專利名稱：一種工業(yè)鹽酸中硫酸根的測試方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化學試劑的測試，尤其涉及工業(yè)鹽酸中雜質(zhì)的測試方法。
背景技術：
工業(yè)制成的鹽酸(生產(chǎn)出含量彡31. 0%的工業(yè)鹽酸)，其硫酸鹽含量較低，測定時需要富集，按照GB 320-2006工業(yè)鹽酸硫酸鹽的分析方法在稱取20. Og樣品以后，對樣品進行蒸發(fā)至干，再加入lmol/L的鹽酸進行殘渣溶解，使用比濁法的分析方法對樣品進行硫酸鹽的分析。在實際操作過程中，使用該國家標準的方法較為繁瑣，操作起來不方便，對于操作人員來說操作技術要求比較高。
由于國家標準較難實施，根據(jù)實驗原理，通過實驗，制定了現(xiàn)有的實驗室分析規(guī)程“工業(yè)合成鹽酸中的硫酸根的測定”:取l_2g的樣品定容至IOOOmL的容量瓶中，取25mL稀釋液，通過銀-前處理濾柱，收集濾液，將濾液注入到離子色譜儀中，進行硫酸根濃度的分析，可較為方便地得到硫酸根濃度。經(jīng)試驗，發(fā)現(xiàn)離子色譜分析硫酸根的含量加標回收偏高，經(jīng)研究分析發(fā)現(xiàn)，工業(yè)鹽酸的主要雜質(zhì)是鐵，當樣品蒸干后，燒杯中殘存褐色的沉淀物，應為氯化鐵和硫酸鐵的沉淀。當用3mL濃度lmol/L的鹽酸溶液溶解后，樣品中存在大量的氯離子，離子色譜法去除氯離子的手段，一般都是采用銀-前處理濾柱去除，但是硫酸鹽也會和銀-前處理濾柱反應；不使用銀-前處理濾柱，因為氯離子含量高，影響了柱容量，導致了離子色譜的背景值高，致使硫酸鹽含量的偏高。另外，該分析方法需要使用銀-前處理濾柱，而且消耗量很大，因此成本較高。同時，在對樣品進行分析時，為了能夠控制氯離子的含量，樣品的稀釋比例較大，導致硫酸根的濃度較低，這樣會影響到硫酸根的出峰濃度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在解決上述缺陷，提供一種工業(yè)鹽酸中硫酸根的測試方法。本發(fā)明操作簡單、快速，避免使用銀-前處理柱，降低成本。為解決上述問題，一種工業(yè)鹽酸中硫酸根的測試方法，它包括下列步驟
A,稱取約20. OOg工業(yè)鹽酸樣品，置于聚四氟乙烯燒杯中，電熱板溫度調(diào)至200°C，使得樣品蒸發(fā)至干，冷卻至室溫，加入3mL濃度lmol/L鹽酸溶液溶解殘留物，并在電熱板上加熱I分鐘使得樣品完全溶解，全部過濾移入50mL容量瓶中(如有沉淀物過濾)，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻；
B，直接把經(jīng)A處理好的樣品在等離子光譜儀上進行分析，并讀取樣品濃度；
C，以硫離子濃度mg/L為橫坐標，與其對應的光強度為縱坐標繪制工作曲線；
D，根據(jù)等離子光譜儀讀取的樣品濃度，以及樣品稱取的克數(shù)，計算出樣品的質(zhì)量百分比數(shù)X(%) =CXVXlO-4/m其中 X-樣品的質(zhì)量百分比濃度，％
C-等離子光譜儀直接讀取硫酸根的濃度，單位為mg/L V-樣品的定容體積，單位為mL m-樣品的質(zhì)量數(shù)值，單位為g。本發(fā)明操作簡單、快速采用本發(fā)明分析工業(yè)鹽酸中的硫酸根含量，操作簡單而且分析時間也大大縮短。使用加熱板對樣品加熱，加熱穩(wěn)定均勻，縮短了樣品的前處理的時間；使用等離子光譜儀對樣品進行分析，干擾小，且分析時間大大減少，每個樣品分析時間約為I分鐘左右，提高了分析效率。本發(fā)明極大地拓寬了方法應用范圍，提高了分析靈敏度和準確度等離子光譜法分析硫酸鹽的檢出限為0. 02mg/L，加標回收在90%-110%，而且線性范圍廣，儀器的靈敏度也很高，能夠準確分析樣品的濃度，拓寬了工業(yè)鹽酸的分析方法。成本低廉不需要使用銀-前處理濾柱在離子色譜上進行分析，使用等離子光譜儀分析樣品達到節(jié)能降耗的目的。
具體實施例方式一種工業(yè)鹽酸中硫酸根的測試方法，其特征在于，它包括下列步驟
A,稱取約20. OOg工業(yè)鹽酸樣品，置于聚四氟乙烯燒杯中，電熱板溫度調(diào)至200°C，使得樣品蒸發(fā)至干，冷卻至室溫，加入3mL濃度lmol/L鹽酸溶液溶解殘留物，并在電熱板上加熱I分鐘使得樣品完全溶解，全部移入50mL容量瓶中(如有沉淀物過濾)，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勾;
B，直接把經(jīng)A處理好的樣品在等離子光譜儀上進行分析，并讀取樣品濃度；
C，以硫離子濃度mg/L為橫坐標，與其對應的光強度為縱坐標繪制工作曲線；
D，根據(jù)等離子光譜儀讀取的樣品濃度，以及樣品稱取的克數(shù)，計算出樣品的質(zhì)量百分比數(shù)X(%) =CXVX10_4/m其中
X-樣品的質(zhì)量百分比濃度，％
C-等離子光譜儀直接讀取硫酸根的濃度，單位為mg/L V-樣品的定容體積，單位為mL m-樣品的質(zhì)量數(shù)值，單位為g。
實施例1、儀器及操作條件
(1)分析儀器等離子光譜儀725-ES(美國Agelient公司)
(2)儀器電加熱板(溫度可達到200°C)、聚四氟乙烯燒杯
(3)分析儀器操作條件功率1.20KW、等離子氣流量15. OL/min、輔助氣流量1. 50L/min、霧化氣壓力200Kpa、硫的波長為181. 972nm
2、試劑及實驗方法
(I)分析試劑
I)鹽酸溶液lmol/L量取90mL鹽酸，用蒸餾水稀釋至lOOOmL。2)硫酸鹽標準貯備溶液1000mg/L
稱取1. 4790g無水硫酸鈉(105°C烘干I小時)溶于蒸餾水中，轉(zhuǎn)移至IOOOmL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，貯于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4°C冷藏存放。(2)標準曲線繪制
權利要求
1.一種工業(yè)鹽酸中硫酸根的測試方法，其特征在于，它包括下列步驟 A,稱取約20. OOg工業(yè)鹽酸樣品，置于聚四氟乙烯燒杯中，電熱板溫度調(diào)至200°C，使得樣品蒸發(fā)至干，冷卻至室溫，加入3mL濃度lmol/L鹽酸溶液溶解殘留物，并在電熱板上加熱I分鐘使得樣品完全溶解，全部過濾移入50mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻； B，直接把經(jīng)A處理好的樣品在等離子光譜儀上進行分析，并讀取樣品濃度； C，以硫離子濃度mg/L為橫坐標，與其對應的光強度為縱坐標繪制工作曲線； D，根據(jù)等離子光譜儀讀取的樣品濃度，以及樣品稱取的克數(shù)，計算出樣品的質(zhì)量百分比數(shù)X (%) =CXVX10_4/m其中 X-樣品的質(zhì)量百分比濃度，％ C-等離子光譜儀直接讀取硫酸根的濃度，單位為mg/L V-樣品的定容體積，單位為mL m-樣品的質(zhì)量數(shù)值，單位為g。
全文摘要
本發(fā)明涉及工業(yè)鹽酸中雜質(zhì)的測試方法。一種工業(yè)鹽酸中硫酸根的測試方法，它包括下列步驟A)稱取約20.00g工業(yè)鹽酸置于聚四氟乙烯燒杯中，電熱板溫度調(diào)至200℃，蒸發(fā)至干，冷卻至室溫，加入3mL濃度1mol/L鹽酸溶液溶解殘留物，并在電熱板上加熱1分鐘使得樣品完全溶解，全部移入50mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻；B)直接把經(jīng)A處理好的樣品在等離子光譜儀上進行分析，并讀取樣品濃度；C)繪制工作曲線；D)根據(jù)等離子光譜儀讀取的樣品濃度，以及樣品稱取的克數(shù)，計算出樣品的質(zhì)量百分比數(shù)X(%)=C×V×10-4/m。本發(fā)明操作簡單、快速，避免使用銀-前處理柱，降低成本。
文檔編號G01N21/73GK102998301SQ20111027251
公開日2013年3月27日 申請日期2011年9月15日 優(yōu)先權日2011年9月15日
發(fā)明者梁悅綺, 張垚 申請人:上海寶鋼工業(yè)檢測公司