專(zhuān)利名稱(chēng)：高濃度鉻酐溶液中氯離子雜質(zhì)的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高濃度鉻酐溶液(> 40g/L)中氯離子含量的檢測(cè)，尤其是涉及一種在表面處理工藝中重復(fù)使用的高濃度鉻酐溶液中氯離子雜質(zhì)的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
在制造業(yè)中零部件表面處理用的高濃度鉻酐O 40g/L)溶液，生產(chǎn)重復(fù)使用中會(huì)逐漸帶入雜質(zhì)成分，形成內(nèi)含多種離子(硫酸根離子、鈣離子、氯離子等)的混合溶液。由于鉻酐溶液在使用時(shí)不僅要求鉻酐成分處于規(guī)定的合理范圍內(nèi)，同時(shí)對(duì)有害雜質(zhì)氯離子的含量也有嚴(yán)格要求，所以必須對(duì)混合溶液中的氯離子含量進(jìn)行檢測(cè)，保證生產(chǎn)使用的鉻酐溶液中的氯離子含量在有效控制中。現(xiàn)有對(duì)無(wú)色溶液中氯離子含量的檢測(cè)方法是采用硝酸銀溶液與氯離子定量反應(yīng)，生成白色沉淀，并使用鉻酸鹽與滴定過(guò)量硝酸銀，生成磚紅色沉淀作為終點(diǎn)指示的檢測(cè)方法，或直接使用自動(dòng)電位滴定儀通過(guò)硝酸銀溶液滴定進(jìn)行檢測(cè)。由于檢測(cè)的溶液為無(wú)色溶液，利用沉淀滴定終點(diǎn)的顏色進(jìn)行辨別的檢測(cè)方式直接、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高。但是經(jīng)反復(fù)使用的高濃度鉻酐溶液由于雜質(zhì)含量較高，已變成了深棕色的溶液，使用常規(guī)的檢測(cè)方式，不能對(duì)其中的有害雜質(zhì)氯離子進(jìn)行準(zhǔn)確的檢測(cè)，滿(mǎn)足不了工業(yè)生產(chǎn)中的快速檢測(cè)要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種操作方便、成本低、結(jié)果準(zhǔn)確、能滿(mǎn)足工作生產(chǎn)需求的高濃度鉻酐溶液中氯離子雜質(zhì)的檢測(cè)方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明可采取下述技術(shù)方案
本發(fā)明所述的高濃度鉻酐溶液中氯離子雜質(zhì)的檢測(cè)方法，包括下述步驟
取待檢測(cè)的高濃度鉻酐溶液置于滴定杯中，在自動(dòng)電位滴定儀的均勻攪拌下，向鉻酐溶液中滴加堿性調(diào)整液，調(diào)整待檢測(cè)溶液的PH值至4. 5-5后，設(shè)置自動(dòng)電位滴定儀檢測(cè)到的最大突躍點(diǎn)為滴定終點(diǎn)，開(kāi)啟自動(dòng)電位滴定儀，使用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定；進(jìn)行相應(yīng)的試劑空白滴定；根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)公式計(jì)算氯離子含量。所述堿性溶液為25%氫氧化鈉溶液(質(zhì)量百分比)，所述硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 0.0400mol/L。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于使用常規(guī)的自動(dòng)電位滴定儀，通過(guò)滴加氫氧化鈉溶液進(jìn)行調(diào)整，消除了溶液顏色給檢測(cè)帶來(lái)的極大影響，實(shí)現(xiàn)了重復(fù)使用的高濃度鉻酐溶液中氯離子雜質(zhì)的定量檢測(cè)(相對(duì)誤差< 0. 2%)，完全滿(mǎn)足了工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中的快速檢測(cè)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所述的高濃度鉻酐溶液中氯離子雜質(zhì)的檢測(cè)方法，包括下述步驟
取重復(fù)使用的含有多種雜質(zhì)的高濃度鉻酐溶液50ml置于150ml滴定杯中，在自動(dòng)電位滴定儀的均勻攪拌下，向鉻酐溶液中滴加25%氫氧化鈉調(diào)整液，調(diào)整待檢測(cè)溶液的pH值至
3
4.5-5后，設(shè)置自動(dòng)電位滴定儀檢測(cè)到的最大突躍點(diǎn)為滴定終點(diǎn)，開(kāi)啟自動(dòng)電位滴定儀，使用濃度為0. 0400mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定；進(jìn)行相應(yīng)的試劑空白滴定；
計(jì)算氯離子含量
￡ (AgNO3 )x(r-J jx0.0355 孰離 f (g" +■ ￡} =F5
式中
權(quán)利要求
1.一種高濃度鉻酐溶液中氯離子雜質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于包括下述步驟 取待檢測(cè)的高濃度鉻酐溶液置于滴定杯中，在自動(dòng)電位滴定儀的均勻攪拌下，向鉻酐溶液中滴加堿性調(diào)整液，調(diào)整待檢測(cè)溶液的PH值至4. 5-5后，設(shè)置自動(dòng)電位滴定儀檢測(cè)到的最大突躍點(diǎn)為滴定終點(diǎn)，開(kāi)啟自動(dòng)電位滴定儀，使用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定；進(jìn)行相應(yīng)的試劑空白滴定；根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)公式計(jì)算氯離子含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高濃度鉻酐溶液中氯離子雜質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于所述堿性溶液為25%氫氧化鈉溶液，所述硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0. 0400mol/L。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高濃度鉻酐溶液中氯離子雜質(zhì)的檢測(cè)方法，包括下述步驟取待檢測(cè)的高濃度鉻酐溶液置于滴定杯中，在自動(dòng)電位滴定儀的均勻攪拌下，向鉻酐溶液中滴加堿性調(diào)整液，調(diào)整待檢測(cè)溶液的pH值至4.5-5后，設(shè)置自動(dòng)電位滴定儀檢測(cè)到的最大突躍點(diǎn)為滴定終點(diǎn)，開(kāi)啟自動(dòng)電位滴定儀，使用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定；進(jìn)行相應(yīng)的試劑空白滴定；根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)公式計(jì)算氯離子含量。堿性溶液為25%氫氧化鈉溶液，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.0400mol/L。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于使用常規(guī)的自動(dòng)電位滴定儀，通過(guò)滴加氫氧化鈉溶液進(jìn)行調(diào)整，消除了溶液顏色給檢測(cè)帶來(lái)的極大影響，實(shí)現(xiàn)了重復(fù)使用的高濃度鉻酐溶液中氯離子雜質(zhì)的定量檢測(cè)，滿(mǎn)足了工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中的快速檢測(cè)。
文檔編號(hào)G01N27/42GK102590316SQ20111034789
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2011年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月7日
發(fā)明者楊全勝, 毛喆, 王家靜, 郝銳, 黃紅武 申請(qǐng)人:鄭州飛機(jī)裝備有限責(zé)任公司