專(zhuān)利名稱：一種測(cè)定軟磁、彈性及高彈性合金中鈷元素的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于合金高量元素分析技術(shù)，涉及一種測(cè)定軟磁、彈性及高彈性合金中鈷元素的分析方法。
背景技術(shù)：
軟磁合金是弱磁場(chǎng)中具有高的磁導(dǎo)率及低的矯頑力的一類(lèi)合金，其廣泛應(yīng)用于無(wú)線電電子工業(yè)、精密儀器儀表、遙控及自動(dòng)控制系統(tǒng)中，綜合起來(lái)主要用于能量轉(zhuǎn)換和信息處理量方面，是國(guó)民經(jīng)濟(jì)中的一種重要材料。彈性合金是精密儀器儀表和精密設(shè)備中不可缺少的材料。因工作環(huán)境不同，對(duì)彈性材料要求有高的彈性模量、高強(qiáng)度、耐高溫、耐腐蝕、 無(wú)磁性，在一定溫度范圍內(nèi)彈性模量基本不變，膨脹系數(shù)小，品質(zhì)因素高等特性。電位滴定法是眾多化學(xué)分析手段中的一種。它是在滴定過(guò)程中通過(guò)測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法，它是靠電極電位的突躍來(lái)指示滴定終點(diǎn)。電位滴定法根據(jù)使用的指示電極不同可分別進(jìn)行酸堿滴定、氧化還原滴定、配位滴定和沉淀滴定。電位滴定法進(jìn)行鈷的分析采用鉬為指示電極屬于氧化還原滴定。鈷元素測(cè)量的手段通常有比色法、ICP-AES法(電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法)、電位滴定法。比色法分析范圍為0. 1% -20.0%，如分析50%的鈷需采用差示比色法即基體匹配的情況下，采用低含量點(diǎn)做參比溶液進(jìn)行比色，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明分析結(jié)果不穩(wěn)定，；對(duì)于高量鈷的測(cè)定如果采用ICP-AES法進(jìn)行分析，由于含量高，需進(jìn)行一次以上的移取，因而會(huì)造成一定的測(cè)量誤差，同時(shí)對(duì)試驗(yàn)設(shè)備穩(wěn)定性要求高；電位滴定法中鈷分析范圍為3% -30.0%，分析范圍窄，不適用軟磁、彈性及高彈性合金中鈷元素的分析。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種分析范圍寬、能夠精確進(jìn)行高量鈷分析的測(cè)定軟磁、彈性及高彈性合金中鈷元素的分析方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是采用電位滴定法，附有鉬復(fù)合電極或鉬電極、鎢電極進(jìn)行高量鈷元素的測(cè)定，(1)、在測(cè)定過(guò)程中所使用的試劑如下
(11)、鹽酸，P 1. 19mg/mL ；優(yōu)級(jí)純；
(12)、硝酸，P 1. 42mg/mL ；優(yōu)級(jí)純；
(13)、磷酸，P 1. 69mg/mL ；優(yōu)級(jí)純；
(14)、氨水P 0. 90mg/mL ；優(yōu)級(jí)純；
(15)、高氯酸P 1. 67mg/mL ；優(yōu)級(jí)純；
(16)、硝酸1+3 ；
(17)、硫酸銨溶液250g/L ；
(18)、檸檬酸銨溶液300g/L ；
(19)、硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液0. 02mol/L ；分別稱取5. 6g硫酸鈷和50g硫酸銨，于適量水中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻。(1. 10)、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液:2. 00mg/mL ；稱取 2. OOOOg ；> 99. 9%金屬鈷，置于 250mL 燒杯中，加入35mL硝酸(1.6)，微熱至鈷完全溶解。冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 11)、鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 08mol/L ；稱取沈· 4g鐵氰化鉀[K3Fe (CN) 6]，溶于適量水中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，貯存于棕色瓶中。鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比例系數(shù)的確定方法如下于三個(gè)500mL燒杯中，各加入50mL檸檬酸銨溶液(1. 8)、25mL硫酸銨溶液(1. 7)、 90mL氨水(1. 4)，用水稀釋至約350mL。冷卻至25°C以下，準(zhǔn)確加入一定量的鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1. 11)(鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量，應(yīng)根據(jù)試樣的含鈷量確定，IrnL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于^ig鈷，并應(yīng)過(guò)量5mL IOmL)，以鉬電極為指示電極，鎢電極為參比電極，邊攪拌邊用硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(1.9)滴定于鐵氰化鉀溶液中，直至電位突躍最大，儀器自動(dòng)顯示滴定體積為止，記錄滴定液的讀數(shù)。在三份溶液所消耗硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)的極差值不超過(guò)0. 05mL的情況下，取其平均值。按公式(1)計(jì)算鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比例系數(shù)K ；
γK = Y⑴
廠2式中V1——所取鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；V2——滴定時(shí)所消耗硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的平均值，單位為毫升(mL)。(1. 12)、鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈷滴定度的確定方法如下于三個(gè)500mL燒杯中，各加入50mL檸檬酸銨溶液(1. 8)、25mL硫酸銨溶液(1. 7)、 90mL氨水(1. 4)，用水稀釋至約350mL。冷卻至25°C以下，各準(zhǔn)確加入25. OOmL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.11)，再各準(zhǔn)確加入一定量的鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液[確定鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈷的滴定度時(shí)，鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量應(yīng)盡量使其中的含鈷量與試樣含鈷量相近]，進(jìn)行電位滴定操作。按公式( 計(jì)算鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)鈷的滴定度T
rr\V^i⑵式中Hi1——所取鈷的標(biāo)準(zhǔn)溶液中的含鈷量，單位為毫克(mg)；V3——鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量，單位為毫升(mL)；V4——滴定時(shí)所消耗硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的平均值，單位為毫升(mL)；K——鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比例系數(shù)。(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z 205的要求進(jìn)行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3. 1)、試料稱取0. 05g 0. 20g試樣(含鈷20mg 60mg為宜)，精確到0. OOOlgo(3. 2)、制備試樣溶液將分析步驟(3. 1)的試料置于150mL燒杯中，加入20mL 30mL鹽酸(1. 1)、3mL 5mL硝酸(1. 2)，在電熱板上微熱至試料完全溶解。稍冷，加入IOmL 高氯酸(1. 加熱蒸發(fā)冒高氯酸煙，滴加鹽酸進(jìn)行揮鉻，直至黃煙基本趕凈。稍冷再加入IOmL高氯酸(l』)、5mL磷酸(1. 3)，繼續(xù)加熱蒸發(fā)冒高氯酸煙至液面平靜(高氯酸氣泡剛消失)，磷酸煙從液面出現(xiàn)，立即取下，稍冷，加入約50mL水，煮沸溶解鹽類(lèi)。冷卻試液至 25°C以下。(3. 3)于50mL燒杯中，加入50mL檸檬酸銨溶液(1. 8)、2mL硫酸銨溶液(1. 7)、90mL 氨水(1.4)，用水稀釋至約300mL。冷卻至25°C以下，準(zhǔn)確加入一定量的鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1. 11)；在不斷攪拌下，將溶液(3. 2)沿杯壁傾入此500mL燒杯中(應(yīng)按先加入過(guò)量的鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后再移入試樣溶液的順序進(jìn)行操作，否則結(jié)果易偏低且不穩(wěn)定；移入試樣溶液后，若發(fā)現(xiàn)有鎢酸沉淀吸附在燒杯壁上，則應(yīng)用氨水將其溶下，以免該沉淀中夾帶鈷而使測(cè)定結(jié)果偏低)。(3. 4)、滴定以鉬電極為指示電極，鎢電極為參比電極、邊攪拌邊用硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(1. 9) 滴定于鐵氰化鉀溶液中，直至電位突躍最大，儀器自動(dòng)顯示滴定體積為止，記錄消耗滴定液的讀數(shù)。(4)、計(jì)算測(cè)量結(jié)果，得到鈷含量；按下式( 計(jì)算待測(cè)元素的百分含量w = ^5 ~XlOO(3)
m式中V5——鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量，單位為毫升(mL)；V6——滴定時(shí)所消耗硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；K——鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比例系數(shù)；T——鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈷的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；m——稱樣量,單位為毫克(mg)。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是1)樣品處理技術(shù)是該專(zhuān)利的優(yōu)點(diǎn)之一，本發(fā)明采用加入25mL鹽酸、5mL硝酸，加入 IOmL高氯酸揮鉻，再加入IOmL高氯酸，5mL磷酸，蒸發(fā)至冒高氯酸煙處理試樣，在冒高氯酸時(shí)加入鹽酸使鉻元素?fù)]發(fā)掉，徹底消除鉻的干擾。本發(fā)明以最基本、簡(jiǎn)單易行的揮發(fā)鉻的方法，消除了鉻對(duì)鈷的干擾。2)通過(guò)進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)，找到了干擾元素，消除了軟磁合金、彈性合金及高彈性合金中元素鉻的干擾，提高了測(cè)量的準(zhǔn)確度；3)方法測(cè)定范圍寬，測(cè)量下線為20. 0%，測(cè)量上限為55. 0%，相差35% ；4)本申請(qǐng)方法測(cè)量快速，操作簡(jiǎn)便，節(jié)約了大量人力和物力。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一測(cè)定1J40鈷基合金中鈷含量，采用電位滴定法，附有鉬復(fù)合電極進(jìn)行高量鈷元素的測(cè)定。(1)、在測(cè)定過(guò)程中所使用的試劑如下(1. 1)、鹽酸，ρ 1. 19mg/mL ；優(yōu)級(jí)純；
(1.2)、硝酸，P 1. 42mg/mL ；優(yōu)級(jí)純；
(1.3)、磷酸，P 約 1. 69mg/mL ；優(yōu)級(jí)純；
(1.4)、氨水=P 約 0. 90mg/mL ；優(yōu)級(jí)純；
(1.5)、高氯酸P約1. 67mg/mL ；優(yōu)級(jí)純；
(1.6)、硝酸1+3 ；
(1.7)、硫酸·銨溶液250g/L ；
(1.8)、檸檬酸銨溶液300g/L ；
(1.9)、硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液0. 02mol/L ；分別稱取5. 6g硫酸鈷和50g硫酸銨，溶于適量水中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻。
(1.10)、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液:2. 00mg/mL ；稱取2. OOOOg ； > 99. 9%金屬鈷，置于250mL燒
杯中，加入35mL硝酸(1.6)，微熱至鈷完全溶解。冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 11)、鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 08mol/L ；稱取沈.4g鐵氰化鉀[Kfe (CN) 6]，溶于適量水中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，貯存于棕色瓶中。鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比例系數(shù)的確定方法如下于三個(gè)500mL燒杯中，各加入50mL檸檬酸銨溶液(1. 8)、25mL硫酸銨溶液(1. 7)、 90mL氨水(1. 4)，用水稀釋至約350mL。冷卻至25°C以下，準(zhǔn)確加入15. OOmL的鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.11)，以鉬電極為指示電極，鎢電極為參比電極，邊攪拌邊用硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 (1. 9)滴定于鐵氰化鉀溶液中，直至電位突躍最大，儀器自動(dòng)顯示滴定體積為止，記錄滴定液的讀數(shù)。在三份溶液所消耗硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)的極差值不超過(guò)0. 05mL的情況下，取其平均值。按公式(1)計(jì)算鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比例系數(shù)K ；
VK = ^7⑴(1. 12)、鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈷滴定度的確定方法如下于三個(gè)500mL燒杯中，各加入50mL檸檬酸銨溶液(1. 8)、25mL硫酸銨溶液(1. 7)、 90mL氨水(1. 4)，用水稀釋至約350mL。冷卻至25°C以下，各準(zhǔn)確加入25. OOmL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1. 11)，再各準(zhǔn)確加入25. OOmL的鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行電位滴定操作。按公式( 計(jì)算鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)鈷的滴定度T ⑵(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z 205的要求進(jìn)行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3. 1)、試料稱取0. 20g試樣，精確到0. OOOlgo(3. 2)、制備試樣溶液將分析步驟(3. 1)的試料置于150mL燒杯中，加入20mL 30mL鹽酸(1. 1)、3mL 5mL硝酸(1. 2)，在電熱板上微熱至試料完全溶解。稍冷，加入IOmL 高氯酸(1. 將電爐電壓調(diào)至220V，加熱蒸發(fā)至冒出白色高氯酸煙，滴加鹽酸此時(shí)將有黃色煙冒出即為揮鉻，繼續(xù)加熱，再次冒出白煙，滴加鹽酸黃色煙變淡，反復(fù)滴加鹽酸進(jìn)行揮鉻，直至黃煙趕凈。稍冷再加入IOmL高氯酸(l』)、5mL磷酸(1. 3)，繼續(xù)加熱蒸發(fā)冒高氯酸煙至液面平靜(高氯酸氣泡剛消失)，磷酸煙從液面出現(xiàn)，立即取下，稍冷，加入約50mL 7jC， 煮沸溶解鹽類(lèi)。冷卻試液至25°C以下。(3. 3)于50mL燒杯中，加入50mL檸檬酸銨溶液(1. 8)、2mL硫酸銨溶液(1. 7)、90mL 氨水(1.4)，用水稀釋至約300mL。冷卻至25°C以下，準(zhǔn)確加入一定量的鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1. 11)。在不斷攪拌下，將溶液(3. 2)沿杯壁傾入此500mL燒杯中。(3. 4)、滴定以鉬電極為指示電極，鎢電極為參比電極、邊攪拌邊用硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(1. 9) 滴定于鐵氰化鉀溶液中，直至電位突躍最大，儀器自動(dòng)顯示滴定體積為止，記錄消耗滴定液的讀數(shù)。(4)、計(jì)算測(cè)量結(jié)果，得到鈷的含量；鈷的含量為24. 50%。實(shí)施例二測(cè)定1J22鈷基合金中鈷含量，采用電位滴定法，附有鉬電極、鎢電極進(jìn)行高量鈷元素的測(cè)定。(1)、在測(cè)定過(guò)程中所使用的試劑如下(1. 1)、鹽酸，ρ 1. 19mg/mL ；優(yōu)級(jí)純；(1. 2)、硝酸，P 1. 42mg/mL ；優(yōu)級(jí)純；(1. 3)、磷酸，P 約 1. 69mg/mL ；優(yōu)級(jí)純；(1. 4)、氨水P 約 0. 90mg/mL ；優(yōu)級(jí)純；(1. 5)、高氯酸P 約 1. 67mg/mL ；優(yōu)級(jí)純；(1.6)、硝酸1+3;(1.7)、硫酸銨溶液250g/L ；(1.8)、檸檬酸銨溶液300g/L ；(1. 9)、硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液0. 02mol/L ；分別稱取5. 6g硫酸鈷和50g硫酸銨，溶于適量水中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻。(1. 10)、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液2. 00讓g/mL ；稱取 2. OOOOg ； > 99. 9%金屬鈷，置于 250mL 燒杯中，加入40mL硝酸(1. 6)，微熱至鈷完全溶解。冷卻溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 11)、鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 08mol/L;稱取沈.4g鐵氰化鉀[K3Fe (CN) 6]，溶于適量水中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，貯存于棕色瓶中。鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比例系數(shù)的確定方法如下于三個(gè)500mL燒杯中，各加入50mL檸檬酸銨溶液(1. 8)、25mL硫酸銨溶液(1. 7)、 90mL氨水(1. 4)，用水稀釋至約350mL。冷卻至25°C以下，準(zhǔn)確加入15. OOmL的鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.11)，以鉬電極為指示電極，鎢電極為參比電極，邊攪拌邊用硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 (1. 9)滴定于鐵氰化鉀溶液中，直至電位突躍最大，儀器自動(dòng)顯示滴定體積為止，記錄滴定液的讀數(shù)。在三份溶液所消耗硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)的極差值不超過(guò)0. 05mL的情況下，取其平均值。按公式(1)計(jì)算鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比例系數(shù)K ；
Vκ = ττ-(1)
(1. 12)、鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈷滴定度的確定方法如下于三個(gè)500mL燒杯中，各加入50mL檸檬酸銨溶液(1. 8)、25mL硫酸銨溶液(1. 7)、 90mL氨水(1. 4)，用水稀釋至約350mL。冷卻至25°C以下，各準(zhǔn)確加入25. OOmL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1. 11)，再各準(zhǔn)確加入25. OOmL的鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液。按公式( 計(jì)算鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)鈷的滴定度T
W1⑵(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照ΗΒ/Ζ 205的要求進(jìn)行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3. 1)、試料稱取0. IOg試樣，精確到O.OOOlg。(3. 2)、制備試樣溶液將分析步驟(3. 1)的試料置于150mL燒杯中，加入20mL 30mL鹽酸(1. 1)、3mL 5mL硝酸(1. 2)，在電熱板上微熱至試料完全溶解。稍冷，加入IOmL 高氯酸(1. 將電爐電壓調(diào)至220V，加熱蒸發(fā)至冒出白色高氯酸煙，滴加鹽酸此時(shí)將有黃色煙冒出即為揮鉻，繼續(xù)加熱，再次冒出白煙，滴加鹽酸黃色煙變淡，反復(fù)滴加鹽酸進(jìn)行揮鉻，直至黃煙趕凈。稍冷再加入IOmL高氯酸(l』)、5mL磷酸(1. 3)，繼續(xù)加熱蒸發(fā)冒高氯酸煙至液面平靜(高氯酸氣泡剛消失)，磷酸煙從液面出現(xiàn)，立即取下，稍冷，加入約50mL 7K， 煮沸溶解鹽類(lèi)。冷卻試液至25°C以下。(3. 3)于50mL燒杯中，加入50mL檸檬酸銨溶液(1. 8)、2mL硫酸銨溶液(1. 7)、90mL 氨水(1.4)，用水稀釋至約300mL。冷卻至25°C以下，準(zhǔn)確加入一定量的鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1. 11)。在不斷攪拌下，將溶液(3. 2)沿杯壁傾入此500mL燒杯中。(3. 4)、滴定以鉬電極為指示電極，鎢電極為參比電極、邊攪拌邊用硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(1. 9) 滴定于鐵氰化鉀溶液中，直至電位突躍最大，儀器自動(dòng)顯示滴定體積為止，記錄消耗滴定液的讀數(shù)。(4)、計(jì)算測(cè)量結(jié)果，得到鈷的含量；鈷的含量為50. 02%。實(shí)施例三測(cè)定3J21鈷基合金中鈷含量，采用電位滴定法，附有鉬復(fù)合電極進(jìn)行高量鈷元素的測(cè)定。(1)、在測(cè)定過(guò)程中所使用的試劑如下(1. 1)、鹽酸，ρ 1. 19mg/mL ；優(yōu)級(jí)純；(1. 2)、硝酸，P 1. 42mg/mL ；優(yōu)級(jí)純；(1. 3)、磷酸，P 約 1. 69mg/mL ；優(yōu)級(jí)純；(1. 4)、氨水P 約 0. 90mg/mL ；優(yōu)級(jí)純；(1. 5)、高氯酸P 約 1. 67mg/mL ；優(yōu)級(jí)純；(1.6)、硝酸1+3;(1.7)、硫酸銨溶液250g/L ；(1. 8)、檸檬酸銨溶液300g/L ；(1. 9)、硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液0. 02mol/L ；分別稱取5. 6g硫酸鈷和50g硫酸銨，溶于適量水中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻。
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(1. 10)、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液:2. 00mg/mL ；稱取 2. OOOOg ；> 99. 9%金屬鈷，置于 250mL 燒杯中，加入35mL硝酸(1.6)，微熱至鈷完全溶解。冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 11)、鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 08mol/L ；稱取沈.4g鐵氰化鉀[Kfe (CN) 6]，溶于適量水中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，貯存于棕色瓶中。鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比例系數(shù)的確定方法如下于三個(gè)500mL燒杯中，各加入50mL檸檬酸銨溶液(1. 8)、25mL硫酸銨溶液(1. 7)、 90mL氨水(1. 4)，用水稀釋至約350mL。冷卻至25°C以下，準(zhǔn)確加入15. OOmL的鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.11)，以鉬電極為指示電極，鎢電極為參比電極，邊攪拌邊用硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 (1.9)滴定于鐵氰化鉀溶液中，直至電位突躍最大，儀器自動(dòng)顯示滴定體積為止，記錄滴定液的讀數(shù)。在三份溶液所消耗硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)的極差值不超過(guò)0. 05mL的情況下，取其平均值。按公式(1)計(jì)算鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比例系數(shù)K ；
權(quán)利要求
1. 一種測(cè)定軟磁、彈性及高彈性合金中鈷元素的分析方法，其特征在于采用電位滴定法，附有鉬復(fù)合電極或鉬電極、鎢電極進(jìn)行高量鈷元素的測(cè)定； (1)、在測(cè)定過(guò)程中所使用的試劑如下 (1. 1)、鹽酸，P 1. 19mg/mL ；優(yōu)級(jí)純；(1.2)、硝酸，P1. 42mg/mL ；優(yōu)級(jí)純；(1.3)、磷酸，P1. 69mg/mL ；優(yōu)級(jí)純；(1.4)、氨水P0. 90mg/mL ；優(yōu)級(jí)純； (1. 5)、高氯酸P 1. 67mg/mL ；優(yōu)級(jí)純；(1.6)、硝酸1+3；(1.7)、硫酸銨溶液250g/L;(1.8)、檸檬酸銨溶液300g/L;(1. 9)、硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液0. 02mol/L ；分別稱取5. 6g硫酸鈷和50g硫酸銨，溶于適量水中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻；(1. 10)、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液2. 00mg/mL ；稱取2. OOOOg ； > 99. 9%金屬鈷，置于250mL燒杯中， 加入40mL硝酸(1. 6)，微熱至鈷完全溶解；冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 11)、鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 08mol/L ；稱取沈.4g鐵氰化鉀[Kfe (CN) 6]，溶于適量水中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，貯存于棕色瓶中；鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比例系數(shù)的確定方法如下在三個(gè)500mL燒杯中，各加入50mL檸檬酸銨溶液(1. 8)、25mL硫酸銨溶液(1. 7)、90mL氨水(1. 4)，用水稀釋至350mL ；冷卻至25°C以下，準(zhǔn)確加入15mL 25mL的鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1. 11)，再過(guò)量準(zhǔn)確加入5mL 10mL，將電極插入燒杯中，邊攪拌邊用硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(1.9)滴定于鐵氰化鉀溶液，直至電位突躍最大，測(cè)試儀器自動(dòng)顯示滴定體積為止，記錄滴定液的讀數(shù)；在三份溶液所消耗硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)的極差值不超過(guò)0. 05mL的情況下，取其平均值；按公式(1)計(jì)算鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比例系數(shù)K; ν
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定軟磁、彈性及高彈性合金中鈷元素的分析方法，其特征在于所述的試液溫度從滴定開(kāi)始至滴定結(jié)束相同。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定軟磁、彈性及高彈性合金中鈷元素的分析方法，其特征在于所述的試液溫度由控制室溫和控制試液溫度兩部分完成，控制室溫在25°C以下，加入試液的燒杯置入冰水混合物的容器中，并保持所有燒杯在冰水混合物的容器中的留置時(shí)間相同。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定軟磁、彈性及高彈性合金中鈷元素的分析方法，其特征在于所述的制備試樣溶液，加入高氯酸，加熱蒸發(fā)至冒高氯酸煙，反復(fù)滴加鹽酸進(jìn)行揮鉻，直至黃煙趕凈。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定軟磁、彈性及高彈性合金中鈷元素的分析方法，其特征在于所述的確定鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈷的滴定度時(shí)，鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量應(yīng)盡量使滴定度的含鈷量與試樣含鈷量相近。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定軟磁、彈性及高彈性合金中鈷元素的分析方法，其特征在于所述的插入燒杯中的電極為鉬復(fù)合電極或鉬電極、鎢電極，使用鉬電極、鎢電極時(shí)，鉬電極為指示電極，鎢電極為參比電極。
全文摘要
本發(fā)明屬于合金高量元素分析技術(shù)，涉及一種測(cè)定軟磁、彈性及高彈性合金中鈷元素的分析方法。本發(fā)明采用加入25mL鹽酸、5mL硝酸，加入10mL高氯酸揮鉻，再加入10mL高氯酸，5mL磷酸，蒸發(fā)至冒高氯酸煙處理試樣，在冒高氯酸時(shí)加入鹽酸使鉻元素?fù)]發(fā)掉，徹底消除鉻的干擾。本發(fā)明以最基本、簡(jiǎn)單易行的揮發(fā)鉻的方法，消除了鉻對(duì)鈷的干擾。本發(fā)明通過(guò)進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)，找到了干擾元素，消除了軟磁合金、彈性合金及高彈性合金中元素鉻的干擾，提高了測(cè)量的準(zhǔn)確度；本發(fā)明測(cè)定范圍寬，測(cè)量下線為20.0％，測(cè)量上限為55.0％，相差35％；本申請(qǐng)測(cè)量快速，操作簡(jiǎn)便，節(jié)約了大量人力和物力。
文檔編號(hào)G01N27/42GK102445486SQ20111027300
公開(kāi)日2012年5月9日 申請(qǐng)日期2011年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月14日
發(fā)明者馮艷秋, 葉曉英, 王志遠(yuǎn) 申請(qǐng)人:中國(guó)航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院