專利名稱：一種滴定法測定天然纖維中活性羥基含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測羥基含量的方法，特別是一種滴定法測定天然纖維中活性羥基含量的檢測方法，該方法適用于測定苧麻、亞麻、黃麻、大麻、劍麻、洋麻、棉纖維、果殼纖維、木纖維及其它天然纖維素質(zhì)纖維材料的活性羥基。
背景技術(shù)：
天然纖維與合成纖維相比，具有比重輕，比強(qiáng)度和比模量高，價(jià)格低廉，可回收，可降解等優(yōu)點(diǎn)。隨著人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，天然纖維作為一種“綠色材料”，越來越受到人們的重視，特別是天然纖維/聚合物基復(fù)合材料得到了迅猛的發(fā)展。本發(fā)明是申請人在承擔(dān)國家“863”重點(diǎn)項(xiàng)目課題“纖維增強(qiáng)聚丙烯釜內(nèi)合金復(fù)合材料的研究”中針對天然纖維極性較強(qiáng)，呈親水性，與非極性聚合物基體的相容性差，需要對天然纖維進(jìn)行改性，以提高天然纖維與聚合物基體的相容性并提高天然纖維/聚合物基復(fù)合材料的綜合性能及性能穩(wěn)定性。由于各種化學(xué)改性方法均是利用天然纖維表面具有化學(xué)反應(yīng)活性的羥基與改性劑的活性官能團(tuán)進(jìn)行反應(yīng)，從而在天然纖維表面接枝一定數(shù)量的改性分子，以改善天然纖維與聚合物基體間的相容性。因此在對天然纖維進(jìn)行表面改性前，測定天然纖維表面的活性羥基含量是非常重要的。因?yàn)闇?zhǔn)確測定天然纖維表面的活性羥基含量，能夠有效控制反應(yīng)過程中各種原料的配比，以提高表面改性效率，降低實(shí)驗(yàn)成本。目前關(guān)于羥值的測定方法主要有酸酐-丙酮法、酸酐-濃硫酸法、咪唑-鄰苯二甲酸酐法等，但是，這些測定方法中使用的酸酐和濃硫酸均會(huì)使天然纖維發(fā)生一定程度的降解，從而影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，不適宜于測定天然纖維中羥值含量。因此，本發(fā)明針對天然纖維活性羥值研究出了一種測定方法，國內(nèi)外均未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種滴定法測定天然纖維中活性羥基含量的檢測方法，可有效的避免傳統(tǒng)測定方法在測定羥值的過程產(chǎn)生的對天然纖維造成的酸降解問題，且本發(fā)明的方法簡單易行，測定結(jié)果精度高。本發(fā)明的技術(shù)方案是首先用異氰酸酯與天然纖維中的活性羥基發(fā)生酯化反應(yīng)， 然后用正丁胺與過量的異氰酸酯反應(yīng)，最后用鹽酸溶液對其進(jìn)行反滴定，從而測得天然纖維中活性羥基的含量；測定步驟包括(1)首先將經(jīng)過真空干燥的天然纖維樣品浸泡于無水有機(jī)溶劑中，然后依次加入反應(yīng)試劑異氰酸酯，充分反應(yīng)后，移取反應(yīng)液，在室溫下加入正丁胺至反應(yīng)液中，充分混合并放置5 30分鐘；然后滴加溴甲酚綠指示劑，用鹽酸溶液進(jìn)行滴定，至滴定終點(diǎn)溶液呈微黃色；(2)按照步驟(1)進(jìn)行沒有加入天然纖維樣品空白試驗(yàn)；(3)然后按照下式計(jì)算天然纖維中活性羥基的含量
權(quán)利要求
1.一種滴定法測定天然纖維中活性羥基含量的方法，其特征在于，首先用異氰酸酯與天然纖維中的活性羥基發(fā)生酯化反應(yīng)，然后用正丁胺與過量的異氰酸酯反應(yīng)，最后用鹽酸溶液對其進(jìn)行反滴定，從而測得天然纖維中活性羥基的含量；測定步驟包括(1)首先將經(jīng)過真空干燥的天然纖維樣品浸泡于無水有機(jī)溶劑中，然后加入反應(yīng)試劑異氰酸酯；充分反應(yīng)后，移取反應(yīng)液，在室溫下加入正丁胺至反應(yīng)液中，充分混合并放置 5 30分鐘；然后滴加溴甲酚綠指示劑，用鹽酸溶液進(jìn)行滴定，至滴定終點(diǎn)溶液呈微黃色；(2)按照步驟(1)進(jìn)行沒有加入天然纖維樣品的空白試驗(yàn)(3)然后按照下式計(jì)算天然纖維中活性羥基的含量
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種滴定法測定天然纖維中活性羥基含量的方法，其特征在于，所述的反應(yīng)試劑是主鏈碳原子數(shù)不大于30的單異氰酸酯、二異氰酸酯以及多異氰酸酯中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種滴定法測定天然纖維中活性羥基含量的方法，其特征在于，所述的滴定終點(diǎn)是指溶液呈微黃色且保持13 16秒不褪色。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種滴定法測定天然纖維中活性羥基含量的方法，其特征在于，所述的酯化反應(yīng)加入了催化劑，所述的催化劑包括辛酸亞錫、二月桂酸二丁基錫、辛酸鉛、辛酸鈷、辛酸鐵、環(huán)烷酸鋅、鈦酸四異丁酯中的一種或一種以上的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的一種滴定法測定天然纖維中活性羥基含量的方法， 其特征在于，所述天然纖維樣品與所述有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1 100 2 1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的一種滴定法測定天然纖維中活性羥基含量的方法， 其特征在于，所述天然纖維樣品與所述反應(yīng)試劑的質(zhì)量比為1 10 10 1。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種滴定法測定天然纖維中活性羥基含量的方法，其特征在于，所述移取的反應(yīng)液與所述正丁胺的質(zhì)量比為1 5 10 1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種滴定法測定天然纖維中活性羥基含量的方法，其特征在于，天然纖維與反應(yīng)試劑的反應(yīng)條件是30 80°C下反應(yīng)1 6小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種滴定法測定天然纖維中活性羥基含量的方法，其特征在于，所述的無水有機(jī)溶劑是丙酮、吡啶、四氫呋喃、二氧六環(huán)中的一種或一種以上的混合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種滴定法測定天然纖維中活性羥基含量的方法，其特征在于，天然纖維包括芒麻、亞麻、黃麻、大麻、劍麻、洋麻、棉纖維、果殼纖維、蔬菜纖維、木纖維及其它天然纖維素質(zhì)纖維材料。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種滴定法測定天然纖維中活性羥基含量的方法，該方法包括首先用異氰酸酯與天然纖維中的活性羥基發(fā)生酯化反應(yīng)，然后用正丁胺與過量的異氰酸酯反應(yīng)，最后用鹽酸溶液對其進(jìn)行反滴定，從而測得天然纖維中活性羥基的含量；結(jié)合空白試驗(yàn)，并根據(jù)公式計(jì)算出天然纖維中活性羥基的含量。本方法實(shí)驗(yàn)過程簡單易行，且測定結(jié)果精度高。
文檔編號(hào)G01N21/79GK102313734SQ20111021935
公開日2012年1月11日 申請日期2011年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月2日
發(fā)明者付長征, 何莉萍, 陳大川 申請人:湖南大學(xué)