專利名稱：一種聚合物熔體體積彈性模量測定方法和裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明波及一種聚合物熔體體積彈性模量測定方法和裝置?？梢跃_測量聚合物熔體體積彈性模量，屬于材料性能檢測領域。
背景技術：
聚合物熔體體積彈性模量是聚合物熔體重要的物性量，在對聚合物加工性能如流變性能進行評價、對擠出過程中的螺桿壓縮比的有效設計、以及對熔體密度等物性參數(shù)進行間接測量時(如采用超聲波技術進行熔體密度的在線測量)都需要知道熔體體積彈性模量。現(xiàn)有的聚合物物性測定裝置無法實現(xiàn)對聚合物熔體體積彈性模量的直接測定。本發(fā)明基于以下的測量方法本發(fā)明基于以下的測量方法根據(jù)ASTM D1238 IS0-1133、JIS K 7210、GB3682 等標準中規(guī)定了熔體流動速率(MFR)的測定方法。同時根據(jù)聚合物熔體PVT (壓力-比容積_溫度)相互關系，即認為聚合物熔融狀態(tài)下同樣重量的物料在密封容器中其P、V、T關系與理想氣體狀態(tài)方程類似。在可以進行壓力測量、溫度測量并帶有加熱器的封閉料筒內加入一定量的被測試聚合物圓柱料棒(通過注塑成型保證料棒固體內沒有空氣)，使加入的聚合物料棒完全熔融并使之封閉在定溫定壓的密閉料筒內，溫度、壓力可以進行控制。由于聚合物熔體在熔融狀態(tài)下的可壓縮性非常小，因此采用邁克爾遜干涉儀作為觀察在一定溫度下、當壓力改變時的熔體被壓縮的微小位移量(精度可以達到0. 0001cm)，通過理論計算可以得到聚合物熔體在一定溫度、壓力下的熔體體積彈性模量。可以用壓力(P)、比容積 (V)和溫度(T)三個物理狀態(tài)參數(shù)來描述注射充填時聚合物熔體的物理狀態(tài)及其變化規(guī)律。聚合物熔體體積彈性模量K的計算公式如下
r, AP APV APm
「00061 λ =-—=-=-
L JAV/V AV Ahp0S其中m-料棒重量g，ρ 0-聚合物熔體在一定溫度的標準密度，g. cm-3,(可以根據(jù) ASTM D1238 IS0_1133、JIS K 7210、GB3682等標準中規(guī)定的熔體流動速率(MFR)的測定方法可以測量出來)；S-封閉容器的截面積，cm_2; Ah-在ΔΡ壓力作用下的位移量，cm;通過邁克爾遜干涉儀可以測量，精度達到0. OOOlcm ； ΔΡ-壓力的變化量，MPa ；通過壓力傳感器可以測量出來。

發(fā)明內容
本發(fā)明針對現(xiàn)有聚合物熔體物性參數(shù)測定裝置的不完善性及部分物性參數(shù)無法進行定量測定，發(fā)明設計一種能夠測定聚合物熔體體積彈性模量的測定方法和測定裝置。 該測定方法通過聚合物熔體具有的液體屬性，通過理論公式可以得到聚合物熔體的定量測量定；該測定裝置可以測量出溫度、壓力及熔體被壓縮的位移量、通過理論計算可以間接測量出聚合物熔體體積彈性模量。
本發(fā)明提供了一種聚合物熔體體積彈性模量測定裝置，其特征在于，依次包括機械裝置、電器控制部分、光學微量位移測量裝置；其中機械裝置結構如下包括水平放置的且上下平行放置的支撐上板9、支撐中板6和支撐底板2，以及豎直放置的下支撐導柱3和上支撐導柱8，支撐上板9、支撐中板6、 支撐底板2、下支撐導柱3和上支撐導柱8通過中心導桿11、底腳固定螺栓1、鎖緊螺母10 構成支撐架；安裝有壓力傳感器4及溫度傳感器21并帶有加熱器19的料筒18通過料筒固定用螺栓5固定在支撐中板6的下方；料筒密封堵頭23通過固定螺栓24固定在料筒15的下方；在支撐上板9上方還設有旋轉手輪13和細螺距絲桿14相連接；滾珠絲桿直線導軌機構由細螺距絲桿14和導向螺母15組成，通過固定螺栓16固定在支撐上板9上；2根導向檔桿12固定在支撐上板9和支撐中板6之間，水平放置的絲桿導向機構17 —端連接在細螺距絲桿14上，另一端固定在2根導向檔桿12之間；加料桿 19通過螺紋連接在細螺距絲桿14上，料棒22放置在加料桿下方；在機械裝置靠近導向檔桿12的一側，放置有帶有顯微鏡7的光學微量位移測量裝置，該光學微量位移測量裝置的顯微鏡平行水平放置的絲桿導向機構17，并對準絲桿導向機構17的未端；電器控制部分包括與壓力傳感器相連接的壓力顯示儀表28及與溫度傳感器相連接的溫度控制儀表27，壓力顯示儀表和溫度控制儀表通過通訊電纜32連接帶有AD采集卡 33的計算機主機34上。進一步，光學微量位移測量裝置選用邁克爾遜干涉儀。測試原料為注射成型直徑與料筒直徑相匹配的圓柱棒料，通過高壓注射保證圓柱棒料固體內沒有空氣，保證聚合物熔體體積彈性模量測定的準確性。應用上述聚合物熔體體積彈性模量測定裝置進行測定的方法，其特征在于，包括以下步驟1)將待測聚合物材料通過注射成型，成型為直徑為料棒22，保證棒料內沒有氣泡；2)通過料筒密封堵頭23密封料筒18，通過電器控制裝置由控溫儀表27設定測定溫度并將其加熱至設定溫度；3)達到設定溫度后通過旋轉手輪13將加料桿20旋入料筒18內并保溫30分鐘后，旋轉手輪13將加料桿20移動離開加料筒18，將待測聚合物料棒22加入至料筒18內， 旋轉手輪13將加料桿20壓至待測料棒22，待料棒完全熔融后，旋轉手輪13對加料桿進行壓縮，并觀察壓力顯示儀表28，當壓力顯示由“0”開始有變化時，通過帶有顯微鏡7的光學微量位移測量裝置觀察到壓力顯示為“0”時加料桿導向桿初始觀測刻度與顯微鏡十字叉的重合；
Jfl此時G = —'V0為料筒內熔體的初始體積，cm3 ；m為料筒內熔體重量，為知棒料的
Ho
重量，m ； P C1-為已知聚合物熔體在一定溫度的標準密度，g/cm_3 ；4)繼續(xù)旋轉手輪13，觀察壓力顯示儀表28上值的變化，當達到所要求測定的壓力后，停止手輪旋轉13 ；同時通過調節(jié)顯微鏡7與絲桿導向機構17未端初始觀測刻度重合，得到加料桿移動的微量位移Ah ；5)通過AD采集卡33將溫度控制儀表27、壓力顯示儀表28上的溫度值、壓力值采集至計算機34，將已知的待測棒料22重量m、待測熔體在所測溫度下的標準密度P ^、料筒 18已知截面積S、由邁克爾遜干涉儀得到的加料桿移動的微量位移Ah，輸入熔體體積彈性模量測量程序，得到不同溫度、壓力狀態(tài)下的熔體體積彈性模量。本裝置已經(jīng)用于不同聚合物熔體體積彈性模量的測試研究中，通過已經(jīng)測試的結果表明所測試聚合物熔體體積彈性模量隨著溫度的升高而降低、隨著壓力的升高而增大， 符合聚合物分子鏈自由空間隨壓力的增大而減少、隨溫度的升高而升高的規(guī)律。本發(fā)明主要性能指標溫度控制儀表(XT)溫度控制偏差士 0. 5°C ；壓力顯示儀表08)壓力測量精度士 Ibra ；邁克爾遜干涉儀顯微鏡(7)加料桿移動測量精度達到0. OOlmm ；AD 采集卡(33)量化誤差 0. 076 ε /mV ；


圖1 聚合物熔體體積彈性模量測試原理圖1.底腳固定螺栓；2.支撐底板；3.下支撐導柱；4.壓力傳感器；5.料筒固定用螺栓；6.支撐中板；7.顯微鏡；8.上支撐導柱；9.支撐上板；10.鎖緊螺母；11.中心導桿； 12.導向檔桿；13.旋轉手輪；14.細螺距絲桿；15.導向螺母；16.母固定螺栓；17.絲桿導向機構；18.料筒；19.加熱器；20.加料桿；21.溫度傳感器；22.料棒；23.料筒密封堵頭； 24.固定螺栓。圖2 聚合物熔體體積彈性模量測試電器控制部分示意圖25.加熱指示燈；26.急停按鈕；27.溫度控制儀表；28.壓力顯示儀表；29.電源指示燈；30.安裝上述指示燈及儀表還有常規(guī)低壓電器的電器控制柜；31.計算機顯示器； 32.溫度控制儀表及壓力顯示儀表至AD采集卡的通訊電纜；33. AD采集卡；34.計算機主機。
具體實施例方式以上為本發(fā)明的一個具體實施方式
，其聚合物熔體體積彈性模量測試原理如圖1 所示，其溫度控制及數(shù)據(jù)采集處理如圖2所示。主要性能指標溫度控制儀表溫度控制偏差士 0. 5°C ；壓力顯示儀表壓力測量精度士 Ibra ；邁克爾遜干涉儀加料桿移動位移測量精度達到0. OOlmm ；AD采集卡量化誤差0. 076 ε /mV ；測試工作原理如圖1、圖2所示，通過溫度控制儀表27，將料筒18通過加熱器19及溫度傳感器 21可以加熱到設定溫度，溫度到達設定溫度并保溫30分鐘后將注射的料棒22加入料筒18 中，通過旋轉手輪13使加料桿20壓向料棒22并通過壓力顯示儀表28力感器4的測量值，當壓力有變化時由0開始升壓時，停止旋轉手輪13，通過顯示顯微鏡7觀察絲桿導向機構 17上未端刻度線使顯微鏡7的十字叉與該度線重合，顯微鏡7固定在邁克爾遜干涉儀的拖板上，然后把整個邁克爾遜干涉儀立起穩(wěn)定放置，使顯微鏡7跟拖板上下移動，當繼續(xù)旋轉手輪13使加料桿繼續(xù)下移，絲桿導向機構17隨之移動，此時記下壓力顯示值，并調節(jié)顯微鏡7移動使顯微鏡的十字叉與絲桿導向機構17的刻度線重合，從而測量出移動的微小的變化量。 如圖2所示，通過通訊電纜32由AD采集卡33將溫度控制儀表27和壓力顯示儀表觀上的溫度值及壓力值采集到計算機34中，將已經(jīng)的料棒22的重量m、料筒18的內孔截面積S及已知溫度的標準密度P 0和由邁克爾遜干涉儀顯微鏡7測得的加料桿微量位移 Δ h，輸入計算機顯示器31，根據(jù)聚合物熔體具有液體屬性編制聚合物熔體體積測試程序， 由此可以直接得到聚合物熔體在一定溫度壓力下的熔體體積彈性模量。
權利要求
1.一種聚合物熔體體積彈性模量測定裝置，其特征在于，包括 機械裝置、電器控制部分、光學微量位移測量裝置；其中機械裝置結構如下包括水平放置的且上下平行放置的支撐上板(9)、支撐中板 (6)和支撐底板(2)，以及豎直放置的下支撐導柱(3)和上支撐導柱(8)，支撐上板(9)、支撐中板(6)、支撐底板(2)、下支撐導柱(3)和上支撐導柱(8)通過中心導桿(11)、底腳固定螺栓(1)、鎖緊螺母(10)構成支撐架；安裝有壓力傳感器(4)及溫度傳感器(21)并帶有加熱器(19)的料筒(18)通過料筒固定用螺栓(5)固定在支撐中板(6)的下方；料筒密封堵頭(23)通過固定螺栓(24)固定在料筒(15)的下方；在支撐上板(9)上方還設有旋轉手輪(13)和細螺距絲桿(14)相連接； 滾珠絲桿直線導軌機構由細螺距絲桿(14)和導向螺母(15)組成，通過固定螺栓(16) 固定在支撐上板(9)上；2根導向檔桿(12)固定在支撐上板(9)和支撐中板(6)之間，水平放置的絲桿導向機構(17) —端連接在細螺距絲桿(14)上，另一端固定在2根導向檔桿(12)之間；加料桿(19)通過螺紋連接在細螺距絲桿(14)上，料棒(22)放置在加料桿下方；在機械裝置靠近導向檔桿(12)的一側，放置有帶有顯微鏡(7)的光學微量位移測量裝置，該光學微量位移測量裝置的顯微鏡平行水平放置的絲桿導向機構(17)，并對準絲桿導向機構(17)的未端；電器控制部分包括與壓力傳感器相連接的壓力顯示儀表(28)及與溫度傳感器相連接的溫度控制儀表(27)，壓力顯示儀表和溫度控制儀表通過通訊電纜32連接帶有AD采集卡 (33)的計算機主機(34)上。
2.根據(jù)權利要求1所述裝置，其特征在于，光學微量位移測量裝置選用邁克爾遜干涉儀。
3.應用權利要求1所述裝置進行聚合物熔體體積彈性模量測定的方法，其特征在于，1)將待測聚合物材料通過注射成型，成型為料棒(22)，保證棒料內沒有氣泡；2)通過料筒密封堵頭(23)密封料筒(18)，通過電器控制裝置由控溫儀表(27)設定測定溫度并將其加熱至設定溫度；3)達到設定溫度后通過旋轉手輪(13)將加料桿(20)旋入料筒(18)內并保溫30分鐘后，旋轉手輪(13)將加料桿(20)移動離開加料筒(18)，將待測聚合物料棒(22)加入至料筒(18)內，旋轉手輪(13)將加料桿(20)壓至待測料棒(22)，待料棒完全熔融后，旋轉手輪(13)對加料桿進行壓縮，并觀察壓力顯示儀表(28)，當壓力顯示由“0”開始有變化時，通過帶有顯微鏡(7)的光學微量位移測量裝置觀察到壓力顯示為“0”時，絲桿導向機構(17)的末端初始觀測刻度與顯微鏡十字叉的重合；Jfl此時G =7’ V。為料筒內熔體的初始體積，cm3 ；m為料筒內熔體重量，為知棒料的重Ho量，m ； P C1-為已知聚合物熔體在一定溫度的標準密度，g/cm_3 ；4)繼續(xù)旋轉手輪(13)，觀察壓力顯示儀表(28)上值的變化，當達到所要求測定的壓力后，停止手輪旋轉(13)；同時通過調節(jié)顯微鏡(7)與絲桿導向機構(17)末端初始觀測刻度重合，得到加料桿移動的微量位移Ah ；5)通過AD采集卡(33)將溫度控制儀表(27)、壓力顯示儀表(28)上的溫度值、壓力值采集至計算機(34)，將已知的待測棒料(22)重量m、待測熔體在所測溫度下的標準密度 Po、料筒(18)已知截面積S、由邁克爾遜干涉儀得到的加料桿移動的微量位移Ah，輸入熔體體積彈性模量測量程序，得到不同溫度、壓力狀態(tài)下的熔體體積彈性模量。
全文摘要
一種聚合物熔體體積彈性模量測定方法和裝置屬于聚合物熔體流變加工領域。本裝置包含機械部分、電控部分及光學測量三個部分；機械部分包括旋轉手輪、滾珠絲桿直線導軌機構、支撐架、安裝有壓力傳感器及溫度傳感器和加熱器的料筒、加料桿、帶有排氣結構的密封底部堵頭、由導向檔桿和水平放置的絲導向機構組成的料桿限位機構；電控部分包括壓力傳感器相連接的壓力顯示儀表、與溫度傳感器相連接的溫度控制儀表、與溫度控制儀表和壓力顯示儀表通過通訊電纜連接的AD采卡、安裝AD采集卡的計算機；光學部分為由讀數(shù)精度為0.001mm的邁克爾遜干涉儀。本發(fā)明集成化程度高、操作簡單，可以實現(xiàn)聚合物熔體體積彈性模量的精確測量。
文檔編號G01B11/02GK102323147SQ201110147238
公開日2012年1月18日 申請日期2011年6月2日 優(yōu)先權日2011年6月2日
發(fā)明者劉穎, 吳大鳴, 孟慶云, 許紅, 金艷, 韓科 申請人:北京化工大學