專(zhuān)利名稱(chēng)：一種奶粉過(guò)氧化值的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種奶粉過(guò)氧化值的檢測(cè)方法，尤其是涉及一種嬰幼兒奶粉過(guò)氧化值的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
脂肪氧化是食品化學(xué)中一個(gè)很重要的反應(yīng)，脂肪的氧化不僅使產(chǎn)品產(chǎn)生令入討厭的氣味和風(fēng)味，并能生成對(duì)人體有毒的物質(zhì)，嚴(yán)重影響產(chǎn)品的質(zhì)量和儲(chǔ)存期限。
奶粉尤其是嬰幼兒奶粉中含有大量的脂肪，嬰幼兒奶粉的含脂率大致為169Γ31%， 所含脂肪中，植物脂肪含量為709Γ75%，而植物脂肪中不飽和脂肪酸約占總脂肪酸的50%， 這些不飽和脂肪極易氧化、變性、失活，在貯藏過(guò)程中易發(fā)生氧化變質(zhì)，因此奶粉中的脂肪氧化更是一個(gè)不可忽視的問(wèn)題。
脂肪過(guò)氧化值的檢測(cè)是確保含脂肪食品質(zhì)量的一個(gè)關(guān)鍵手段。
目前，我國(guó)參考GB/T5009. 37-2003檢測(cè)脂肪的過(guò)氧化值，國(guó)內(nèi)外相繼也發(fā)表了檢測(cè)過(guò)氧化物的發(fā)明專(zhuān)利，如日本專(zhuān)利昭53-30383公開(kāi)了一種油脂中過(guò)氧化物的檢測(cè)試紙及其制備方法，中國(guó)專(zhuān)利CN1111015A公開(kāi)了一種食用油及含有食品中過(guò)氧化物含量的檢測(cè)試紙及其制備方法，中國(guó)專(zhuān)利CN1540319A公開(kāi)了一種檢測(cè)液態(tài)食用油的過(guò)氧化值的方法，這些檢測(cè)方法適合于液態(tài)油脂過(guò)氧化值的檢測(cè)，對(duì)于固態(tài)奶粉過(guò)氧化值的檢測(cè)，重現(xiàn)性欠佳，因而不太適合。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種適用于奶粉過(guò)氧化值檢測(cè)的方法。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，一種奶粉過(guò)氧化值的檢測(cè)方法，其包括以下步驟(1)樣品處理稱(chēng)取30g樣品，放入500mL錐形瓶中，加入80_120mL溫度為45-65°C的蒸餾水，混合均勻后，冷卻至室溫；(2)測(cè)定液的制備1)在經(jīng)步驟(1)處理的樣品溶液中加入60-120mL乙醇，搖勻，再加入60_180mL乙醚， 靜置10-20分鐘，倒入分液漏斗中。
2)如果有機(jī)層未清澈，再加入30_80mL氯化鈉溶液，靜置10_20分鐘后分液，保留有機(jī)層；3)用85-110 mL水洗滌有機(jī)層并搖動(dòng)，在振搖的過(guò)程中，注意釋放瓶?jī)?nèi)壓力，然后靜置分層；如果有機(jī)層還未清澈，再加入30-80mL氯化鈉溶液，靜置10-20分鐘后分液。
4)重復(fù)步驟2)、3)，直至有機(jī)層清澈；5)將有機(jī)層通過(guò)無(wú)水硫酸鈉干燥脫水；6)將有機(jī)層移入圓底燒瓶中，30-45°C下于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上蒸至無(wú)乙醚氣味為止；7)稱(chēng)量1.5-3.5g試樣，精確至0. Img ；8)加入脂肪溶解混合液三氯甲烷和冰乙酸，再加入1.0-1.5mL碘化鉀飽和溶液，振搖25-35 s,在暗櫥中靜置3-5分鐘，或者加入脂肪溶解混合液異辛烷和冰乙酸，再加入 1. 0-1. 5 mL碘化鉀飽和溶液，振搖1分鐘，在此期間搖動(dòng)3次；9)然后后加入一定量的蒸餾水，充分搖勻。
所述步驟1)中使用的乙醇，優(yōu)選無(wú)水乙醇，其使用量，優(yōu)選80-100ml。
所述步驟1)中使用的乙醚，優(yōu)選無(wú)水乙醚，其使用量，優(yōu)選80_120ml。
所述步驟2)中使用的氯化鈉溶液，優(yōu)選飽和氯化鈉溶液，其中氯化鈉溶液的使用量，優(yōu)選40-60ml。其作用是利用蛋白質(zhì)的鹽析原理(在電解質(zhì)的作用下，使大分子化合物從溶液或油液中析出的過(guò)程)，這種反應(yīng)屬蛋白質(zhì)的膠體凝集。氯化鈉飽和溶液屬電解質(zhì)溶液，比重比水大。其中的氯離子能與漂浮在油層中的蛋白質(zhì)碎片中的氫離子結(jié)合，使混合溶液的界面清澈。
所述步驟8)中的脂肪溶解混合液，優(yōu)選體積比為2 3的三氯甲烷和冰乙酸混合液，使用量為30-40 ml，或者是體積比為2 3的異辛烷和冰乙酸混合液，使用量為 40-60mlo
所述步驟9)中加入蒸餾水的量，如果使用三氯甲烷和冰乙酸混合液，水的使用量為80-90ml，如果使用異辛烷和冰乙酸混合液，水的使用量為25-40ml。
(3)滴定加入ImL 0. 5%淀粉指標(biāo)劑，用0. 01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定直至終點(diǎn)，記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積； (4)過(guò)氧化值計(jì)算過(guò)氧化值以每千克中活性氧的毫克當(dāng)量(meq/kg)表示 樣品中過(guò)氧化值P按下列式(1)計(jì)算
權(quán)利要求
1. 一種奶粉過(guò)氧化值的檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟(1)樣品處理稱(chēng)取30g樣品，放入500mL錐形瓶中，加入80_120mL溫度為45-65°C的蒸餾水，混合均勻后，冷卻至室溫；(2)測(cè)定液的制備1)在經(jīng)步驟(1)處理的樣品溶液中加入60-120mL乙醇，搖勻，再加入60_180mL乙醚， 靜置10-20分鐘，倒入分液漏斗中；2)如果有機(jī)層未清澈，再加入30-80mL氯化鈉溶液，靜置10_20分鐘后分液，保留有機(jī)層；3)用85-110mL水洗滌有機(jī)層并搖動(dòng)，在振搖的過(guò)程中，注意釋放瓶?jī)?nèi)壓力，然后靜置分層；如果有機(jī)層還未清澈，再加入30-80mL氯化鈉溶液，靜置10-20分鐘后分液；4)重復(fù)步驟2)、3)，直至有機(jī)層清澈；5)將有機(jī)層通過(guò)無(wú)水硫酸鈉干燥脫水；6)將有機(jī)層移入圓底燒瓶中，30-45°C下于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上蒸至無(wú)乙醚氣味為止；7)稱(chēng)量1.5-3. 5g試樣，精確至0. Img ；8)加入脂肪溶解混合液，再加入1.0-1.5mL碘化鉀飽和溶液，振搖25-35 s，在暗櫥中靜置3-5分鐘，或加入脂肪溶解混合液異辛烷和冰乙酸，再加入1. 0-1. 5 mL碘化鉀飽和溶液，振搖1分鐘，在此期間搖動(dòng)3次；9)然后加入一定量的蒸餾水，充分搖勻； (3)滴定加入ImL 0. 5%淀粉指標(biāo)劑，用0. Olmol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定直至終點(diǎn)，記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積； (4)過(guò)氧化值計(jì)算過(guò)氧化值以每千克中活性氧的毫克當(dāng)量表示 樣品中過(guò)氧化值P按下列式(1)進(jìn)行計(jì)算式中V—滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升；V0-用于空白的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升； C -硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升； m -試樣的質(zhì)量，單位為克。
2.如權(quán)利要求1所述的奶粉過(guò)氧化值的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟(2)之步驟1)中使用的乙醇為無(wú)水乙醇，使用量為SO-IOOml ；使用的乙醚為無(wú)水乙醚，使用量為 80-120ml。
3.如權(quán)利要求1或2所述的奶粉過(guò)氧化值的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟(2)之步驟2)中使用的氯化鈉溶液為飽和氯化鈉溶液，使用量為40-60ml。
4.如權(quán)利要求1或2所述的奶粉過(guò)氧化值的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟(2)之步驟8)中的脂肪溶解混合液為體積比為2 3的三氯甲烷和冰乙酸混合液，使用量為30-40ml。
5.如權(quán)利要求1或2所述的奶粉過(guò)氧化值的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟(2)之步驟8)中的脂肪溶解混合液為體積比為2 3的異辛烷和冰乙酸混合液，使用量為40-60ml。
6.如權(quán)利要求1或2所述的奶粉過(guò)氧化值的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟(2)之步驟9)中加入蒸餾水的量，如果使用三氯甲烷和冰乙酸混合液，水的使用量為80-90ml，如果異辛烷和冰乙酸混合液，水的使用量為25-40ml。
全文摘要
一種奶粉過(guò)氧化值的檢測(cè)方法，本發(fā)明利用有機(jī)溶劑乙醇和乙醚提取奶粉中的脂肪，油脂氧化過(guò)程中產(chǎn)生過(guò)氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，然后計(jì)算過(guò)氧化物含量。本發(fā)明用于奶粉過(guò)氧化值的檢測(cè)，重現(xiàn)性好，操作簡(jiǎn)便。
文檔編號(hào)G01N21/79GK102519957SQ201110437908
公開(kāi)日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月23日
發(fā)明者張巖春, 戴智勇, 段瀟瀟, 潘麗娜, 熊尉杰, 袁曉 申請(qǐng)人:澳優(yōu)乳業(yè)(中國(guó))有限公司