 式中m為試樣質(zhì)量，g ；m2為烘干后篩網(wǎng)袋及殘?jiān)|(zhì)量，g ；ml為篩網(wǎng)袋質(zhì)量，g ；m3為樣品殘灰質(zhì)量，go
測(cè)定的6個(gè)樣品粗纖維含量(見表1)和國標(biāo)傳統(tǒng)法相當(dāng)一致。
表1篩網(wǎng)袋法與國標(biāo)法測(cè)定粗纖維含量的比較單位％
權(quán)利要求
1.一種快速測(cè)定粗纖維的纖維篩網(wǎng)袋，其特征在于是用聚酯纖維即PET聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯或者是錦綸即聚己內(nèi)酰胺的單絲織成孔徑25. Oum的均勻一致的單絲纖維篩網(wǎng)， 再用上述單絲纖維篩網(wǎng)制成4-6cmX5-7cm的長方形篩網(wǎng)袋，篩網(wǎng)袋一邊開口 ；用聚酯纖維制成的纖維篩網(wǎng)袋可用于粗纖維、中性洗滌纖維NDF、酸性洗滌纖維ADF、纖維素、半纖維素、木質(zhì)素和不溶性膳食纖維等的測(cè)定；用錦綸制成的纖維篩網(wǎng)袋，僅適合用于粗纖維的測(cè)定。
2.一種快速測(cè)定粗纖維的方法，其特征在于包括如下步驟(1)纖維篩網(wǎng)袋的準(zhǔn)備用聚酯纖維PET即聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯或者是錦綸即聚己內(nèi)酰胺的單絲織成孔徑25. Oum的均勻一致的單絲纖維篩網(wǎng)，再用單絲纖維篩網(wǎng)制成 4-6cmX5-7cm的長方形篩網(wǎng)袋，篩網(wǎng)袋一邊開口 ；(2)篩網(wǎng)袋用記號(hào)筆編號(hào)稱重后，稱量樣品約lg，準(zhǔn)確至0.lmg，放入已知質(zhì)量的篩網(wǎng)袋中，用塑封機(jī)封口 ；如果試樣脂肪含量大于5%，需用丙酮浸泡IOmin預(yù)先脫脂；如果試樣碳酸鹽含量大于5%，需用0. 5mol/L的鹽酸溶液浸泡IOmin預(yù)先除去碳酸鹽；(3)將篩網(wǎng)袋放入大燒杯中，按照每個(gè)篩網(wǎng)袋80ml的量在燒杯中加入濃度為0.13mol/ L的硫酸溶液，煮沸處理40min，煮沸過程中硫酸濃度保持不變，用自來水洗凈篩網(wǎng)袋并擠干；(4)再將上述篩網(wǎng)袋放入大燒杯，按照每個(gè)篩網(wǎng)袋80ml的量在燒杯中加入濃度為 0. 23mol/L的氫氧化鉀溶液，煮沸處理40min，煮沸過程中氫氧化鉀溶液濃度保持不變，用自來水沖洗凈篩網(wǎng)袋，將篩網(wǎng)袋水?dāng)D干；(5)將上述篩網(wǎng)袋放入大燒杯中用純丙酮浸泡5min；(6)篩網(wǎng)袋取出待丙酮揮發(fā)干凈后，放105°C烘箱中烘lh，取出冷卻aiiin后迅速稱重即為烘干后篩網(wǎng)袋及殘?jiān)|(zhì)量；若樣品灰分含量高則按下一步驟(7)去除樣品殘?jiān)曳趾浚?7)篩網(wǎng)袋放入坩堝中，500°C高溫爐灼燒30min，冷卻稱重，測(cè)定樣品殘?jiān)曳仲|(zhì)量； 篩網(wǎng)袋灼燒后無灰分；(8)測(cè)定結(jié)果的計(jì)算試樣中粗纖維含量按如下公式計(jì)算CF%= (m2-ml-m3)/mX100%式中m為試樣質(zhì)量，g ；m2為烘干后篩網(wǎng)袋及殘?jiān)|(zhì)量，g ；ml為篩網(wǎng)袋質(zhì)量，g ；m3為樣品殘?jiān)曳仲|(zhì)量，go
全文摘要
本發(fā)明涉及一種快速測(cè)定粗纖維的纖維篩網(wǎng)袋及方法，是用特制纖維制成孔徑25.0um的篩網(wǎng)后，將樣品放入一定大小篩網(wǎng)袋中，用酸、堿各煮沸40min后洗凈烘干稱重，再減去灰分即為粗纖維含量。該發(fā)明可用于科研院校、分析檢測(cè)和飼料廠等部門對(duì)飼料、糧食、油料、食品的粗纖維批量快速測(cè)定，也可以用于NDF、ADF、纖維素、半纖維素、膳食不溶性纖維和木質(zhì)素等的批量快速測(cè)定；本法優(yōu)點(diǎn)是與國標(biāo)傳統(tǒng)法相比，適合大批量快速測(cè)定、效率高、時(shí)間短、精密度和準(zhǔn)確性高、成本低，不需要任何纖維測(cè)定儀和過濾抽濾裝置等設(shè)備，纖維篩網(wǎng)袋具有酸、堿、丙酮等溶劑處理不漂浮、不失重、不吸濕、不破袋，無灰分等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N5/04GK102539274SQ201210006829
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2012年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月11日
發(fā)明者尹朋輝, 張崇玉, 張桂國, 曲緒仙, 楊在賓, 楊維仁 申請(qǐng)人:山東農(nóng)業(yè)大學(xué)