專利名稱：一種紅土鎳礦還原產(chǎn)物中金屬鎳測定的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及冶金分析技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種簡單、方便、準(zhǔn)確地測定紅土鎳礦還原產(chǎn)物中金屬鎳的方法，特別是結(jié)合了化學(xué)分析和儀器分析兩種分析方法，是一種能夠?qū)崿F(xiàn)金屬鎳檢測的現(xiàn)代分析測試方法。
背景技術(shù)：
鎳是各國重要的戰(zhàn)略資源，廣泛用于特種鋼、電鍍、石油化工催化劑、電池材料等領(lǐng)域，其中不銹鋼生產(chǎn)的鎳需求占全球鎳需求的65%。目前國內(nèi)外主要采用硫化鎳礦冶煉得到金屬鎳，但硫化鎳礦儲量有限且大部分已被開發(fā)。世界范圍內(nèi)紅土鎳礦的儲量豐富，已探明的鎳儲量約為2. 2億噸，其中紅土鎳礦約占70%。紅土鎳礦的采冶利用比例在2005年已達(dá)到世界鎳產(chǎn)量的45%，預(yù)計到2012年該比例將增長到51%。因此，可以預(yù)測，世界未來鎳產(chǎn)量的增加將主要來源于紅土鎳礦資源的開發(fā)。紅土鎳礦中的鎳主要以氧化鎳的形式存在，為了提高金屬鎳的回收率，需要對紅土鎳礦進(jìn)行各種形式的還原焙燒，把礦石中鎳還原成金屬狀態(tài)，然后進(jìn)一步處理。金屬鎳是還原焙燒產(chǎn)物中的主要成分，還可能存在氧化鎳、硅酸鎳等。選擇合理的檢測方法，可以簡單、方便、準(zhǔn)確地測定紅土鎳礦還原產(chǎn)物中金屬鎳的含量，確定紅土鎳礦還原產(chǎn)物中金屬鎳的還原率。傳統(tǒng)的檢測方法有溴-甲醇溶液浸出法、氯化銀浸出法、等等，它們存在著測定時間長、準(zhǔn)確性差、對樣品適應(yīng)性不強等問題，給檢測工作帶來了困難和麻煩。本發(fā)明采用 !^eCl3-乙酸-乙醇溶液浸出和原子吸收光譜測定的方法，可以提高金屬鎳測定的準(zhǔn)確性、縮短測定時間，是一種準(zhǔn)確、高效、快捷的現(xiàn)代檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是通過化學(xué)分析和儀器分析有效結(jié)合，運用現(xiàn)代的分析檢測技術(shù)， 實現(xiàn)紅土鎳礦還原產(chǎn)物中金屬鎳的測定，滿足科研、工業(yè)生產(chǎn)樣品檢測要求。本發(fā)明提供了一種紅土鎳礦還原產(chǎn)物中金屬鎳測定的方法，是一種準(zhǔn)確、高效、快捷的現(xiàn)代檢測方法。本發(fā)明紅土鎳礦還原產(chǎn)物中金屬鎳測定的方法的技術(shù)方案為采用化學(xué)分析和儀器分析相結(jié)合的方法，選取合適的金屬鎳浸出液，對樣品進(jìn)行浸出、過濾、蒸干、溶解、定容處理，用原子吸收光譜測定溶液中金屬鎳的濃度，計算得出紅土鎳礦還原產(chǎn)物中金屬鎳的含量。取樣后需對紅土鎳礦還原產(chǎn)物的樣品進(jìn)行預(yù)處理，通過對樣品破碎、研磨、篩分， 樣品要細(xì)磨至200目以下，稱取樣品質(zhì)量應(yīng)控制在0. 1 0.3g范圍之內(nèi)。選取!^eCl3-乙酸-乙醇溶液為浸出溶液，按3g FeCl3>5ml乙酸、25ml無水乙醇比例配制，并在75 78°C 溫度范圍內(nèi)浸出20min，金屬鎳進(jìn)入溶液，其它形式的鎳不會進(jìn)入溶液。浸出液過濾后蒸干，用濃鹽酸溶解，定容后再用原子吸收光譜儀測定，溶液中金屬鎳的濃度控制在原子吸收光譜儀測量范圍之內(nèi)。
本發(fā)明紅土鎳礦還原產(chǎn)物樣品包括工業(yè)生產(chǎn)取樣和科研試驗樣品兩部分，取樣后需對樣品進(jìn)行預(yù)處理，通過對樣品破碎、研磨、篩分，將樣品制成粒徑為200目以上粉末。制備!^Cl3-乙酸-乙醇溶液，稱取3g FeCl3 · 6H20放入燒杯中，用5ml、25ml的移液管分別移取5ml冰乙酸、25ml的無水乙醇加入燒杯中，用玻璃棒攪拌至FeCl3 · 6H20溶解。稱取樣品0. 1 0. 3g，將樣品裝入錐形瓶，向錐形瓶加入配置好的!^Cl3-乙酸-乙醇溶液，錐形瓶置于水浴恒溫槽中，溫度穩(wěn)定在75 78°C范圍內(nèi)，浸出20min，浸出后金屬鎳進(jìn)入溶液，其它形式存在的鎳留于殘渣中。對浸出液進(jìn)行過濾，過濾后的殘渣用無水乙醇洗滌兩次，用蒸餾水洗滌一次，將過濾后的溶液置于燒杯中在電爐上蒸干，蒸干后燒杯底部出現(xiàn)一層黃色固體。用移液管向燒杯內(nèi)加入5ml的濃鹽酸，黃色固體被溶解，溶液在電爐上煮至清亮， 將溶液移入IOOml比色管，用蒸餾水定容至100ml。制備好的溶液將鎳的濃度控制在原子吸收光譜儀測量范圍之內(nèi)，用原子吸收光譜儀測定溶液中鎳的含量，通過計算得出紅土鎳礦還原產(chǎn)物中金屬鎳的含量。計算公式如下
CVNi(%) = —XlOO0Zo
M0式中c-測定溶液中鎳的濃度，ug/ml ；V-測定溶液的總體積，ml ；M0-稱取樣品的
質(zhì)量，g ；采用本發(fā)明方法，對金屬鎳粉標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 1%，對其他樣品測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均在0. 3%以下，測量結(jié)果準(zhǔn)確性較高。因此，本發(fā)明中測定紅土鎳礦還原產(chǎn)物中金屬鎳的方法是準(zhǔn)確、可行的。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較具有的優(yōu)點1、采用化學(xué)分析和儀器分析結(jié)合的方法，測量的準(zhǔn)確性較高，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在 0. 3%以下。2、在金屬鎳檢測過程中，所需試劑均為常用試劑，操作簡單、檢測流程短、檢測時間快。


圖1為本發(fā)明的檢測流程圖。
具體實施例方式實施例1 稱取粒徑在200目以上的金屬鎳粉(99. 95% )標(biāo)準(zhǔn)樣品5mg，用50ml 配置好的I^eCl3-乙酸-乙醇溶液(按3gFeCl3 ·6Η20、5πι1冰乙酸和25ml的無水乙醇比例進(jìn)行配比)浸出樣品，在75 78°C浸出20min，金屬鎳進(jìn)入溶液，過濾后的殘渣用乙醇洗滌兩次、蒸餾水洗滌一次；將濾液在電爐上蒸干，加5ml濃鹽酸溶解，在電爐上將溶液煮至清亮， 定容IOOml ；將溶液稀釋，溶液中金屬鎳的濃度控制在原子吸收光譜儀測量范圍之內(nèi)，用原子吸收光譜儀測定溶液中金屬鎳的濃度，通過計算得出測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 1%。實施例2 配制金屬鎳和氧化鎳混合樣品，分別稱取粒徑在200目以上的金屬鎳粉(99. 95% )和氧化鎳粉(99. 95% )各5mg，并混合均勻，用50ml配置好的!^eCl3-乙酸-乙醇溶液(按3gFeCl3 ·6Η20、5πι1冰乙酸和25ml的無水乙醇比例進(jìn)行配比)浸出樣品，在75 78°C浸出20min，金屬鎳進(jìn)入溶液，氧化鎳未進(jìn)入溶液，過濾后的殘渣用乙醇洗滌兩次、蒸餾水洗滌一次；將濾液在電爐上蒸干，加5ml濃鹽酸溶解，在電爐上將溶液煮至清亮， 定容IOOml ；將溶液稀釋，溶液中金屬鎳的濃度控制在原子吸收光譜儀測量范圍之內(nèi)，用原子吸收光譜儀測定溶液中金屬鎳的濃度，通過計算得出測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 2%。實施例3對紅土鎳礦還原產(chǎn)物樣品進(jìn)行細(xì)磨，使樣品粒徑達(dá)到200目以上，取樣品0. Igo按3gFeCl3 · 6H20、5ml冰乙酸和25ml的無水乙醇比例配制FeCl3-乙酸-乙醇溶液，用配置好的I^eCl3-乙酸-乙醇溶液浸出樣品，在75 78。C浸出20min，金屬鎳進(jìn)入溶液，過濾后的殘渣用乙醇洗滌兩次、蒸餾水洗滌一次；將濾液在電爐上蒸干，加5ml濃鹽酸溶解，在電爐上將溶液煮至清亮，定容IOOml ；稀釋后溶液中金屬鎳的濃度控制在原子吸收光譜儀測量范圍之內(nèi)，用原子吸收光譜儀測定溶液中金屬鎳的濃度，重復(fù)測量三次，通過計算得出測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 25%。本發(fā)明方法檢測鎳含量較低的紅土鎳礦還原產(chǎn)物中金屬鎳含量是可行的，為金屬鎳的檢測提供了一種簡單、方便、準(zhǔn)確的方法，測量結(jié)果的準(zhǔn)確性較高，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在 0. 3%以下。
權(quán)利要求
1.一種紅土鎳礦還原產(chǎn)物中金屬鎳測定的方法，其特征在于采用化學(xué)分析和儀器分析相結(jié)合的方法，選取合適的金屬鎳浸出液，對樣品進(jìn)行浸出、過濾、蒸干、溶解、定容處理， 用原子吸收光譜測定溶液中金屬鎳的濃度，計算得出紅土鎳礦還原產(chǎn)物中金屬鎳的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅土鎳礦還原產(chǎn)物中金屬鎳測定的方法，其特征在于 取樣后需對紅土鎳礦還原產(chǎn)物的樣品進(jìn)行預(yù)處理，通過對樣品破碎、研磨、篩分，樣品要細(xì)磨至200目以下，稱取樣品質(zhì)量應(yīng)控制在0. 1 0. 3g范圍之內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅土鎳礦還原產(chǎn)物中金屬鎳測定的方法，其特征在于 選取!^Cl3-乙酸-乙醇溶液為浸出溶液，按3g FeCl3>5ml乙酸、25ml無水乙醇比例配制， 并在75 78°C溫度范圍內(nèi)浸出20min，金屬鎳進(jìn)入溶液，其它形式的鎳不會進(jìn)入溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅土鎳礦還原產(chǎn)物中金屬鎳測定的方法，其特征在于 浸出液過濾后蒸干，用濃鹽酸溶解，定容后再用原子吸收光譜儀測定，溶液中金屬鎳的濃度控制在原子吸收光譜儀測量范圍之內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種紅土鎳礦還原產(chǎn)物中金屬鎳測定的方法。稱取紅土鎳礦還原樣品0.1～0.3g，用按一定比例配制的FeCl3-乙酸-乙醇溶液溶解樣品，在75～78℃溫度范圍內(nèi)浸出20min，金屬鎳進(jìn)入溶液，過濾后的殘渣用乙醇洗滌兩次、用蒸餾水洗滌一次；將濾液在電爐上蒸干，加5ml濃鹽酸溶解，在電爐上將溶液煮至清亮，定容100ml；用原子吸收光譜儀測定溶液中金屬鎳的含量，通過計算得出紅土鎳礦還原產(chǎn)物中金屬鎳的含量。采用本發(fā)明方法，測量準(zhǔn)確，操作簡單，選取的試劑為常用試劑。本發(fā)明方法檢測鎳含量較低的紅土鎳礦還原產(chǎn)物中金屬鎳含量是可行的，為金屬鎳的檢測提供了一種簡單、方便、準(zhǔn)確的方法，測量結(jié)果的準(zhǔn)確性較高，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.3％以下。
文檔編號G01N21/31GK102175631SQ20101061716
公開日2011年9月7日 申請日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者李博, 王 華, 王煒, 胡建杭, 陳光云, 魏永剛 申請人:昆明理工大學(xué)