專利名稱：玩具材料中苯酚含量的測量方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種系統(tǒng)檢測與分析測試方法，具體是指一種測定有害物質(zhì)苯酚含量的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)行的各種環(huán)保指令中，對有機物的限制越來越多，例如PoSH指令、REACH指令、 CPSIA等等指令中都涉及到多種有機類的有害物質(zhì)限制。其中，苯酚屬有毒類物質(zhì)，其對皮膚、粘膜有強烈的腐蝕作用，可抑制中樞神經(jīng)或損害肝、腎功能；吸入高濃度蒸汽可致頭痛、 頭暈、乏力、視物模糊、肺水腫等；誤服引起消化道灼傷，出現(xiàn)燒灼痛，呼出氣帶酚味，嘔吐物或大便可帶血液，有胃腸穿孔的可能，可出現(xiàn)休克、肺水腫、肝或腎損害，出現(xiàn)急性腎功能衰竭；眼接觸可致灼傷。苯酚多應(yīng)用在PVC塑料材料中，而兒童玩具中大多使用PVC塑料材料，若不對苯酚的殘留量進行嚴格監(jiān)控，將嚴重危害兒童的健康。目前有高效液相色譜法檢測水性酚中殘留苯酚含量的報道和氣相色譜法測定酚醛樹脂中殘留余酚的國際標(biāo)準。然而，上述處理方法存在以下缺陷前處理多采用衍生化的方法，該操作方法復(fù)雜繁瑣，且苯酚被萃取的不夠充分；現(xiàn)有的高效液相色譜法只采用單一檢測器，其抗干擾能力較差，且無法對含量較低的苯酚進行檢測。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出一種能簡單快速、且可準確定性定量樣品中苯酚含量的化學(xué)方法。以解決目前檢測耗時長、成本高，樣品中的苯酚含量較低時無法進行檢測，無法準確反映樣品中苯酚含量等技術(shù)問題。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實現(xiàn)一種玩具材料中苯酚含量的測量方法，包括以下步驟
將0.廣5g樣品放入容器中，加入5 50ml的有機試劑；將上述容器放入2(TlO(TC的超聲波水浴中以209Γ100%的功率超聲萃取0. 5l4h，樣品被處理為萃取液；待上述萃取液冷卻后，過0. 2^0. 5mm的濾頭到色譜瓶中進行儀器分析；用高效液相色譜技術(shù)檢測苯酚，色譜柱選擇為C8或C18的液相色譜柱，柱流量設(shè)為0.廣3ml/min，進樣體積設(shè)為1(Γ50μ 1，色譜柱柱溫為2(T50°C;將上述萃取液通過流動相進行洗脫處理；所述被色譜柱分離的萃取液經(jīng)過檢測器進行分析檢測。較優(yōu)的，所述有機試劑為甲醇、丙酮、二氯甲烷、四氫呋喃、氯仿、乙酸乙酯及乙醇其中一種或者多種溶劑的混合物。較優(yōu)的，所述超聲萃取是將上述容器放入3(T80°C的超聲波水浴中以509Γ100%的功率超聲萃取0. 5 10h。較優(yōu)的，所述流動相為體積百分百濃度為1(Γ50%乙腈和0. 4%乙酸水溶液的混合溶液。
較優(yōu)的，所述檢測器為波長為25(T300nm的紫外檢測器和激發(fā)波長為^0l90nm、 發(fā)射波長為30(T340nm的熒光檢測器。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果
1、采用有機試劑與加溫超聲萃取法相結(jié)合的方式萃取樣品中的苯酚，提取效果高效快速，提取充分操作便捷。2、使用高效液相色譜儀、紫外檢測器和熒光檢測器等多種儀器，用紫外信號和熒光信號同時對苯酚進行定性定量檢測，其抗干擾能力強。3、通過選擇合適的色譜柱，控制合適的流動相設(shè)置合適的流量和柱溫，可對苯酚進行最優(yōu)化的分離。


圖1空白色譜圖。圖2是0. 05 μ g/ml標(biāo)準物溶液色譜圖。圖3是0. 1 μ g/ml標(biāo)準物溶液色譜圖。圖4是0. 5 μ g/ml標(biāo)準物溶液色譜圖。圖5是玩具部件樣品色譜圖。以上色譜圖中橫坐標(biāo)表示保留時間，縱坐標(biāo)表示響應(yīng)強度，圖中DAD為紫外檢測器檢測到的色譜圖，F(xiàn)LD為熒光檢測器檢測到的色譜圖。
具體實施例方式下面對本發(fā)明的具體實施方式
做一個詳細的說明。苯酚標(biāo)準儲備液準確稱取苯酚標(biāo)準物質(zhì)0. lOOmg，置于試管中，用甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，配置成濃度為ΙΟΟΟμ g/ml的標(biāo)準儲備液。(一)樣品處理
先將測試的固體樣品裁剪成邊長為3mm的樣品；稱取Ig裁剪后的樣品放入試管中，加入IOml的甲醇，在70°C的超聲波水浴中以100%的功率超聲萃取lh，上清液過0. 45mm的濾頭過濾，供高效液相色譜測定。(二)測定條件色譜柱C18液相色譜柱
流動相體積百分百濃度為35%乙腈和0. 4%乙酸水溶液的混合溶液柱流量0. 4 ml/min 柱溫40°C 進樣體積20 μ 1 紫外檢測器波長270nm
熒光檢測器波長激發(fā)波長275nm，發(fā)射波長為305nm (三)空白色譜圖的繪制
將空白液按上述測定條件供高效液相色譜測定。以總目標(biāo)峰面積響應(yīng)值對濃度作圖， 圖1為空白色譜圖。(四)標(biāo)準曲線的繪制用流動相將苯酚標(biāo)準儲備液逐級稀釋得到的濃度為0. 05,0. 1、0. 5μ g/ml的標(biāo)準工作液，濃度由低到高進樣檢測，以總目標(biāo)峰面積響應(yīng)值對濃度作圖，根據(jù)標(biāo)準溶液的3次平行測量結(jié)果，建立苯酚濃度分別為0. 05,0. 1,0. 5 μ g/ml的標(biāo)準曲線，如圖2 圖4所示，得到標(biāo)準曲線回歸方程。苯酚濃度在0. 05、. 5 μ g/ml范圍內(nèi)，濃度(X)與其對應(yīng)的峰面積值(Y)呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0. 999。所得線性方程為Y=22.7Χ+0. 00433。(五)計算
結(jié)果按下式計算
權(quán)利要求
1.一種玩具材料中苯酚含量的測量方法，其特征在于，包括以下步驟將0.廣5g樣品放入容器中，加入5 50ml的有機試劑；將上述容器放入2(T10(TC的超聲波水浴中以209Γ100%的功率超聲萃取0. 5l4h，樣品被處理為萃取液；待上述萃取液冷卻后，過0. 2^0. 5mm的濾頭到色譜瓶中進行儀器分析；用高效液相色譜技術(shù)檢測苯酚，色譜柱選擇為C8或C18的液相色譜柱，柱流量設(shè)為 0.廣3ml/min，進樣體積設(shè)為10 50 μ 1，色譜柱柱溫為2(T50°C ；將上述萃取液通過流動相進行洗脫處理；所述被色譜柱分離的萃取液經(jīng)過檢測器進行分析檢測。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玩具材料中苯酚含量的測量方法，其特征在于所述有機試劑為甲醇、丙酮、二氯甲烷、四氫呋喃、氯仿、乙酸乙酯及乙醇其中一種或者多種溶劑的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玩具材料中苯酚含量的測量方法，其特征在于所述超聲萃取是將上述容器放入3(T80°C的超聲波水浴中以509Γ100%的功率超聲萃取0. 5 10h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玩具材料中苯酚含量的測量方法，其特征在于所述流動相為體積百分百濃度為1(Γ50%乙腈和0. 4%乙酸水溶液的混合溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玩具材料中苯酚含量的測量方法，其特征在于所述檢測器為波長為25(T300nm的紫外檢測器和激發(fā)波長為^0l90nm、發(fā)射波長為300 340歷的熒光檢測器。
全文摘要
本發(fā)明公開一種玩具材料中苯酚含量的測量方法，包括以下步驟利用超聲萃取法對樣品進行前處理；將萃取液過濾到色譜瓶中進行儀器分析；用高效液相色譜技術(shù)檢測苯酚，色譜柱選擇為C8或C18的液相色譜柱，柱流量設(shè)為0.1~3ml/min，進樣體積設(shè)為10~50μl，色譜柱柱溫為20~50℃；將上述萃取液通過流動相進行洗脫處理；所述被色譜柱分離的萃取液經(jīng)過檢測器進行分析檢測。本發(fā)明在檢測方面簡化了前處理操作，便于操作；使用紫外信號和熒光信號同時對苯酚進行定性定量檢測，抗干擾能力強；通過選擇合適的色譜柱，控制合適的流動相設(shè)置合適的流量和柱溫，可對苯酚進行最優(yōu)化的分離。
文檔編號G01N30/88GK102393436SQ201110354009
公開日2012年3月28日 申請日期2011年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月10日
發(fā)明者舒文利, 顧曉華 申請人:深圳天祥質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司