專利名稱：一種快速檢測味精中硫化鈉含量的激光拉曼光譜方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種快速檢測味精中硫化鈉含量的激光拉曼光譜方法，屬于食品安全檢測領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的味精生產(chǎn)中，因很多設(shè)備是普鋼的，致使精制料液中的鐵含量較高，成品味精有發(fā)黃的現(xiàn)象，影響味精的外觀質(zhì)量，促使大多數(shù)企業(yè)必須在生產(chǎn)過程中除鐵來提高味精的感官指標(biāo)。傳統(tǒng)味精生產(chǎn)過程中一般都用硫化鈉除鐵，但是，硫化鈉所用比例沒有嚴(yán)格規(guī)定，會(huì)造成結(jié)晶料液中殘存有大量的硫化堿，導(dǎo)致成品味精中帶有大量的硫離子，嚴(yán)重影響味精的質(zhì)量，食用含有硫化鈉的食品會(huì)在胃腸道中分解出硫化氫，引發(fā)硫化氫中毒，導(dǎo)致胃腸道損傷。2008年12月12日，衛(wèi)生部發(fā)布的《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑品種名單(第一批)》中明確規(guī)定硫化鈉屬于違法添加的非食用物質(zhì)。 《衛(wèi)生部辦公廳關(guān)于工業(yè)硫化鈉使用問題的復(fù)函》(衛(wèi)辦監(jiān)督函〔2008〕722號(hào))規(guī)定硫化鈉不能作為加工助劑用于味精生產(chǎn)。目前，味精中硫化鈉的檢測方法尚無國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，成為行政主管部門對(duì)硫化鈉非食用物質(zhì)進(jìn)行監(jiān)管的最主要技術(shù)瓶頸，國內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道的檢測技術(shù)主要是分光光度檢測方法，存在定性不準(zhǔn)確(有本底吸收現(xiàn)象)，操作過程復(fù)雜、費(fèi)時(shí)(大約需要3-4小時(shí)) 等缺點(diǎn)。拉曼光譜1擬8年被發(fā)現(xiàn)，1930年獲得諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)，它普遍存在于一切分子中，能夠可靠地提供分子的結(jié)構(gòu)信息，不受溶劑水等影響，隨著激光光源的使用，激光拉曼光譜已經(jīng)成為重要的化合物分析手段，廣泛應(yīng)用于刑偵鑒定、礦物質(zhì)分析等領(lǐng)域，近年來隨著表面增強(qiáng)技術(shù)、傅里葉紅外技術(shù)與激光拉曼光譜的結(jié)合，已開始應(yīng)用于食品安全檢測。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種快速檢測味精中硫化鈉含量的激光拉曼光譜方法。本發(fā)明操作簡單，不需要操作人員有較強(qiáng)的專業(yè)背景，讀數(shù)直觀，可以直接從儀器界面上讀取數(shù)值；檢測速度快；靈敏度高；成本低；適用于現(xiàn)場應(yīng)急檢測、企業(yè)自控檢測和大批量樣品篩查檢測等，有效辨別問題食品，保護(hù)消費(fèi)者權(quán)益。本發(fā)明可以用于定性分析也可以用于定量分析。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是一種快速檢測味精中硫化鈉含量的激光拉曼光譜方法，包括以下步驟(1)確定特征拉曼峰及峰移動(dòng)范圍296 cm—1 (士3 cm—1)為特征拉曼峰；
(2)繪制硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線；
(3)待測樣品溶液制備稱取待測味精溶于蒸餾水中并定容到K，得待測樣品溶液；
(4)取所述待測樣品溶液，加入表面增強(qiáng)劑，混合均勻后靜置，靜置完成后用拉曼光譜儀檢測，得到樣品的拉曼譜(5)對(duì)樣品的拉曼譜圖進(jìn)行基線調(diào)整和歸一化處理；(6)根據(jù)硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線和歸一化處理的樣品的拉曼譜圖計(jì)算出樣品中硫化鈉的含量 V
.X = Cx-,
JSl"IVS
χ—樣品味精中硫化鈉的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)； C—從標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的硫化鈉含量，單位為毫克每升(mg/L)； V-待測味精定容體積，單位為毫升(mL)； m—稱取待測味精質(zhì)量，單位為克(g)。優(yōu)選的步驟(4)中靜置時(shí)間為1 3分鐘。優(yōu)選的表面增強(qiáng)劑為金納米溶膠、銀納米溶膠或銅納米溶膠中的一種。優(yōu)選的表面增強(qiáng)劑為金納米溶膠。優(yōu)選的步驟(3)待測樣品溶液制備稱取2. Og待測味精溶于蒸餾水中并定容到 6 10mL，得待測樣品溶液。優(yōu)選的表面增強(qiáng)劑的用量為每0. 2mL所述待測樣品溶液加入0. 5mL表面增強(qiáng)劑。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于本發(fā)明基于待測化合物的特征拉曼峰，定性準(zhǔn)確；操作簡單，不需要操作人員有較強(qiáng)的專業(yè)背景，讀數(shù)直觀，可以直接從儀器界面上讀取數(shù)值；檢測速度快；靈敏度高，檢測限可以達(dá)到5 50mg/kg ；成本低；適用于現(xiàn)場應(yīng)急檢測、企業(yè)自控檢測和大批量樣品篩查檢測等，有效辨別問題食品，保護(hù)消費(fèi)者權(quán)益。 本發(fā)明可以用于定性分析也可以用于定量分析。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
一種快速檢測味精中硫化鈉含量的激光拉曼光譜方法，包括以下步驟 (1)確定特征拉曼峰及峰移動(dòng)范圍根據(jù)硫化鈉特征化學(xué)結(jié)構(gòu)，確定四6 CHf1(士3 cm-1) 為特征拉曼峰。(2)繪制硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確稱取0. OlOOg硫化鈉純品，用水溶解后定容到 IOOmL,得到標(biāo)準(zhǔn)溶液，4°C避光保存，將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋到不同的倍數(shù)，用拉曼光譜儀檢測，對(duì)硫化鈉純品的拉曼譜圖進(jìn)行基線調(diào)整和歸一化處理得到硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線。拉曼光譜儀的工作條件為a)激光功率200MW
b)積分時(shí)間IOsec
c)平均次數(shù)2
d)平滑參數(shù)5。(3)待測樣品溶液制備稱取2. Og待測味精定容于8. OmL蒸餾水中，得待測樣品溶液。(4)取0. 2mL所述待測樣品溶液，加入0. 5mL金納米溶膠，混合均勻后靜置1分鐘， 靜置完成后用拉曼光譜儀檢測，得到樣品的拉曼譜圖，拉曼光譜儀的工作條件與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)儀器的工作條件相同。(5)對(duì)樣品的拉曼譜圖進(jìn)行基線調(diào)整和歸一化處理。(6)根據(jù)硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線和歸一化處理的樣品的拉曼譜圖計(jì)算出樣品中硫化鈉的
權(quán)利要求
1. 一種快速檢測味精中硫化鈉含量的激光拉曼光譜方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)確定特征拉曼峰及峰移動(dòng)范圍296 cm—1 (士3 cm—1)為特征拉曼峰；(2)繪制硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線；(3)待測樣品溶液制備稱取待測味精溶于蒸餾水中并定容到K，得待測樣品溶液；(4)取所述待測樣品溶液，加入表面增強(qiáng)劑，混合均勻后靜置，靜置完成后用拉曼光譜儀檢測，得到樣品的拉曼譜圖；(5)對(duì)樣品的拉曼譜圖進(jìn)行基線調(diào)整和歸一化處理；(6)根據(jù)硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線和歸一化處理的樣品的拉曼譜圖計(jì)算出樣品中硫化鈉的含量樣品味精中硫化鈉的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；C—從標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的硫化鈉含量，單位為毫克每升(mg/L)；V-待測味精定容體積，單位為毫升(mL)；m—稱取待測味精質(zhì)量，單位為克(g)。
2.如權(quán)利要求1所述一種快速檢測味精中硫化鈉含量的激光拉曼光譜方法，其特征在于，步驟(4)中靜置時(shí)間為1 3分鐘。
3.如權(quán)利要求1所述一種快速檢測味精中硫化鈉含量的激光拉曼光譜方法，其特征在于，所述表面增強(qiáng)劑為金納米溶膠、銀納米溶膠或銅納米溶膠中的一種。
4.如權(quán)利要求3所述一種快速檢測味精中硫化鈉含量的激光拉曼光譜方法，其特征在于，所述表面增強(qiáng)劑為金納米溶膠。
5.如權(quán)利要求1、2、3或4所述一種快速檢測味精中硫化鈉含量的激光拉曼光譜方法， 其特征在于，步驟(3)待測樣品溶液制備稱取2. Og待測味精溶于蒸餾水中并定容到6 10mL，得待測樣品溶液。
6.如權(quán)利要求5所述一種快速檢測味精中硫化鈉含量的激光拉曼光譜方法，其特征在于，表面增強(qiáng)劑的用量為每0. 2mL所述待測樣品溶液加入0. 5mL表面增強(qiáng)劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種快速檢測味精中硫化鈉含量的激光拉曼光譜方法，屬于食品安全檢測領(lǐng)域。包括以下步驟(1)確定特征拉曼峰及峰移動(dòng)范圍；(2)繪制硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線；(3)待測樣品溶液制備；(4)用拉曼光譜儀檢測待測樣品溶液，得到樣品的拉曼譜圖；(5)對(duì)樣品的拉曼譜圖進(jìn)行基線調(diào)整和歸一化處理；(6)根據(jù)硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線和歸一化處理的樣品的拉曼譜圖計(jì)算出樣品中硫化鈉的含量。本發(fā)明定性準(zhǔn)確；操作簡單，不需要較強(qiáng)的專業(yè)背景，讀數(shù)直觀；檢測速度快；靈敏度高，檢測限可以達(dá)到5～50mg/kg；成本低；可以有效辨別問題食品，保護(hù)消費(fèi)者權(quán)益。本發(fā)明可以用于定性分析也可以用于定量分析。
文檔編號(hào)G01N21/65GK102435595SQ20111039816
公開日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月5日
發(fā)明者劉春偉, 張會(huì)軍, 張巖, 張敬軒, 李國俊, 李強(qiáng), 李揮 申請(qǐng)人:河北省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院