專利名稱：一種利用循環(huán)伏安法測定半導(dǎo)體納米晶lumo值與homo值的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料性能測試領(lǐng)域，具體地，涉及一種利用循環(huán)伏安法測定半導(dǎo)體納米晶LUMO值與HOMO值的方法。
背景技術(shù)：
半導(dǎo)體納米晶由于其大的比表面積、高效的載流子傳輸能力、不同于體相材料又有別于一般分子的光學(xué)、電學(xué)和磁學(xué)等性質(zhì)，在太陽能電池、信息存儲(chǔ)以及發(fā)光器件等諸多領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，成為廣大科研工作者關(guān)注的焦點(diǎn)。半導(dǎo)體納米晶的能級(jí)結(jié)構(gòu)包括組成能級(jí)的LUMO(Lowest Unoccupied Molecular Orbital),即未占有電子的能級(jí)最低 的軌道和HOMO (Highest Occupied Molecular Orbital),即已占有電子的能級(jí)最高的軌道。其對(duì)納米晶的光、電學(xué)性能及在光電等領(lǐng)域的應(yīng)用具有重要影響。不同尺寸與組分的半導(dǎo)體納米晶的LUMO與Η0Μ0不同，掌握其能帶結(jié)構(gòu)對(duì)解析納米晶的電學(xué)性能及其應(yīng)用具有重要意義。然而由于尺寸量子效應(yīng)及表面效應(yīng)的影響，半導(dǎo)體納米晶的能級(jí)結(jié)構(gòu)與本體材料相比有較大的差異，需要試驗(yàn)測定。目前，表征半導(dǎo)體納米晶能級(jí)的方法主要有吸收光譜法、量子化學(xué)計(jì)算法、光電子發(fā)射譜法等。其中，吸收光譜法操作誤差較大，并且只能獲得納米晶的禁帶寬度，而無法計(jì)算納米晶的LUMO與Η0Μ0值；量子化學(xué)計(jì)算法由于理論依據(jù)的不完善往往導(dǎo)致大的計(jì)算誤差；光電子發(fā)射譜法則因需要使用昂貴的儀器而不被普遍采用。循環(huán)伏安法是一種常用的電化學(xué)研究方法，是測定共軛聚合物能級(jí)結(jié)構(gòu)的常用方法，通過控制電極電勢的掃描速率，隨時(shí)間以三角波形一次或多次反復(fù)掃描，使電極上交替發(fā)生還原和氧化反應(yīng)，記錄電流-電勢曲線從而獲得相應(yīng)的數(shù)據(jù)。循環(huán)伏安法常用來測試有機(jī)電活性層物質(zhì)的帶邊位置。通常，借助循環(huán)伏安法測試有機(jī)物帶邊位置時(shí)需要配置電活性物質(zhì)的溶液，實(shí)驗(yàn)用料多。然而由于納米晶比較活潑，具有不穩(wěn)定性，對(duì)環(huán)境比較敏感，其帶邊位置的測試比較困難。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種利用循環(huán)伏安法測定半導(dǎo)體納米晶LUMO值與Η0Μ0值的方法，所述方法利用循環(huán)伏安法，在惰性氣體保護(hù)下，將半導(dǎo)體納米晶滴覆在工作電極表面形成致密納米晶薄膜測試半導(dǎo)體納米晶的循環(huán)伏安曲線，提取循環(huán)伏安曲線中的氧化、還原起始電位值，借助公式，實(shí)現(xiàn)半導(dǎo)體納米晶LUM0、Η0Μ0值及能帶寬度的測定，并將通過循環(huán)伏安法測定的納米晶能帶值與吸收光譜法所計(jì)算的能帶值進(jìn)行比對(duì)，偏差小。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案一種利用循環(huán)伏安法測定半導(dǎo)體納米晶LUMO值與Η0Μ0值的方法，其特征在于，包括如下步驟
I)、將半導(dǎo)體納米晶均勻分散在非極性有機(jī)溶劑中，形成半導(dǎo)體納米晶溶液；2)、在惰性氣體中，將步驟I)中所述半導(dǎo)體納米晶溶液滴覆于電化學(xué)工作站的工作電極表面，在所述工作電極表面形成半導(dǎo)體納米晶薄膜；3)、在惰性氣體保護(hù)下，利用電化學(xué)工作站進(jìn)行掃描，獲得循環(huán)伏安曲線；4)、從步驟3)中得到的循環(huán)伏安曲線中提取與氧化峰、還原峰值對(duì)應(yīng)的電勢值，將半導(dǎo)體納米晶的氧化峰、還原峰值對(duì)應(yīng)的電勢值代入公式，計(jì)算出半導(dǎo)體納米晶的LUMO值、HOMO值及禁帶寬度，所述公式為
權(quán)利要求
1.一種利用循環(huán)伏安法測定半導(dǎo)體納米晶LUMO值與HOMO值的方法，其特征在于，包括如下步驟 1)、將半導(dǎo)體納米晶均勻分散在非極性有機(jī)溶劑中，形成半導(dǎo)體納米晶溶液； 2)、在惰性氣體中，將步驟I)中所述半導(dǎo)體納米晶溶液滴覆于電化學(xué)工作站的工作電極(6)表面，在所述工作電極(6)表面形成半導(dǎo)體納米晶薄膜； 3)、在惰性氣體中，利用電化學(xué)工作站進(jìn)行掃描，獲得循環(huán)伏安曲線； 4)、從步驟3)中得到的循環(huán)伏安曲線中提取與氧化峰、還原峰值對(duì)應(yīng)的電勢值，將半導(dǎo)體納米晶的氧化峰、還原峰值對(duì)應(yīng)的電勢值代入公式，計(jì)算出半導(dǎo)體納米晶的LUMO值、HOMO值及禁帶寬度，所述公式為
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種利用循環(huán)伏安法測定半導(dǎo)體納米晶LUMO值與HOMO值的方法，其特征在于，所述半導(dǎo)體納米晶溶液的濃度大于0，且小于或者等于電化學(xué)工作站中電解液(I)濃度的1/10。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種利用循環(huán)伏安法測定半導(dǎo)體納米晶LUMO值與HOMO值的方法，其特征在于，所述半導(dǎo)體納米晶薄膜厚度為80微米 120微米。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種利用循環(huán)伏安法測定半導(dǎo)體納米晶LUMO值與HOMO值的方法，其特征在于，所述電化學(xué)工作站的工作電極(6)為玻璃態(tài)碳電極、對(duì)電極(3)為鉬絲、參比電極(5)為Ag/Ag+。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或4所述的一種利用循環(huán)伏安法測定半導(dǎo)體納米晶LUMO值與HOMO值的方法，其特征在于，所述電化學(xué)工作站的電解池(2)連接有惰性氣體儲(chǔ)存容器(9)、調(diào)節(jié)閥(8)、惰性氣體進(jìn)口接管(7)和惰性氣體出口接管(4)，所述工作電極￠)、對(duì)電極(3)和參比電極(5)各自頂端通過導(dǎo)線分別與參數(shù)輸入及信號(hào)檢測系統(tǒng)(16)連接，所述參數(shù)輸入及信號(hào)檢測系統(tǒng)(16)通過導(dǎo)線與檢測結(jié)果輸出系統(tǒng)(17)連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種利用循環(huán)伏安法測定半導(dǎo)體納米晶LUMO值與HOMO值的方法，其特征在于，所述非極性有機(jī)溶劑為氯仿、甲苯或正己烷。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種利用循環(huán)伏安法測定半導(dǎo)體納米晶LUMO值與HOMO值的方法，其特征在于，步驟4)中所述X值的確定方法如下 a)、取中間體(11)，確定中間體(11)相對(duì)于真空能級(jí)(10)的能級(jí)值(18)，確定中間體(11)相對(duì)于參比電極電位(13)的電位值(19)； b)、步驟a)中所述能級(jí)值(18)和電位值(19)之間的差值，即為X值。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種利用循環(huán)伏安法測定半導(dǎo)體納米晶LUMO值與HOMO值的方法，其特征在于，訴述半導(dǎo)體納米晶溶液的濃度為O. OlM0
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種利用循環(huán)伏安法測定半導(dǎo)體納米晶LUMO值與HOMO值的方法，其特征在于，所述電化學(xué)工作站中電解液(I)由四丁基六氟磷酸胺和乙腈配置而成。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種利用循環(huán)伏安法測定半導(dǎo)體納米晶LUMO值與HOMO值的方法， 其特征在于，所述中間體(11)為二茂鐵離子對(duì)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用循環(huán)伏安法測定半導(dǎo)體納米晶LUMO值與HOMO值的方法，借助電化學(xué)工作站三電極體系，通過將半導(dǎo)體納米晶分散在溶劑中然后滴覆在工作電極(6)表面形成薄膜，在惰性氣體保護(hù)下對(duì)半導(dǎo)體納米晶的電化學(xué)性能進(jìn)行測試，并提取納米晶發(fā)生氧化還原反應(yīng)起始位置的電勢值，進(jìn)而計(jì)算半導(dǎo)體納米晶的LUMO值、HOMO值以及禁帶寬度值，實(shí)現(xiàn)半導(dǎo)體納米晶能帶結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確測定，所得測試結(jié)果與吸收光譜法比較偏差小。本發(fā)明所提供的方法中的滴覆方式使半導(dǎo)體納米晶在工作電極表面形成薄膜，減少了實(shí)驗(yàn)用料；并通過惰性氣體的保護(hù)，避免了半導(dǎo)體納米晶的不穩(wěn)定，可以實(shí)現(xiàn)多種半導(dǎo)體納米晶的能帶結(jié)構(gòu)測定。
文檔編號(hào)G01N27/26GK102928480SQ201110303838
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2011年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月29日
發(fā)明者欒偉玲, 付紅紅, 袁斌霞, 侯曉卿, 涂善東 申請(qǐng)人:華東理工大學(xué)