專利名稱：一種液體采樣分析的裝置和方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種液體采樣分析的裝置和方法，具體地說是一種用于分析高溫高壓液體樣品在降溫降壓過程中釋放出氣體量的檢測分析裝置和方法。
背景技術(shù)：
20世紀50年代之后，加氫方法在石油煉制工業(yè)中得到應用和發(fā)展，20世紀60年代因催化重整裝置增多，石油煉廠可以得到廉價的副產(chǎn)氫氣，加氫技術(shù)應用日益廣泛。加氫處理是石油產(chǎn)品最重要的精制方法之一。其指在氫壓和催化劑存在的條件下，使油品中的硫、氧、氮等有害雜質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳牧蚧瘹?、水、氨而除去，并使烯烴和二烯烴加氫飽和、芳烴部分加氫飽和，以改善油品的質(zhì)量。一般地，加氫精制指輕質(zhì)油品的精制改質(zhì)，而加氫處理指重質(zhì)油品的精制脫硫。加氫精制可用于各種來源的汽油、煤油、柴油的精制，催化重整原料的精制，潤滑油、石油蠟的精制，燃料油的加氫脫硫，渣油脫重金屬及脫硫脫氮等。氫分壓一般分1 25MPa，溫度200 450°C。催化劑中的活性金屬組分常為鉬、鎢、鈷、鎳中的兩種(稱為二元金屬組分)，催化劑載體主要為氧化鋁、或加入少量的氧化硅、分子篩和氧化硼等，有時還加入磷作為助催化劑。油品加氫工藝有氫氣循環(huán)加氫和液相循環(huán)加氫。氫氣循環(huán)加氫過程為原料油與氫氣混合后，送入加熱爐加熱到需要的溫度，再進入裝有顆粒狀催化劑的反應器(絕大多數(shù)的加氫過程采用固定床反應器)中。在較高壓力的條件下進行反應。加氫餾分油在穩(wěn)定塔中分出硫化氫、氨、水以及在反應過程中少量分解而產(chǎn)生的氣態(tài)烴。在液相循環(huán)加氫過程中， 取消循環(huán)氫系統(tǒng)，以溶解于循環(huán)油品中的氫作為加氫反應所需的氫氣。目前，氫氣溶于油品的實際測量缺乏檢測分析手段，主要通過理論計算得到溶氫量。加氫處理處于高壓操作條件下，在此過程中，加氫得到的高壓餾分油以及過程中產(chǎn)生的高壓含硫污水等高壓液體在降壓過程中所含的溶解氣體含量也缺乏實際的檢測手段。本領域的技術(shù)人員知道，只有準確檢測了解上述高壓液體中的氣體溶解量，才能進一步為優(yōu)化工藝以及確定合理的技術(shù)路線和裝置規(guī)模等打下基礎，因此建立高壓液體溶解氣體的檢測手段是十分必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是建立一種高壓液體在降壓降溫后釋放氣體體積的檢測裝置和方法。本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)簡單，便于使用。本發(fā)明方法簡單、檢測快捷。本發(fā)明液體采樣分析裝置包括采樣分析裝置外殼、移動活塞、壓力表、溫度計以及采樣連接管道。移動活塞套裝在采樣分析裝置外殼內(nèi)，移動活塞與采樣分析裝置外殼之間為密封滑動連接，移動活塞后部扶手段上設置體積計量刻度，采樣分析裝置外殼上設置壓力表和溫度計，采樣連接管道一端與外殼連通，采樣連接管道與外殼之間設置采樣截止閥， 采樣連接管道另一端分為兩個管路，其中一個管路為采樣管路，采樣管路上設置入口截止閥用于采樣，另一個管路為樣品排放管路，樣品排放管路上設置排放截止閥用于采樣時排放部分樣品。在外殼末端設置可固定移動活塞的固定螺栓。采樣分析裝置外殼可以采用耐壓耐腐蝕不銹鋼制作，采樣分析裝置的容積可以根據(jù)需要設置，一般可以為0. 2 10升。采樣分析裝置外殼上設置的壓力表和溫度計可以根據(jù)需要設置精度的壓力表和溫度計，壓力表的精度一般可以為lKPa，溫度計的精度一般可以為0. 5°C。采樣分析裝置與高壓液體容器采樣口的連接采用活動連接頭。采樣分析裝置移動活塞與采樣分析裝置外殼之間設置密封，密封材料采用四氟橡膠等。采樣分析裝置外殼上設置固定螺栓，以控制高壓對移動活塞的作用力，確保安全采樣。采樣分析裝置外形可為圓柱體或長方體形式等。采樣分析裝置移動活塞上設置體積刻度，以計量采樣分析裝置內(nèi)氣體或液體的體積。本發(fā)明液體采樣分析方法包括以下內(nèi)容采樣分析裝置移動活塞置于外殼體底部，采樣截止閥、入口截止閥和排放截止閥關閉，采樣分析裝置的采樣管路直接與待測液體容器采樣口相連，通過控制入口截止閥和排放截止閥，排出適量采出樣品，減少采樣分析的誤差；然后關閉排放截止閥，打開采樣截止閥，采集的液體樣品進入采樣分析裝置殼體內(nèi)， 關閉采樣截止閥，采集的液體樣品在采樣分析裝置內(nèi)降壓降溫，同時釋放出溶解的氣體，測定氣體量和液體量得到高壓液體降壓降溫后釋放的氣體量。本發(fā)明方法中液體采樣分析的具體操作步驟如下
(1)首先關閉采樣分析裝置的入口截止閥、排放截止閥、采樣截止閥；
(2)將采樣分析裝置放置水平，排放口朝上，并閉合采樣分析裝置，松開采樣分析裝置固定螺栓，做好采樣準備；
(3)通過活接連接頭將采樣分析裝置與高壓液體容器或管道上的采樣口相連接；
(4)依次打開采樣分析裝置入口截止閥、排放截止閥，將采樣分析裝置中的氣體或液體排出，減少檢測結(jié)果誤差；
(5)關閉采樣分析裝置排放截止閥；
(6)打開采樣截止閥，使高壓液體自流進入采樣分析裝置中，并控制采樣分析裝置扶手，保持采樣分析裝置水平，計量采樣體積Vo (L);
(7)關閉采樣截止閥，斷開活接連接頭，結(jié)束采樣；
(8)讀取采樣分析裝置內(nèi)液體壓力Ptl(kPa)和溫度Tq (0C);
(9)觀察采樣分析裝置內(nèi)壓力和溫度變化，當采樣分析裝置內(nèi)壓力和溫度穩(wěn)定至常溫常壓(環(huán)境溫度和壓力)時，保持采樣分析裝置水平，并計量采樣分析裝置體積V1 (L)；
(10)將采樣分析裝置豎立，保持采樣口向上，通過擠壓采樣分析裝置扶手，將采樣分析裝置內(nèi)的氣體排放出采樣分析裝置，并讀取采樣分析裝置內(nèi)液體體積V2 (L)；
(11)計算Vtl(L)體積的高壓液體所釋放氣體體積AV (L)和單位體積高壓液體釋放氣量θ。高壓液體所釋放氣體體積AV = V1 — V2 單位體積高壓液體釋放氣量θ = (V1 — V2) / V0
本發(fā)明所述檢測方法和裝置具有結(jié)構(gòu)簡單，使用方便等特點，可以簡單有效地測定高溫高壓液體在降壓降溫過程中釋放的氣體量，以便于后續(xù)處理或進行工藝優(yōu)化。


圖1是本發(fā)明液體采樣分析裝置的一種具體示意圖。其中1_采樣連接口 ；2-排放口 ；3-采樣進料口 ；4-入口截止閥；5-排放截止閥；6_采樣截止閥；7-樣品儲存空間；8-移動活塞；9-固定螺栓；10-采樣分析裝置扶手； 11-外殼。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和實施例進一步說明本發(fā)明的方案。本發(fā)明液體采樣分析方法中采樣分析裝置直接與液體儲罐(或管道等部位)采樣口相連，通過控制采樣入口截止閥、排放截止閥、采樣截止閥，排出儲罐采樣口與采樣分析裝置之間的氣體或液體，減少采樣分析誤差。首先關閉采樣分析裝置的入口截止閥、排放截止閥、采樣截止閥，并閉合采樣分析裝置，松開采樣分析裝置固定螺栓，將采樣分析裝置放置水平，做好采樣準備。然后依次打開采樣分析裝置入口截止閥、排放截止閥，將采樣分析裝置中的氣體或液體排出，然后關閉采樣分析裝置排放截止閥，打開采樣截止閥，使高壓液體自流進入采樣分析裝置中，并控制采樣分析裝置扶手，保持采樣分析裝置水平，計量采樣體積。采集的液體樣品在采樣分析裝置內(nèi)自由膨脹降壓降溫，測試高壓液體降壓過程中所釋放的氣體量。下面通過實施例進一步說明本發(fā)明液體采樣分析方法的實施過程。 實施例采樣分析裝置的采樣連接口 1直接與液體儲罐采樣口相連，通過控制采樣入口截止閥4、排放截止閥5、采樣截止閥6，排出儲罐采樣口與采樣分析裝置采樣進料口 3之間的氣體或液體，減少采樣分析的誤差。首先關閉采樣分析裝置的入口截止閥4、排放截止閥5、 采樣截止閥6，并閉合采樣分析裝置，松開采樣分析裝置固定螺栓9，將采樣分析裝置放置水平，做好采樣準備。然后依次打開采樣分析裝置入口截止閥4、排放截止閥5，將采樣分析裝置中的氣體或液體由排放口 2排出，然后關閉采樣分析裝置排放截止閥5，打開采樣截止閥6，使高壓液體自流進入采樣分析裝置中，并控制采樣分析裝置扶手10，保持采樣分析裝置水平，計量采樣體積7。采集的液體樣品在采樣分析裝置內(nèi)自由膨脹降壓降溫，測試高壓液體降壓降溫過程中所釋放的氣體量。如圖1所示，本發(fā)明液體采樣分析方法中，采樣分析裝置材質(zhì)采用不銹鋼，采樣分析裝置為圓柱形，采樣分析裝置最大溶液量為5L。采樣分析高壓加氫含硫廢水，取樣加氫含硫廢水2L，高壓含硫廢水壓力為IMPa、溫度40°C，降壓至常壓常溫時，釋放出酸性氣體量為 0. 46L。單位體積含硫廢水釋放氣體為0. 23L/L。
權(quán)利要求
1.一種液體采樣分析裝置，其特征在于包括采樣分析裝置外殼、移動活塞、壓力表、溫度計以及采樣連接管道；移動活塞套裝在采樣分析裝置外殼內(nèi)，移動活塞與采樣分析裝置外殼之間為密封滑動連接，移動活塞后部扶手段上設置體積計量刻度，采樣分析裝置外殼上設置壓力表和溫度計，采樣連接管道一端與外殼連通，采樣連接管道與外殼之間設置采樣截止閥，采樣連接管道另一端分為兩個管路，其中一個管路為采樣管路，采樣管路上設置入口截止閥用于采樣，另一個管路為樣品排放管路，樣品排放管路上設置排放截止閥用于采樣時排放部分樣品。
2.按照權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于在外殼末端設置用于固定移動活塞的固定螺栓。
3.按照權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于采樣分析裝置外殼采用耐壓耐腐蝕不銹鋼制作。
4.按照權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于采樣分析裝置的容積為0.2 10升。
5.按照權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于采樣分析裝置與高壓液體容器采樣口的連接采用活動連接頭。
6.按照權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于采樣分析裝置移動活塞與采樣分析裝置外殼之間設置密封，密封材料采用四氟橡膠。
7.按照權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于采樣分析裝置外形為圓柱體或長方體。
8.一種液體采樣分析方法，包括以下內(nèi)容使用權(quán)利要求1至7任一權(quán)利要求所述的液體采樣分析裝置，采樣分析裝置移動活塞置于外殼體底部，采樣截止閥、入口截止閥和排放截止閥關閉，采樣分析裝置的采樣管路直接與待測液體容器采樣口相連，通過控制入口截止閥和排放截止閥，排出適量采出樣品，減少采樣分析的誤差；然后關閉排放截止閥，打開采樣截止閥，采集的液體樣品進入采樣分析裝置殼體內(nèi)，關閉采樣截止閥，采集的液體樣品在采樣分析裝置內(nèi)降壓降溫，同時釋放出溶解的氣體，測定氣體量和液體量得到高壓液體降壓降溫后釋放的氣體量。
9.按照權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于液體采樣分析的操作步驟如下(1)首先關閉采樣分析裝置的入口截止閥、排放截止閥、采樣截止閥；(2)將采樣分析裝置放置水平，排放口朝上，并閉合采樣分析裝置，松開采樣分析裝置固定螺栓，做好采樣準備；(3)通過活接連接頭將采樣分析裝置與高壓液體容器或管道上的采樣口相連接；(4)依次打開采樣分析裝置入口截止閥、排放截止閥，將采樣分析裝置中的氣體或液體排出，減少檢測結(jié)果誤差；(5)關閉采樣分析裝置排放截止閥；(6)打開采樣截止閥，使高壓液體自流進入采樣分析裝置中，并控制采樣分析裝置扶手，保持采樣分析裝置水平，計量采樣體積Vtl (L)；(7)關閉采樣截止閥，斷開活接連接頭，結(jié)束采樣；(8)讀取采樣分析裝置內(nèi)液體壓力Ptl(kPa)和溫度Tq (0C);(9)觀察采樣分析裝置內(nèi)壓力和溫度變化，當采樣分析裝置內(nèi)壓力和溫度穩(wěn)定至常溫常壓(環(huán)境溫度和壓力)時，保持采樣分析裝置水平，并計量采樣分析裝置體積V1 (L)；(10)將采樣分析裝置豎立，保持采樣口向上，通過擠壓采樣分析裝置扶手，將采樣分析裝置內(nèi)的氣體排放出采樣分析裝置，并讀取采樣分析裝置內(nèi)液體體積V2 (L)；(11)計算Vtl (L)體積的高壓液體所釋放氣體體積AV (L)和單位體積高壓液體釋放氣量θ ；高壓液體所釋放氣體體積AV = V1 — V2 單位體積高壓液體釋放氣量θ = (V1 — V2) / \。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種液體采樣分析裝置和方法。采樣分析裝置包括外殼、移動活塞、壓力表、溫度計以及采樣連接管道。移動活塞套裝在采樣分析裝置外殼內(nèi)，移動活塞后部扶手段上設置體積計量刻度，采樣分析裝置外殼上設置壓力表和溫度計，采樣連接管道一端與外殼連通，采樣連接管道與外殼之間設置采樣截止閥，采樣連接管道另一端分為兩個管路，其中一個管路為采樣管路，另一個管路為樣品排放管路。本發(fā)明液體采樣分析方法采用上述采樣分析裝置，高壓液體進入采樣分析裝置，經(jīng)過降壓降溫后釋放出氣體，通過分析裝置的讀數(shù)得到單位體積液體的釋放氣體量。本發(fā)明方法可以簡單有效地測定高壓液體在降壓過程中釋放的氣體量，以便于后續(xù)處理或進行工藝優(yōu)化。
文檔編號G01N7/14GK102435533SQ20111026547
公開日2012年5月2日 申請日期2011年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月8日
發(fā)明者劉忠生, 周建文, 唐超, 廖昌建, 杜平, 趙日峰 申請人:中國石油化工股份有限公司