專利名稱：氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)化妝品中的硝甲烷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)化妝品中的硝甲烷的方法。
背景技術(shù)：
硝甲烷常用在醫(yī)藥、染料等添加劑中，常用于一種化妝品防腐劑的合成中，可引起 中樞神經(jīng)系統(tǒng)損害，對(duì)肝腎有損害，毒性劇烈。

布羅波爾是美國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局批準(zhǔn)使用于化妝品的防腐劑之一，是一種廣 譜抗菌劑，在0. 01 0. 濃度條件下用于化妝品對(duì)人的皮膚無(wú)刺激及過(guò)敏反應(yīng)。由于布 羅波爾生產(chǎn)儲(chǔ)存不當(dāng)、化妝品的生產(chǎn)疏忽等原因，都可能導(dǎo)致化妝品中含有硝甲烷。目前對(duì)于化妝品中硝甲烷的檢測(cè)尚處于一個(gè)空白階段。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種檢測(cè)限低、回收率高、快速的氣相色譜_質(zhì)譜法檢測(cè)化 妝品中的硝甲烷的方法。本發(fā)明所提供的氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)化妝品中的硝甲烷的方法，包括如下步 驟向待測(cè)樣品加入甲醇，超聲提取，將提取液離心，吸取上清液經(jīng)干燥，有機(jī)系過(guò)濾 膜過(guò)濾，得到濾液進(jìn)行氣相色譜_質(zhì)譜測(cè)定；氣相色譜的色譜柱為鍵合/交聯(lián)聚乙醇固定相的色譜柱；色譜柱采用程序升溫35°C保持3min，然后10°C /min升溫至100°C保持2min，再 以 30°C /min 升溫至 200°C ；分流進(jìn)樣，分流比為5 1。本發(fā)明的氣相色譜_質(zhì)譜法檢測(cè)化妝品中的硝甲烷的方法，其中所述Ig待測(cè)樣品 加入40mL甲醇。本發(fā)明的氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)化妝品中的硝甲烷的方法，其中所述超聲提取時(shí) 間為20min。本發(fā)明的氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)化妝品中的硝甲烷的方法，其中所述離心轉(zhuǎn)速為 12000r/min，離心分離 15min。本發(fā)明的氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)化妝品中的硝甲烷的方法回收率為87. 8% 112%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1. 19% 5. 98%，最低檢測(cè)限為0. 8mg/kg。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1(一)樣品前處理二氯甲烷(色譜純)，硝甲烷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(純度彡97% )，甲醇(色譜純)硝甲烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制準(zhǔn)確稱取0. IOOg (精確至0. OOlg)硝甲烷，置于IOOmL容量瓶中，用二氯甲烷定容到lOOmL，搖勻。

硝甲烷標(biāo)準(zhǔn)使用液用二氯甲烷將硝甲烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別稀釋成0.02yg/mL、 0. 1 μ g/mL、0. 2 μ g/mL、l. 0 μ g/mL、2. 0 μ g/mL 的溶液。稱取0. 5g(精確到Img)待測(cè)樣品，置具塞錐形瓶中，加入20mL甲醇，置超聲波提 取器中超聲提取20min，將上述提取液倒入離心管中以12000r/min，離心分離15min，用吸 管吸取上清液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥，最后再經(jīng)0. 45 μ m有機(jī)系過(guò)濾膜過(guò)濾，所得濾液供氣相 色譜-質(zhì)譜測(cè)定。(二)氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定Agilent 6890-5975氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀配有電子轟擊離子源；色譜柱HP-Innowax石英毛細(xì)管柱，30mX0. 25mm(i. d.) Χ0· 1 μ m ；HP-Innowax 柱 是鍵合/交聯(lián)聚乙醇固定相的色譜柱。色譜柱溫度;35°C(3min)后 10°C /min 至 100°C (anin)，再以 30°C /min 至 200°C;進(jìn)樣口溫度200°C;色譜-質(zhì)譜接口溫度250°C ；離子源溫度230°C ；載氣氦氣，純度彡99. 999% ；流速1. OmL/min ；進(jìn)樣量1.2uL;進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣，分流比5 1 ；電離方式EI。電離能量70eV ；電子倍增器電壓1588V ；溶劑延遲4min ；監(jiān)測(cè)方式選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)，選擇離子如表1所示。表1.硝甲烷的分子量、定性離子和定量離子
權(quán)利要求
1.氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)化妝品中的硝甲烷的方法，包括如下步驟向待測(cè)樣品加入甲醇，超聲提取，將提取液離心，吸取上清液經(jīng)干燥，有機(jī)系過(guò)濾膜過(guò) 濾，得到濾液進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定；氣相色譜的色譜柱為鍵合/交聯(lián)聚乙醇固定相的色譜柱；色譜柱采用程序升溫35°c保持:3min，然后10°C /min升溫至100°C保持anin，再以 30 0C /min 升溫至 200 °C ；分流進(jìn)樣，分流比為5 1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述Ig待測(cè)樣品加入40mL甲醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述超聲提取時(shí)間為20min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述離心轉(zhuǎn)速為12000r/min，離心分離 15min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)化妝品中的硝甲烷的方法，包括如下步驟向待測(cè)樣品加入甲醇，超聲提取，將提取液離心，吸取上清液經(jīng)干燥，有機(jī)系過(guò)濾膜過(guò)濾，得到濾液進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定；氣相色譜的色譜柱為鍵合/交聯(lián)聚乙醇固定相的色譜柱；色譜柱采用程序升溫35℃保持3min，然后10℃/min升溫至100℃保持2min，再以30℃/min升溫至200℃；分流進(jìn)樣，分流比為5∶1。本發(fā)明的氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)化妝品中的硝甲烷的方法快速、檢測(cè)限低、回收率高。
文檔編號(hào)G01N30/08GK102095813SQ20101056020
公開日2011年6月15日 申請(qǐng)日期2010年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月25日
發(fā)明者劉茜, 席海為, 王燁, 王超, 白樺, 蘇寧, 馬強(qiáng) 申請(qǐng)人:中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院