專利名稱：一種評(píng)價(jià)光催化劑制氫性能的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及光催化領(lǐng)域，尤其是用于評(píng)價(jià)光催化劑制氫性能的裝置。
背景技術(shù)：
在光催化制氫領(lǐng)域，普遍選用的評(píng)價(jià)光催化劑制氫性能的裝置見(jiàn)于文獻(xiàn)Chem. Soc. Rev.，2009，38，253-278。如

圖1所示，該制氫裝置包括光源10、反應(yīng)器20、冷凝管30、 氣體循環(huán)泵40、玻璃閥門50、定量環(huán)60、色譜儀GC(包括Ar載氣)70、真空計(jì)80、真空泵90。 該裝置的用途是評(píng)價(jià)光催化劑的制氫性能，其工作原理是光催化劑和水在光照下反應(yīng)生成氫氣和氧氣，生成的氣體在氣體循環(huán)泵的作用下混合均勻后，一部分?jǐn)U散到定量環(huán)中，定量環(huán)中的氣體被載氣帶入色譜中進(jìn)行氣體成分和含量的檢測(cè)。然而，在該裝置中，定量環(huán)與右側(cè)的氣體玻璃循環(huán)系統(tǒng)僅通過(guò)一個(gè)用于氣體進(jìn)出的三通玻璃閥門連接，因此在需要測(cè)量時(shí)，氣體只能以擴(kuò)散的方式進(jìn)入定量環(huán)60，而且在三通玻璃閥門501與定量環(huán)60的連接管路中的氣體也會(huì)造成色譜峰的拖尾。同時(shí)，定量環(huán)60 采用玻璃材質(zhì)，受玻璃焊接工藝的限制以及出于對(duì)裝置強(qiáng)度的考慮，定量環(huán)的體積一般相對(duì)較大，用氣相色譜檢測(cè)時(shí)會(huì)造成色譜峰變寬，甚至造成氫氣和氧氣的峰無(wú)法分離。再者， 由于裝置中所用到的玻璃閥門需要涂抹高真空油脂才能密封(真空油脂需要定期更換)， 在旋轉(zhuǎn)玻璃閥門之前需要對(duì)其進(jìn)行烘烤才能操作，否則玻璃閥門容易破碎。這種操作繁瑣而費(fèi)時(shí)，玻璃閥門一旦破碎不僅將延誤實(shí)驗(yàn)進(jìn)展，又會(huì)造成裝置維修費(fèi)用升高。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于解決上述現(xiàn)有裝置存在的至少一個(gè)問(wèn)題，提供一種準(zhǔn)確性高且安全易操作的用于評(píng)價(jià)光催化劑制氫性能的裝置。上述目的是通過(guò)下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的根據(jù)本實(shí)用新型，提供一種用于評(píng)價(jià)光催化劑制氫性能的裝置，包括密閉的氣體循環(huán)系統(tǒng)，以及與該氣體循環(huán)系統(tǒng)相連通的反應(yīng)器、定量取樣管路和抽真空系統(tǒng)，其中，所述定量取樣管路由第一四通球閥、第二四通球閥，三通球閥以及連通所述球閥的不銹鋼管或銅管構(gòu)成。在上述裝置中，所述三通球閥被設(shè)置用以連通定量取樣管路和抽真空系統(tǒng)，第一四通球閥被設(shè)置用以連通定量取樣管路和色譜儀，第二四通球閥被設(shè)置用以連通定量取樣管路和氣體循環(huán)系統(tǒng)。在上述裝置中，所述三通球閥具有三個(gè)接口，其中第一、第二接口與定量取樣管路連接，第三接口與抽真空系統(tǒng)連接；第一和第二四通球閥各具有四個(gè)接口，其中第一四通球閥的第一、第二接口與色譜儀相連接，其第三、第四接口與定量取樣管路連接；第二四通球閥的第一、第二接口與定量取樣管路連接，第三、第四接口與氣體循環(huán)系統(tǒng)連接。在上述裝置中，旋轉(zhuǎn)第二四通球閥使其第二接口與第三接口連通，且第一接口與第四接口連通，使得氣體循環(huán)系統(tǒng)中的氣體在循環(huán)泵的作用下進(jìn)入定量取樣管路。[0010]在上述裝置中，所述反應(yīng)器包括上部和下部，二者通過(guò)法蘭和橡膠圈密封連接。在上述裝置中，所述氣體循環(huán)系統(tǒng)包括氣體循環(huán)泵，和與反應(yīng)器相連通的冷凝管。在上述裝置中，所述氣體循環(huán)泵包括玻璃管、設(shè)置在玻璃管內(nèi)的泵芯和環(huán)繞在玻璃管外的通電線圈，使在通電線圈被通電時(shí)，泵芯向上移動(dòng)；當(dāng)不通電時(shí)，泵芯向下移動(dòng)。在上述裝置中，所述氣體循環(huán)泵還包括兩個(gè)單向閥，其中所述泵芯的頂端設(shè)置有第一單向閥，在所述泵芯的上方的玻璃管內(nèi)設(shè)置有第二單向閥；當(dāng)泵芯向上移動(dòng)時(shí)，第一單向閥關(guān)閉，第二單向閥打開(kāi)；當(dāng)泵芯向下移動(dòng)時(shí)，第一單向閥打開(kāi)，第二單向閥關(guān)閉。在上述裝置中，所述氣體循環(huán)系統(tǒng)、反應(yīng)器、定量取樣管路和抽真空系統(tǒng)之間的連通通過(guò)玻璃管和玻璃閥門實(shí)現(xiàn)，所述玻璃閥門為超高真空無(wú)油螺旋玻璃閥門。在上述裝置中，所述抽真空系統(tǒng)包括真空計(jì)、真空泵和液氮冷阱，所述液氮冷阱包括上部和下部，二者通過(guò)法蘭和橡膠圈密封連接。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于1.對(duì)光催化劑制氫性能的檢測(cè)效果顯著提高；2.安全性得到明顯地提高；3.操作簡(jiǎn)便，提高了工作效率。
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步說(shuō)明。以下，結(jié)合附圖來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本實(shí)用新型的實(shí)施例，其中圖1為現(xiàn)有光催化制氫裝置的示意圖；圖2為根據(jù)本實(shí)用新型優(yōu)選實(shí)施例的光催化制氫裝置的示意圖；圖3為根據(jù)本實(shí)用新型優(yōu)選實(shí)施例的反應(yīng)器的上部的示意圖；圖4為根據(jù)本實(shí)用新型優(yōu)選實(shí)施例的反應(yīng)器的下部的示意圖；圖5為根據(jù)本實(shí)用新型優(yōu)選實(shí)施例的冷卻水套的示意圖；圖6a為根據(jù)本實(shí)用新型優(yōu)選實(shí)施例的在通電情況下泵芯的狀態(tài)；圖6b為根據(jù)本實(shí)用新型優(yōu)選實(shí)施例的在不通電情況下泵芯的狀態(tài)；圖7為根據(jù)本實(shí)用新型優(yōu)選實(shí)施例的氣體循環(huán)泵的通電線圈的示意圖；圖8為根據(jù)本實(shí)用新型優(yōu)選實(shí)施例的定量取樣管路的示意圖；圖9為根據(jù)本實(shí)用新型優(yōu)選實(shí)施例的三通球閥的兩種連接狀態(tài)；圖10為根據(jù)本實(shí)用新型優(yōu)選實(shí)施例的四通球閥的兩種連接狀態(tài)。
具體實(shí)施方式
圖2是根據(jù)本實(shí)用新型優(yōu)選實(shí)施例提供的一種用于評(píng)價(jià)光催化劑制氫性能的裝置200，該裝置主要包括密閉的氣體循環(huán)系統(tǒng)210以及與之相連的反應(yīng)器220、定量取樣管路(也稱定量環(huán))230、以及抽真空系統(tǒng)M0。下面對(duì)裝置的各個(gè)部分做詳細(xì)說(shuō)明。參照?qǐng)D2，反應(yīng)器220包括反應(yīng)器上部220a和反應(yīng)器下部220b，二者通過(guò)法蘭hi 和橡膠圈相連接。當(dāng)然，如果為了更好地起到密封作用，可以在反應(yīng)器的上部220a和/或反應(yīng)器的下部220b的圓周邊緣內(nèi)設(shè)置放置橡膠圈的凹槽，從而更好地密封連接。圖3示出了反應(yīng)器上部220a的剖面圖，其中在反應(yīng)器上設(shè)有光源a(見(jiàn)圖2)。如圖3所示，反應(yīng)器上部?jī)?nèi)設(shè)置有一體成型的隔板330以在反應(yīng)器內(nèi)形成腔體320。在反應(yīng)器上部220a的側(cè)面，并且盡量接近反應(yīng)器頂部的位置上設(shè)置有開(kāi)孔310，通過(guò)該開(kāi)孔可以將水或等離子水注入到腔體320中，用以屏蔽光源a的紅外光部分。反應(yīng)器上部220a可以根據(jù)不同需要選擇不同材質(zhì)制作，一般地，當(dāng)評(píng)價(jià)紫外光響應(yīng)型的光催化劑時(shí)，可選用石英玻璃材質(zhì)，以使光源a的紫外光部分透過(guò)反應(yīng)器上部，然后照射到光催化劑上并激發(fā)；當(dāng)評(píng)價(jià)可見(jiàn)光響應(yīng)型的光催化劑時(shí)，可選用派熱克斯玻璃材質(zhì)，其僅允許可見(jiàn)光透過(guò)，然后照射到光催化劑上并激發(fā)。圖4示出了反應(yīng)器下部220b的剖面圖。反應(yīng)器下部220b用于盛放待測(cè)試的光催化劑和反應(yīng)溶液，在光照下二者發(fā)生反應(yīng)后，生成的氣體從反應(yīng)器兩側(cè)的玻璃管流出。優(yōu)選地，在反應(yīng)器下部或底部可以配置冷卻水套b (如圖5所示)，在冷卻水套b中通入循環(huán)冷卻液使反應(yīng)溶液保持在恒定的溫度。再參見(jiàn)圖2，反應(yīng)器下部220b通過(guò)球磨口與冷凝管c相連接，用以將其氣體中混雜的水汽冷凝。而后，氣體擴(kuò)散至氣體循環(huán)系統(tǒng)。氣體循環(huán)泵d的作用是使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體在氣體循環(huán)系統(tǒng)內(nèi)混合均勻，以便于用氣相色譜準(zhǔn)確分析，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)重復(fù)可信。氣體循環(huán)泵d包括設(shè)置在玻璃管601內(nèi)的可上下移動(dòng)的泵芯600和環(huán)繞在玻璃管 601周圍外側(cè)的可通電的線圈700(參見(jiàn)圖6a、6b和圖7)。圖6a示出了泵芯600的剖面圖， 依據(jù)玻璃管的形狀，該泵芯600基本上為由玻璃制成的圓柱體，該圓柱體具有上下兩部分， 上部分的直徑較大，下部分直徑較小，其作用是傳輸氣體，即將位于玻璃管601下部的氣體傳輸?shù)讲ＡЧ?01的上部，從而實(shí)現(xiàn)氣體在玻璃管內(nèi)循環(huán)。在泵芯600的上方的玻璃管內(nèi)設(shè)置有上單向閥602，用于當(dāng)泵芯向上移動(dòng)時(shí)，使位于該閥門下面的氣體通過(guò)該閥流到上面。 在泵芯600的頂部設(shè)置有下單向閥603，用于當(dāng)泵芯向下移動(dòng)時(shí)，下面的氣體可以通過(guò)該閥流到上面。為了使泵芯600在玻璃管中上下移動(dòng)，使玻璃管下部的氣體傳遞到上部，需要借助外力，該外力例如可來(lái)源于通電線圈。如圖7所示，在本實(shí)施例中，通電線圈700為纏繞在中空?qǐng)A柱狀繞線軸上的漆包線，因此當(dāng)漆包線通電時(shí)會(huì)產(chǎn)生磁場(chǎng)。為了在該磁場(chǎng)作用下使泵芯移動(dòng)，泵芯的至少一部分，優(yōu)選是下部(見(jiàn)60 由磁性金屬材料制成，或包覆有磁性金屬層，或在其內(nèi)部密封有磁性金屬棒。這樣，在泵芯600插入通電線圈700中空腔的情況下，當(dāng)通電線圈通電時(shí)，在通電線圈產(chǎn)生的磁場(chǎng)作用下，磁性金屬棒帶動(dòng)泵芯向上移動(dòng)，此時(shí)圖6a所示，上面的單向閥602由于氣壓差被頂開(kāi)，使得氣體流出至玻璃管601上部；當(dāng)斷電時(shí)，泵芯由于重力作用而下落，此時(shí)如圖6b所示，下面的單向閥603被氣體頂開(kāi)，使玻璃管601下部的氣體進(jìn)入。通過(guò)這種方式，能夠促進(jìn)氣體循環(huán)系統(tǒng)中的氣體流動(dòng)。優(yōu)選地，泵芯600還包括緩沖元件，例如緩沖墊或緩沖彈簧604，其設(shè)置在泵芯底部與玻璃管可能接觸到的地方，以防止泵芯在下落時(shí)損壞。轉(zhuǎn)至圖8，其示出了定量取樣管路230，其由三通球閥e3、四通球閥el、e2和不銹鋼管或銅管810組成。其中三通球閥用于連通定量取樣管路230和抽真空系統(tǒng)M0，兩個(gè)四通球閥把定量取樣管路230分別連接至玻璃循環(huán)系統(tǒng)210和色譜儀j，三個(gè)球閥之間用不銹鋼管或銅管810連接。由于采用不銹鋼或銅的材質(zhì)，相比于現(xiàn)有的玻璃材質(zhì)來(lái)說(shuō)，管徑可以相對(duì)自由地選擇，最小可達(dá)到1mm，而玻璃管一般只能做到4-5mm，因此定量環(huán)的體積也大幅減小，這樣更有利于色譜峰的分離。在本實(shí)用新型中定量環(huán)的體積一般為0. 5mL-8mL。[0041]由于三通和四通球閥均可通過(guò)旋轉(zhuǎn)來(lái)調(diào)整連通狀態(tài)，在使用本實(shí)用新型的裝置進(jìn)行測(cè)試過(guò)程中，需要在不同階段調(diào)節(jié)各個(gè)球閥的狀態(tài)。具體地，在需要測(cè)試時(shí)可進(jìn)行如下操作步驟1)旋轉(zhuǎn)三通球閥e3至圖9的狀態(tài)(i)，兩個(gè)四通球閥el和e2至圖10所示的狀態(tài)(i)；此時(shí)，定量取樣管路230通過(guò)三通球閥e3的接口 3與抽真空系統(tǒng)240連接，真空泵可以通過(guò)三通球閥e3對(duì)定量環(huán)230抽真空；2)待定量環(huán)230內(nèi)的真空度達(dá)到要求后，旋轉(zhuǎn)三通球閥e3至圖9的狀態(tài)(ii)，將抽真空系統(tǒng)與定量環(huán)隔斷；3)然后旋轉(zhuǎn)四通球閥e2至圖10的狀態(tài)(ii)，使氣體循環(huán)系統(tǒng)210與定量環(huán)230 連通，氣體循環(huán)系統(tǒng)210中的氣體在氣體循環(huán)泵d的作用下進(jìn)入定量環(huán)230 ；4)待氣體達(dá)到循環(huán)平衡后，旋轉(zhuǎn)四通球閥e2至狀態(tài)(i)，使得定量環(huán)230與氣體循環(huán)系統(tǒng)210斷開(kāi)，然后旋轉(zhuǎn)四通閥門el至狀態(tài)(ii)，定量環(huán)230中的氣體被載氣帶入色譜儀j中進(jìn)行定量分析，待測(cè)試完畢后，旋轉(zhuǎn)四通球閥el至狀態(tài)(i)。如需再次測(cè)試，只需重復(fù)上述步驟即可。從以上測(cè)試過(guò)程可以看出，本實(shí)用新型利用四通球閥實(shí)現(xiàn)了定量環(huán)與氣體循環(huán)系統(tǒng)的直接連接，使得氣體循環(huán)系統(tǒng)中的氣體可以在循環(huán)泵的作用下進(jìn)入定量環(huán)，而不同于傳統(tǒng)的以擴(kuò)散的方式進(jìn)入定量環(huán)，使準(zhǔn)確度提高。在上述技術(shù)方案中，抽真空系統(tǒng)240優(yōu)選還可以連接用于檢測(cè)真空度的真空計(jì)1， 以及液氮冷阱g和放氣閥。在對(duì)整個(gè)系統(tǒng)抽真空時(shí)，液氮冷阱可以避免由于反應(yīng)溶液進(jìn)入真空泵而造成其性能下降。更優(yōu)選地，液氮冷阱的上部和/或下部的圓周邊緣也可以設(shè)置具有放置橡膠圈的凹槽，并且二者通過(guò)法蘭用橡膠圈密封，與傳統(tǒng)的用磨口涂抹高真空油脂的密封方法相比，這樣更便于拆卸且不需要烘烤。另外，在將三通球閥、四通球閥分別與抽真空系統(tǒng)、氣體循環(huán)系統(tǒng)連接時(shí)，優(yōu)選使用可伐玻管i將不銹鋼管或銅管與玻璃管相連。 再者，本領(lǐng)域普通人員應(yīng)該知道，在本實(shí)用新型的制氫裝置中，需要在多處用到玻璃閥門， 如圖1中f所在位置，優(yōu)選地，這些閥門f均采用超高真空無(wú)油螺旋玻璃閥門，這樣可以免去烘烤玻璃閥門以及更換真空油脂的步驟，使得操作簡(jiǎn)單并且安全性也得到提高，提升了工作效率。需要說(shuō)明的是，由于上述裝置在使用時(shí)可能還需要與用于實(shí)現(xiàn)評(píng)價(jià)光催化劑制氫性能的其他儀器，比如氣相色譜儀、光源a、低溫冷卻液循環(huán)泵、磁力攪拌器等共同使用，而這些屬于本領(lǐng)域內(nèi)常用的儀器設(shè)備，因此在此不再對(duì)它們做詳細(xì)說(shuō)明。盡管參照上述的實(shí)施例已對(duì)本實(shí)用新型作出具體描述，但是對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，應(yīng)該理解可以在不脫離本實(shí)用新型的精神以及范圍之內(nèi)基于本實(shí)用新型公開(kāi)的內(nèi)容進(jìn)行修改或改進(jìn)，這些修改和改進(jìn)都在本實(shí)用新型的精神以及范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求1.一種用于評(píng)價(jià)光催化劑制氫性能的裝置，包括密閉的氣體循環(huán)系統(tǒng)，以及與該氣體循環(huán)系統(tǒng)相連通的反應(yīng)器、定量取樣管路和抽真空系統(tǒng)，其特征在于，所述定量取樣管路由第一四通球閥、第二四通球閥，三通球閥以及連通所述球閥的不銹鋼管或銅管構(gòu)成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述三通球閥被設(shè)置用以連通定量取樣管路和抽真空系統(tǒng)，第一四通球閥被設(shè)置用以連通定量取樣管路和色譜儀，第二四通球閥被設(shè)置用以連通定量取樣管路和氣體循環(huán)系統(tǒng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述三通球閥具有三個(gè)接口，其中第一、 第二接口與定量取樣管路連接，第三接口與抽真空系統(tǒng)連接；第一和第二四通球閥各具有四個(gè)接口，其中第一四通球閥的第一、第二接口與色譜儀相連接，其第三、第四接口與定量取樣管路連接；第二四通球閥的第一、第二接口與定量取樣管路連接，第三、第四接口與氣體循環(huán)系統(tǒng)連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于，旋轉(zhuǎn)第二四通球閥使其第二接口與第三接口連通，且第一接口與第四接口連通，使得氣體循環(huán)系統(tǒng)中的氣體在循環(huán)泵的作用下進(jìn)入定量取樣管路。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述反應(yīng)器包括上部和下部，二者通過(guò)法蘭和橡膠圈密封連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述氣體循環(huán)系統(tǒng)包括氣體循環(huán)泵，和與反應(yīng)器相連通的冷凝管。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的裝置，其特征在于，所述氣體循環(huán)泵包括玻璃管、設(shè)置在玻璃管內(nèi)的泵芯和環(huán)繞在玻璃管外的通電線圈，使在通電線圈被通電時(shí)，泵芯向上移動(dòng)；當(dāng)不通電時(shí)，泵芯向下移動(dòng)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，所述氣體循環(huán)泵還包括兩個(gè)單向閥，其中所述泵芯的頂端設(shè)置有第一單向閥，在所述泵芯的上方的玻璃管內(nèi)設(shè)置有第二單向閥；當(dāng)泵芯向上移動(dòng)時(shí)，第一單向閥關(guān)閉，第二單向閥打開(kāi)；當(dāng)泵芯向下移動(dòng)時(shí)，第一單向閥打開(kāi)， 第二單向閥關(guān)閉。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述氣體循環(huán)系統(tǒng)、反應(yīng)器、定量取樣管路和抽真空系統(tǒng)之間的連通通過(guò)玻璃管和玻璃閥門實(shí)現(xiàn)，所述玻璃閥門為超高真空無(wú)油螺旋玻璃閥門。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述抽真空系統(tǒng)包括真空計(jì)、真空泵和液氮冷阱，所述液氮冷阱包括上部和下部，二者通過(guò)法蘭和橡膠圈密封連接。
專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種用于評(píng)價(jià)光催化劑制氫性能的裝置，包括密閉的氣體循環(huán)系統(tǒng)，以及與該氣體循環(huán)系統(tǒng)相連通的反應(yīng)器、定量取樣管路和抽真空系統(tǒng)，其中所述定量取樣管路由第一四通球閥、第二四通球閥，三通球閥以及連通所述球閥的不銹鋼管或銅管構(gòu)成。其中，反應(yīng)器或液氮冷阱的上部和/或下部具有放置橡膠圈的凹槽，并且二者通過(guò)法蘭用橡膠圈密封，所述裝置中用到的玻璃閥門均為超高真空無(wú)油螺旋玻璃閥門。因此，此裝置的安全性和檢測(cè)效果均得到提高，并且便于操作。
文檔編號(hào)G01N31/10GK202159050SQ20112021523
公開(kāi)日2012年3月7日 申請(qǐng)日期2011年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月23日
發(fā)明者孟慶波, 李冬梅, 李凡, 羅艷紅, 范玉尊, 陳國(guó)萍 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院物理研究所