專利名稱：一種測定水中三氮濃度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測方法，特別是一種測定水中三氮濃度的方法。
背景技術(shù)：
“三氮”，是指氨氮(NH4+-N)、亞硝酸鹽氮(N02—N，簡稱亞氮)和硝酸鹽氮 (N03-N，簡稱硝氮)，它們在水中可以相互轉(zhuǎn)化，往往需要同時對其質(zhì)量濃度(mg/L)進行檢測。目前常用的測量水中三氮的方法一直是我國1987年頒布的標準，即NH4+-N采用納氏試劑光度法(GB747987)，N02—N采用N_(l_萘基)-乙二胺光度法(GB7493 87)，N03—N 采用麝香草酚分光光度法(GB7480 87)。上述三氮檢測方法的主要原理為化學滴定顯色反應，單獨測定三種無機氮時，由于各方法的繁瑣性，使得化驗過程費時費力。上述問題使得在對水中三氮質(zhì)量濃度進行監(jiān)測的過程中，難以同時獲得方法快捷與成本經(jīng)濟的效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種檢測快捷和費用低的一種測定水中三氮濃度的方法。實現(xiàn)本發(fā)明目的技術(shù)方案是，一種測定水中三氮濃度的方法，包括氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的濃度測定，其特征在于在硝酸鹽氮水樣內(nèi)加入氨基磺酸氨的放置過程中，將氨氮水樣和亞硝酸鹽氮的水樣進行定容；在硝酸鹽氮與百里酚和硫酸銀硫酸溶液混合放置過程中，在亞硝酸鹽氮水樣中加入亞硝酸鹽氮顯示劑，同時在氨氮水樣中加入酒石酸鉀鈉溶液后，再加入鈉氏試劑；在硝酸鹽氮水樣中加入純水和氨水，用純凈水進行定容到25mL ；對上述處理氨氮水樣、亞硝酸鹽氮水樣和硝酸鹽氮水樣進行比色；測量吸光度后，進行數(shù)據(jù)處理得出上述水樣中氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的濃度。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較具有測定時間短和費用低的顯著優(yōu)點。
具體實施例方式1)加入待測水樣。三氮質(zhì)量濃度的測定分為3個平行組，水樣的數(shù)量一般可以取為1-11個ImL的水樣，也可視實際情況而增加，每組都以純水作全程空白測定。2)硝氮水樣內(nèi)加入氨基磺酸氨，它與水樣的體積比為1 10，搖勻后放置5-10分鐘。3)在步驟2放置的時間內(nèi)，將氨氮水樣和亞氮水樣分別用純水定容為50mL ；4)硝氮水樣內(nèi)先加入與水樣體積比為1 5的百里酚，搖勻后再加入與水樣體積比為2 1的硫酸銀硫酸溶液，混勻后放置5-10分鐘；5)在步驟4)中放置的時間內(nèi)，向亞氮水樣中加入亞氮顯色劑；然后，氨氮水樣中先加入與水樣體積比為1 1的酒石酸鉀鈉溶液，混勻之后，再加入與水樣體積比為3 2 的納氏試劑，混勻；6)向硝氮水樣中加入7_9mL純水后，投加與水樣體積比為8-12 1的氨水，然后用純水進行定容到50mL ；比色，按照氨氮、亞氮和硝氮的順序；數(shù)據(jù)處理，最后得出待測水樣中三氮的質(zhì)量濃度。上述三氮濃度檢測方法根據(jù)原國家標準的測定方法進行測定，本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于利用硝氮測定過程中的存放時間長的特點，將亞氮和氨氮同步進測定，因而實現(xiàn)測定時間短、費用低的效果。本發(fā)明的實施例是試驗對某小區(qū)生活污水的三級處理過程中的三氮水質(zhì)進行了人工長期監(jiān)測，利用上述方法，既經(jīng)濟又快捷，化驗時間可以減少50%以上。1)方法原理NH4+-N的測量采用波長420nm ；N02—N采用波長540nm ；N03—N采用波長415nm。2)適用范圍如果取ImL水樣，NH4+-N的測量濃度應小于100mg/L ；N02—N的測量濃度應小于 20mg/L ；N03-N的測量濃度應小于20mg/L。當估計待測水樣三氮濃度值較高時，需要進行稀釋。3)測量步驟a.標準曲線的繪制氨氮標線吸取0、0. 50、1. 00、3. 00、5. 00、7. 00 和 10. OOmL 銨標準使用液與 50mL 比色管中，加水至標線，加l.OmL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置 IOmin后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。由測得的吸光度， 減去零濃度空白的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準曲線。亞氮標線在一組6支50mL比色管中，分別加入0、1. 00,3. 00,5. 00,7. 00和 10. OOmL亞硝酸鹽氮標準使用液，用水稀釋至標線。加入l.OmL顯色劑，密塞，混勻。靜置 20min后，在2h以內(nèi)，于波長540nm處，用光程長IOnm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。 從測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸收度后，獲得校正吸光度，繪制以氮含量(yg)為校正吸光度的校準曲線。硝氮標線取1. OOml水樣于干燥的50ml比色管中。另取50ml比色管7支，分別加入硝酸鹽氮標準使用溶液0,0. 05,0. 10，0. 30，0. 50，0. 70，1. 00ml，用純水稀釋至1. OOml。
向各管中加入0. Iml氨基磺酸銨溶液，搖勻后放置5min。各加0. 2ml麝香草酚乙醇溶液。 搖勻后加2ml硫酸銀硫酸溶液混勻后放置5min。加8ml純水，混勻后滴加氨水至溶液黃色達到最深。并使氯化銀沉淀溶解為止(約加9ml)。加純水至25ml刻度，混勻。于415nm波長，2cm比色皿，以純水為參比，測量吸光度。繪制標準曲線，從曲線上查出樣品中硝酸鹽氮的質(zhì)量。b.水樣的測定氨氮的測定用移液管吸取ImL水樣于50mL比色管中，加入49mL純水，加ImL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1. 5mL納氏試劑，混勻。放置IOmin在波長420nm處，用光程20mm 比色皿，以水作參比，測量吸光度。亞硝氮的測定用移液管吸取ImL水樣于50mL比色管中，加入49mL純水，加ImL 顯色劑，密封，混勻。放置20min后，在波長540nm處，用光程IOmm比色皿，以水作參比，測量吸光度。硝氮的測定用移液管吸取ImL水樣于50mL比色管中，加入0. ImL氨基磺酸氨， 搖勻后放置5-10分鐘。加入0. 2mL百里酚，搖勻后加入2ml硫酸銀硫酸溶液，混勻后放置 5-10分鐘。加純水8ml搖勻后滴加9ml氨水至溶液黃色達到最深。加純水至25ml標線，搖勻。于415nm波長，2cm比色皿，以純水作參比，測定吸光度。在具體步驟方法中，由于硝氮的測定是最耗時的，所以，結(jié)合三氮檢測各自的特點，以硝氮的測定為主線，在其測定過程中的放置時間內(nèi)，進行了氨氮水樣和亞氮水樣的定容以及藥劑投加。按照氨氮、亞氮和硝氮的順序測定。c.數(shù)據(jù)處理根據(jù)上述標線，用excel表處理數(shù)據(jù)，最后得出所測水質(zhì)中三氮的濃度。ρ = m/V本發(fā)明的三氮測定方法對現(xiàn)有三氮濃度分別進行測定的基礎(chǔ)上進行優(yōu)化使之能同步進行測定，因而較現(xiàn)有測定的時間縮短了 50%左右。
權(quán)利要求
1. 一種測定水中三氮濃度的方法，包括氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的濃度測定，其特征在于在硝酸鹽氮水樣內(nèi)加入氨基磺酸氨的放置過程中，將氨氮水樣和亞硝酸鹽氮的水樣進行定容；在硝酸鹽氮與百里酚和硫酸銀硫酸溶液混合放置過程中，在亞硝酸鹽氮水樣中加入亞硝酸鹽氮顯示劑，同時在氨氮水樣中加入酒石酸鉀鈉溶液后，再加入鈉氏試劑；在硝酸鹽氮水樣中加入純水和氨水，用純凈水進行定容到25mL ；對上述處理氨氮水樣、亞硝酸鹽氮水樣和硝酸鹽氮水樣進行比色；測量吸光度后，進行數(shù)據(jù)處理得出上述水樣中氨氮、 亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的濃度。
全文摘要
一種測定水中三氮濃度的方法，本發(fā)明是一種檢測快捷和費用低的一種測定水中三氮濃度的方法。實現(xiàn)本發(fā)明技術(shù)方案是，一種測定水中三氮濃度的方法，在硝酸鹽氮水樣內(nèi)加入氨基磺酸氨的放置過程中，將氨氮水樣和亞硝酸鹽氮的水樣進行定容；在硝酸鹽氮與百里酚和硫酸銀硫酸溶液混合放置過程中，在亞硝酸鹽氮水樣中加入亞硝酸鹽氮顯示劑，同時在氨氮水樣中加入酒石酸鉀鈉溶液后，再加入鈉氏試劑；在硝酸鹽氮水樣中加入純水和氨水，用純凈水進行定容到25mL；對上述處理氨氮水樣、亞硝酸鹽氮水樣和硝酸鹽氮水樣進行比色；測量吸光度后，進行數(shù)據(jù)處理得出上述水樣中氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的濃度。本發(fā)明用于檢測廢水的三氮濃度。
文檔編號G01N21/78GK102323226SQ20111015482
公開日2012年1月18日 申請日期2011年6月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月3日
發(fā)明者張 杰, 李冬, 樊靜, 蘇現(xiàn)伐, 趙建國, 鮑林林 申請人:河南師范大學