專利名稱：一種啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于啤酒質(zhì)量評(píng)價(jià)領(lǐng)域，具體的說(shuō)，涉及一種通過(guò)對(duì)啤酒當(dāng)中各個(gè)指標(biāo)進(jìn)行定量檢測(cè)及分析，從而對(duì)啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性進(jìn)行評(píng)價(jià)的方法。
背景技術(shù)：
成品啤酒的風(fēng)味在貯存過(guò)程中會(huì)發(fā)生緩慢的變化從而影響啤酒的風(fēng)味穩(wěn)定性。由于啤酒中的風(fēng)味物質(zhì)涉及了百余種化合物的化學(xué)及生化反應(yīng)，目前對(duì)啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性的判斷主要依賴感官品評(píng)，而感官品評(píng)存在著主觀性和只能定性分析等缺陷。在以往啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性的研究中，主要針對(duì)某一類老化物質(zhì)或某一種老化機(jī)理， 提出某種單一的指示性物質(zhì)來(lái)評(píng)價(jià)啤酒的風(fēng)味穩(wěn)定性，具有較強(qiáng)的局限性。例如通過(guò)衡量羥基化合物值、二苯帶苦味酰肼值、利用抗化學(xué)酸鹽為參照物測(cè)定的啤酒總抗氧化值、 LagTime值、二氧化硫值等等，來(lái)衡量啤酒的新鮮度或者說(shuō)是啤酒的風(fēng)味穩(wěn)定性。但是沒(méi)有一個(gè)綜合衡量及判斷的方法或標(biāo)準(zhǔn)，因此其判斷的結(jié)果往往不夠準(zhǔn)確。影響啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性的反應(yīng)由一系列由自由基引發(fā)的網(wǎng)狀反應(yīng)引起，同時(shí)啤酒中的老化物質(zhì)對(duì)風(fēng)味亦有負(fù)面影響。本發(fā)明提供了一種基于啤酒中自由基和老化物質(zhì)的新的評(píng)價(jià)啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于現(xiàn)有的啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性判斷方法不夠準(zhǔn)確，無(wú)法綜合衡量啤酒中各種物質(zhì)對(duì)穩(wěn)定性的影響的不足，提供一種新型評(píng)價(jià)啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性的方法。本發(fā)明技術(shù)方案為一種啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)方法，由如下步驟組成(I)分別測(cè)定啤酒中的自由基值A(chǔ)、LagTime值B、糠醛的濃度ppb值C、3_甲硫基丙醛濃度PPb值D、苯乙醛的濃度ppb值E和反2-壬烯醛的濃度ppb值F。(2)按下列公式計(jì)算風(fēng)味穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指數(shù)FSI =FSI = (-0. 349) * (A-32000) /3200 0+0. 392* (B-120)/120+ (O. 373) * (C-70) /70+ (-0. 228) * (D-3. 5) /3. 5+ (-0. 317) * (E-15)/15 + (-0. 102)*(F-0. 16)/0. 16.(3)根據(jù)該FSI值評(píng)價(jià)啤酒的風(fēng)味穩(wěn)定性，其中當(dāng)FSI指數(shù)大于O. 3時(shí)，判定啤酒新鮮；FSI指數(shù)在-O. 8至O. 3之間時(shí)，啤酒處于一般老化狀態(tài)；當(dāng)FSI指數(shù)小于-O. 8時(shí)，
啤酒嚴(yán)重老化。進(jìn)一步，作為優(yōu)選，采用如下方法測(cè)定啤酒中的自由基值及LagTime值啤酒經(jīng)離心除氣。取9. 5ml除氣啤酒于棕色樣品瓶中，加入O. 5ml lmol/L PBN(N-叔丁基-α -苯基硝酮)乙醇溶液，潤(rùn)旋混勻器加速混勻。用Bruker ELBA for e_scan設(shè)置檢測(cè)順序和調(diào)用方法，進(jìn)行檢測(cè)。ESR(電子自旋共振)條件機(jī)械浴溫度60°C ;中心磁場(chǎng)3465G ;掃描寬度20G ;微波功率:4. 33MW ;放大倍數(shù)2. 51*102 ;調(diào)制頻率86kHz ;調(diào)制幅度2. OG ;采集次數(shù)4timeS ;數(shù)據(jù)處理方式S擬合。自由基含量由儀器直接獲得，LagTime值經(jīng)S擬合后形成。
作為優(yōu)選，采用如下方法測(cè)定啤酒中的糠醛濃度、3-甲硫基丙醛濃度、苯乙醛濃度和反-2-壬烯醛濃度取除氣啤酒5ml，加2gNaCl，在線衍生萃取后直接進(jìn)樣至氣-質(zhì)聯(lián)用儀分析，得到各目標(biāo)物質(zhì)的濃度。其中在線衍生萃取條件為衍生液，60ppmPFB0A(鄰五氟苯甲基輕胺)；萃取頭材質(zhì)，65μπι PDMS-DVB ;萃取條件，50°C 60min。氣-質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)條件為DB-5 MS毛細(xì)管分析柱；程序升溫，起始溫度60°C，停留2min，5°C /min至180°C，1°C / min至190°C, 30°C /min至250°C,停留3min ;質(zhì)譜選擇單離子掃描選擇離子為61,181。本發(fā)明的有效效果為本發(fā)明提出的啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指數(shù)(Flavor StabilityIndex),即FSI指數(shù),綜合了能夠反映啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性的一系列指標(biāo)的表達(dá)反映啤酒老化劇烈程度的自由基、反映釀造過(guò)程中熱負(fù)荷的糠醛、反映制麥過(guò)程中氨基酸控制水平的3-甲硫基丙醛、反映釀造過(guò)程中氧負(fù)荷的苯乙醛以及反映原料新鮮程度的反-2-壬烯醛。與單一指標(biāo)相比，F(xiàn)SI指數(shù)對(duì)不同老化階段、不同質(zhì)量、不同品牌的啤酒，都是一個(gè)相對(duì)較好的評(píng)價(jià)指標(biāo)。從涵蓋啤酒中大部分老化反應(yīng)的自由基鏈?zhǔn)椒磻?yīng)角度及影響啤酒風(fēng)味的關(guān)鍵老化物質(zhì)角度，綜合提煉了反應(yīng)啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性的FSI指數(shù)。該指數(shù)避免了單一檢測(cè)指標(biāo)的片面性，能直觀有效地反應(yīng)啤酒的風(fēng)味穩(wěn)定性，彌補(bǔ)了感官品評(píng)帶來(lái)的主觀性和不能量化的缺陷。
具體實(shí)施例方式成品啤酒經(jīng)貯存后，一系列由自由基引發(fā)的鏈?zhǔn)椒磻?yīng)產(chǎn)生的風(fēng)味物質(zhì)給啤酒帶來(lái)了老化風(fēng)味，影響啤酒的風(fēng)味穩(wěn)定性。隨著近年來(lái)對(duì)啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性的深入研究，對(duì)啤酒老化的反應(yīng)機(jī)理及老化物質(zhì)對(duì)風(fēng)味的影響方式有了新的認(rèn)識(shí)。啤酒在貯存過(guò)程中的大部分反應(yīng)與自由基有關(guān)，啤酒中自由基含量能夠反映啤酒中老化反應(yīng)的劇烈程度。檢測(cè)成品啤酒中的自由基含量，含量越高，表明啤酒中進(jìn)行的老化反應(yīng)越劇烈，老化程度越高。同時(shí)，針對(duì)啤酒中存在的內(nèi)源性抗氧化物質(zhì)含量的差異，以 LagTime作為判定啤酒內(nèi)源性抗氧化能力的依據(jù)。啤酒在老化過(guò)程中產(chǎn)生的老化物質(zhì)對(duì)啤酒風(fēng)味有直接的影響，不同的老化物質(zhì)反映了啤酒釀造過(guò)程中的技術(shù)控制差異。其中，糠醛作為熱負(fù)荷的指示劑，反映了釀造過(guò)程中的熱負(fù)荷控制；3-甲硫基丙醛屬于streck醛，即氨基酸降解的產(chǎn)物，反映了制麥過(guò)程中的氨基酸控制水平；苯乙醛為氧負(fù)荷指示劑，反映釀造過(guò)程中的溶氧控制；反_2_壬烯醛為脂質(zhì)氧化的產(chǎn)物，間接反映了原料的新鮮程度。同時(shí)3-甲硫基丙醛和反-2-壬烯醛因其極低的閾值對(duì)啤酒風(fēng)味產(chǎn)生了直接的負(fù)面影響。鑒于啤酒貯存過(guò)程中不同的反應(yīng)機(jī)理及途徑，選擇啤酒中的自由基含量、LagTime 值、糠醛含量、3-甲硫基丙醛含量、苯乙醛含量和反-2-壬烯醛含量作為不同反應(yīng)途徑及機(jī)理的代表性指標(biāo)，建立了啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指數(shù)。該方法的步驟為I.收集啤酒樣品90個(gè)，在35度下放置I周，進(jìn)行老化。2.測(cè)定老化啤酒中的自由基值A(chǔ)及LagTime值B 啤酒經(jīng)離心除氣。取9. 5ml除氣啤酒于棕色樣品瓶中，加入O. 5ml lmol/L PBN (N-叔丁基-α-苯基硝酮)乙醇溶液，渦旋混勻器加速混勻。用Bruker ELBA for e-scan設(shè)置檢測(cè)順序和調(diào)用方法，進(jìn)行檢測(cè)。ESR(電子自旋共振)條件機(jī)械浴溫度
4600C ;中心磁場(chǎng)3465G ;掃描寬度20G ;微波功率4. 33MW ;放大倍數(shù)2. 51*102 ;調(diào)制頻率86kHz ;調(diào)制幅度2. OG ;采集次數(shù)4timeS ;數(shù)據(jù)處理方式S擬合。自由基含量由儀器直接獲得，LagTime值經(jīng)S擬合后形成。3.測(cè)定老化啤酒中的糠醛濃度ppb值C、3_甲硫基丙醛濃度ppb值D、苯乙醛濃度 ppb值E和反-2-壬烯醒濃度ppb值F 取除氣啤酒5ml，加2gNaCl，在線衍生萃取后直接進(jìn)樣至氣-質(zhì)聯(lián)用儀分析，得到各目標(biāo)物質(zhì)的濃度。其中在線衍生萃取條件為衍生液，60ppmPFB0A(鄰-五氟苯甲基羥胺)；萃取頭材質(zhì)，65μπι PDMS-DVB ;萃取條件，50°C60min。氣-質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)條件為DB_5MS 毛細(xì)管分析柱；程序升溫，起始溫度60°C，停留2min，5°C /min至180°C，1°C /min至190°C， 30°C /min至250°C,停留3min ;質(zhì)譜選擇單離子掃描選擇離子為61,181。4.品評(píng)啤酒的新鮮度得分選擇多位(多于6位)受過(guò)專業(yè)品評(píng)培訓(xùn)的人員對(duì)樣本進(jìn)行感官品評(píng)，獲得樣本的新鮮度得分。新鮮度得分按照10分制打分，分值越高，樣本的新鮮度越好，即風(fēng)味穩(wěn)定性越好。樣本的新鮮度得分取所有品評(píng)評(píng)委的平均值。將啤酒的新鮮程度按得分分為三個(gè)等級(jí)，等級(jí)劃分見(jiàn)表I.表I啤酒新鮮度品評(píng)標(biāo)準(zhǔn)(10分制)
權(quán)利要求
1.一種啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)方法，其特征在于，所述方法步驟如下1)計(jì)算啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指數(shù)選擇多位(多于6位)受過(guò)專業(yè)品評(píng)培訓(xùn)的人員對(duì)樣本進(jìn)行感官品評(píng)，獲得樣本的新鮮度得分；新鮮度得分按照10分制打分，分值越高，樣本的新鮮度越好，即風(fēng)味穩(wěn)定性越好，樣本的新鮮度得分取所有品評(píng)評(píng)委的平均值；2)選擇新鮮度得分大于6.6分的啤酒樣本，計(jì)算樣本中自由基值A(chǔ)、LagTime值B、糠醛濃度PPb值C、3-甲硫基丙醒濃度ppb值D、苯乙醒濃度ppb值E和反_2_壬烯醒濃度ppb 值F的平均值，根據(jù)新鮮樣本中單個(gè)指標(biāo)的分布范圍，確定各指標(biāo)的基準(zhǔn)值，以及對(duì)風(fēng)味穩(wěn)定性的正反影響效果，最終確定新鮮樣本中自由基值A(chǔ) ( 32000 ；LagTime值B彡120min ； 糠醒濃度ppb值C < 70ppb ；3-甲硫基丙醒濃度ppb值D < 3. 5ppb ;苯乙醒濃度ppb值 E ( 15ppb ;反-2-壬烯醒濃度 ppb 值 F < O. 16ppb ；3)根據(jù)數(shù)據(jù)分析結(jié)果，確定A、B、C、D、E、F各數(shù)值的影響參數(shù)值，其中自由基值A(chǔ) 為-O. 349、LagTime值B為O. 392、糠醛濃度ppb值C為-O. 373、3-甲硫基丙醛濃度ppb值 D為-O. 228、苯乙醛濃度ppb值E-0. 317和反-2-壬烯醛濃度ppb值F為-O. 102 ；4)代入公式FSI = (-0. 349) *(A-32000)/32000+0. 392* (B-120)/120+(-0. 373)*(C_70 )/70+(-0. 228)*(D-3. 5)/3. 5+(-0. 317) * (E-15)/15+(-0. 102)*(F_0. 16)/0. 16 ；FSI越大，新鮮度越高，啤酒的風(fēng)味穩(wěn)定性越好，當(dāng)FSI指數(shù)大于O. 3時(shí)，判定啤酒新鮮； FSI指數(shù)在-O. 8至O. 3之間時(shí)，啤酒處于一般老化狀態(tài)；當(dāng)FSI指數(shù)小于-O. 8時(shí)，啤酒嚴(yán)重老化；5)評(píng)價(jià)過(guò)程收集啤酒樣品，在35度下放置I周，進(jìn)行老化，隨后測(cè)定老化啤酒中的自由基值A(chǔ)、LagTime值B、老化啤酒中的糠醛濃度ppb值C、3-甲硫基丙醛濃度ppb值D、苯乙醛濃度PPb值E和反-2-壬烯醛濃度ppb值F ;6)根據(jù)檢測(cè)結(jié)果代入公式計(jì)算，利用計(jì)算結(jié)果評(píng)價(jià)樣品風(fēng)味穩(wěn)定性。
2.如權(quán)利要求I所述的啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)方法，其特征在于，在測(cè)定老化啤酒中的自由基值A(chǔ)及LagTime值B時(shí)，包括以下步驟啤酒經(jīng)離心除氣。取9. 5ml除氣啤酒于棕色樣品瓶中，加入0.5ml lmol/L PBN (N-叔丁基-α -苯基硝酮)乙醇溶液，渦旋混勻器加速混勻，用Bruker ELBA for e_scan設(shè)置檢測(cè)順序和調(diào)用方法,進(jìn)行檢測(cè)；ESR(電子自旋共振)條件機(jī)械浴溫度60°C ;中心磁場(chǎng)3465G ;掃描寬度20G ;微波功率4. 33MW ;放大倍數(shù)2. 51*102 ;調(diào)制頻率86kHz ;調(diào)制幅度2. OG ;采集次數(shù)4times ;數(shù)據(jù)處理方式S 擬合自由基含量由儀器直接獲得，LagTime值經(jīng)S擬合后形成。
3.如權(quán)利要求I所述的啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)方法，其特征在于，測(cè)定老化啤酒中的糠醛濃度PPb值C、3-甲硫基丙醛濃度ppb值D、苯乙醛濃度ppb值E和反-2-壬烯醛濃度PPb值F時(shí)，包括以下步驟取除氣啤酒5ml，加2gNaCl，在線衍生萃取后直接進(jìn)樣至氣-質(zhì)聯(lián)用儀分析，得到各目標(biāo)物質(zhì)的濃度；其中在線衍生萃取條件為衍生液， 60ppmPFB0A(鄰-五氟苯甲基輕胺)；萃取頭材質(zhì)，65μηι PDMS-DVB ;萃取條件,50°C 60min ; 氣-質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)條件為DB-5MS毛細(xì)管分析柱；程序升溫，起始溫度60°C，停留2min，5°C / min至180°C, 1°C /min至190°C,30°C /min至250°C,停留3min ;質(zhì)譜選擇單離子掃描選擇離子為61，181。
全文摘要
一種啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)方法。本發(fā)明提出的啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指數(shù)，綜合了能夠反映啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性的一系列指標(biāo)的表達(dá)反映啤酒老化劇烈程度的自由基、反映釀造過(guò)程中熱負(fù)荷的糠醛、反映制麥過(guò)程中氨基酸控制水平的3-甲硫基丙醛、反映釀造過(guò)程中氧負(fù)荷的苯乙醛以及反映原料新鮮程度的反-2-壬烯醛。與單一指標(biāo)相比，F(xiàn)SI指數(shù)對(duì)不同老化階段、不同質(zhì)量、不同品牌的啤酒，都是一個(gè)相對(duì)較好的評(píng)價(jià)指標(biāo)。從涵蓋啤酒中大部分老化反應(yīng)的自由基鏈?zhǔn)椒磻?yīng)角度及影響啤酒風(fēng)味的關(guān)鍵老化物質(zhì)角度，綜合提煉了反應(yīng)啤酒風(fēng)味穩(wěn)定性的FSI指數(shù)。該指數(shù)避免了單一檢測(cè)指標(biāo)的片面性，能直觀有效地反應(yīng)啤酒的風(fēng)味穩(wěn)定性，彌補(bǔ)了感官品評(píng)帶來(lái)的主觀性和不能量化的缺陷。
文檔編號(hào)G01N24/00GK102590256SQ20111046288
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2011年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月31日
發(fā)明者余俊紅, 尹花, 張宇昕, 李華, 楊朝霞, 田玉紅, 董建軍, 郝俊光, 閆鵬, 陳華磊 申請(qǐng)人:青島啤酒股份有限公司