專利名稱：一種測量纖維素生物質(zhì)燃燒量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于環(huán)境化學(xué)監(jiān)測領(lǐng)域，涉及纖維素生物質(zhì)燃燒的特異性示蹤分子的選擇(1,6-脫水-β -D吡喃葡萄糖)，土壤樣品的采集方法，樣品的前處理方法，指示分子土壤中的提取、純化方法，以及1，6_脫水_β -D吡喃葡萄糖的痕量檢測方法。
背景技術(shù)：
當(dāng)前全球氣候變化問題備受關(guān)注，它對整個生態(tài)系統(tǒng)的影響非常至關(guān)重要。各個國家對溫室氣體的研究也十分注重。纖維素類生物質(zhì)是地球上最為豐富的有機質(zhì)來源，每年有大量的有機物隨著生物質(zhì)的燃燒進入全球的碳循環(huán)并對其產(chǎn)生重要影響。纖維素的燃燒可以釋放大量的二氧化碳等溫室氣體和顆粒物質(zhì)并隨著大氣在全球范圍轉(zhuǎn)移。這些燃燒產(chǎn)物通過影響太陽散射，充當(dāng)凝結(jié)核等形式對全球氣候產(chǎn)生重要的影響。為了研究纖維素燃燒對全球氣候變化的貢獻，定量的研究纖維素燃燒量具有重要意義。1,6-脫水-β-D 卩比喃葡萄糖(I, 6-anhydro-β-D-glucopyranose,以下簡稱:內(nèi)醚糖，Levoglucosan)，分子式為C6HltlO5，特異性的產(chǎn)生于纖維素類生物質(zhì)的熱解過程，并被公認(rèn)為生物質(zhì)燃燒的示蹤分子。內(nèi)醚糖是D型葡萄糖的脫水形式，分子結(jié)構(gòu)中C-1和C-6間含有一個內(nèi)縮醛環(huán)，還存在三個仲羥基基團。自然條件下內(nèi)醚糖作為示蹤分子在全球碳循環(huán)的研究領(lǐng)域有重要應(yīng)用。這方面研究中，大氣氣溶膠中內(nèi)醚糖的提取檢測方法已經(jīng)有所報道(Wang,G.H.,K.Kawamura,et al.(2009)." Organic Molecular Compositions and SizeDistributions of Chinese Summer and Autumn Aerosols from Nanjing-CharacteristicHaze Event Caused by Wheat Straw Burning." Environmental Science & Technology43(17):6493-6499.)。但是大氣是一個遷移轉(zhuǎn)化的體系，不能用來進行單次燃燒纖維素物質(zhì)的定量研究。土壤是一個相對穩(wěn)定的系統(tǒng)，內(nèi)醚糖在土壤中也有較長的穩(wěn)定存在時間。所以土壤中內(nèi)醚糖的含量可以一定程度上反應(yīng)土壤表層纖維素生物質(zhì)的燃燒量。但是，目前還沒有成熟的方法從土壤中高效提取、純化和檢測內(nèi)醚糖。我們經(jīng)過多次的試驗探索找到了穩(wěn)定相好，提取效率高，程序簡單并且檢測靈敏的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種定量研究纖維素生物質(zhì)燃燒量的方法。1、纖維素生物質(zhì)燃燒指示分子的選擇:1，6_脫水-D吡喃葡萄糖2、土壤樣品采集及樣品前處理方法在纖維素燃燒點按照纖維素類生物質(zhì)燃燒殘留物的量選擇布點，清除表面殘留物，取表面0-5cm表層土壤。然后不同燃燒殘留物點的樣品混合均勻。樣品風(fēng)干，過0.45_篩。3、土壤樣品內(nèi)醚糖的提取方法快速溶劑萃取(戴安公司ASE350)
4、樣品的純化及衍生化方法5、內(nèi)醚糖定量檢測方法氣相色譜-質(zhì)譜檢測(安捷倫6890N-5975C)。
具體實施例方式以下將結(jié)合具體實施實例對本發(fā)明作進一步的說明，目的在于幫助讀者更好地理解本發(fā)明，但不作為對本發(fā)明實施范圍的限定。土壤中內(nèi)醚糖含量與生物質(zhì)焚燒量的關(guān)聯(lián)性研究:分別選擇小麥秸桿、玉米秸桿、樹枝作為燃燒的纖維素生物質(zhì)材料。每種生物質(zhì)材料的燃燒量設(shè)置兩個梯度:lkg/m2、2.5kg/m2和一個空白對照。每個處理設(shè)置三個重復(fù)。燃燒結(jié)束后24小時取土壤樣品檢測。分別采集不同生物質(zhì)材料燃燒后的表層土壤(0-5cm)。55°C徹底烘干，研磨過60目篩。取5g 土樣加入50ml玻璃瓶中，加入5g娃藻土充分混勻。清洗ASE專用34ml萃取池，室溫晾干。用專用的工具在34ml萃取池底部加入一片纖維素濾膜，加入2g硅藻土，如后倒入混好的樣品，再覆蓋一層硅藻土在樣品表面。旋緊萃取池上蓋，至于ASE機器上。ASE萃取溶劑:甲醇ASE萃取程序:壓力1.1MPa，溫度180攝氏度，靜態(tài)提取5分鐘，靜態(tài)循環(huán)5個，沖洗體積80%，吹掃時間120s。提取液氮吹儀吹干(水浴40攝氏度)，5ml甲醇超聲復(fù)溶,取Iml用0.22um的濾膜過濾，微弱氮氣吹干。加入IOOul吡啶和50ul雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)，78攝氏度衍生化2h。正己烷定容至1ml，氣相色譜-質(zhì)譜檢測。氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法:色譜柱選擇DB-5MS毛細(xì)管色譜柱柱載氣選擇氦氣，流速1.SmlmirT1,進樣器溫度280°C。柱溫程序:65°C保持2min,溫度升率6°C /min至300°C保持15min。質(zhì)譜檢測器選擇SM模式，選擇離子:204、217。實驗結(jié)果:
權(quán)利要求
1.一種利用土壤中1，6-脫水-β-D吡喃葡萄糖估算纖維素生物質(zhì)燃燒量的方法。其核心是:1:土壤中纖維素生物質(zhì)燃燒特異性標(biāo)記物的選擇；i1:土壤樣品的采集方法；iii:土壤樣品的預(yù)處理方法:標(biāo)記分子的提取、純化方法；v:標(biāo)記分子的定量檢測方法。
2.權(quán)利要求1所述的土壤中纖維素生物質(zhì)燃燒量標(biāo)記物的選擇:I，6-脫水-β-D吡喃葡萄糖。
3.權(quán)利要求1所述的土壤樣品的采集方法:表層l_5cm土壤。
4.權(quán)利要求1所述的土壤樣品的前處理方法:風(fēng)干后研磨過0.45mm篩。
5.權(quán)利要求1所述的土壤樣品中1，6_脫水-β-D吡喃葡萄糖的提取、純化方法:快速溶劑萃取方法提取和用0.22um的濾膜過濾純化。
6.權(quán)利要求1所述的1，6_脫水-β-D吡喃葡萄糖的定量檢測方法=GC-MS檢測方法。
全文摘要
本發(fā)明涉及纖維素生物質(zhì)燃燒過程燃燒量的定量方法，屬于環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域。本發(fā)明利用纖維素生物質(zhì)燃燒的特異性示蹤分子1，6-脫水-β-D吡喃葡萄糖(1，6-anhydro-β-D-glucopyranose，以下簡稱內(nèi)醚糖，Levoglucosan)在土壤中的含量來反映燃燒的生物質(zhì)的量。包括纖維素生物質(zhì)燃燒的特異性示蹤分子的選擇，土壤樣品的采集方法，樣品的前處理方法，指示分子土壤中的提取、純化方法，以及內(nèi)醚糖的痕量檢測方法。本方法可以非常方便的估算特定的纖維素燃燒過程(山火、林火及農(nóng)田農(nóng)作物殘留的焚燒等)的纖維素燃燒量，在環(huán)境監(jiān)測、刑偵及考古等方面都有應(yīng)用的前景。
文檔編號G01N30/02GK103185749SQ20111044794
公開日2013年7月3日 申請日期2011年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月27日
發(fā)明者張洪勛, 李耀明 申請人:中國科學(xué)院研究生院