一種硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置的制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及化工領(lǐng)域，特別公開(kāi)了一種硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置。該硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置，包括從前向后順序連接的臥式反應(yīng)器、產(chǎn)品分離裝置和產(chǎn)品提純裝置，所述臥式反應(yīng)器的腔體通過(guò)若干個(gè)擋流板分隔成若干個(gè)相互連通的反應(yīng)單元，在臥式反應(yīng)器的腔體內(nèi)沿臥式反應(yīng)器的軸線方向設(shè)有一貫穿每個(gè)反應(yīng)單元的反應(yīng)器攪拌機(jī)構(gòu)，所述反應(yīng)器攪拌機(jī)構(gòu)的前端穿出臥式反應(yīng)器的頭端側(cè)壁后與一反應(yīng)器驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)相連。本實(shí)用新型硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置，解決了目前國(guó)內(nèi)亞硝酸鹽置換法生產(chǎn)硝基甲烷只能采用間歇式生產(chǎn)的難題，采用連續(xù)化反應(yīng)及精餾操作后，能夠較好地實(shí)現(xiàn)工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)，降低了生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)效率，解決了環(huán)境污染等諸多問(wèn)題。
【專利說(shuō)明】
一種硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實(shí)用新型涉及化工領(lǐng)域，特別涉及一種硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有的硝基甲烷合成反應(yīng)大多采用單純的反應(yīng)釜間歇進(jìn)行生產(chǎn)，生產(chǎn)過(guò)程中通過(guò)人工向反應(yīng)釜內(nèi)投入亞硝酸鈉固體，亞硝酸鈉固體在反應(yīng)釜內(nèi)溶解后與硫酸二甲酯進(jìn)行反應(yīng)。然而硫酸二甲酯與亞硝酸鈉反應(yīng)的同時(shí)，還會(huì)與水發(fā)生水解副反應(yīng)，降低反應(yīng)的收率。生產(chǎn)中，為了減小副反應(yīng)的發(fā)生，使硫酸二甲酯與亞硝酸鈉充分反應(yīng)，通常通過(guò)滴加的方式加入硫酸二甲酯，只能分批、間斷性的操作，生產(chǎn)效率很低，而且生產(chǎn)的過(guò)程中耗費(fèi)較多的人力。其次，硫酸二甲酯與亞硝酸鈉的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的熱，使釜內(nèi)溫度快速升高，但是傳統(tǒng)的反應(yīng)釜控制釜內(nèi)溫度比較困難。當(dāng)反應(yīng)條件控制不當(dāng)，溫度太低會(huì)使反應(yīng)速率太慢甚至不發(fā)生反應(yīng)，溫度太高又會(huì)增大副反應(yīng)，存在較大的偶然性，導(dǎo)致產(chǎn)量不穩(wěn)。再次，反應(yīng)過(guò)程中會(huì)生成亞硝酸氫甲酯等有毒氣體，傳統(tǒng)的反應(yīng)釜無(wú)法妥善處置這些有毒氣體，工人的工作環(huán)境較差，存在較大的安全隱患。
[0003]硝基甲烷合成反應(yīng)除了生成硝基甲烷產(chǎn)品外，還會(huì)產(chǎn)生大量硫酸鈉。硫酸鈉作為硝基甲燒生廣的副廣品，大量存在于硝基甲燒廢水中，超過(guò)了國(guó)家的污染物排放標(biāo)準(zhǔn)。同時(shí)，硫酸鈉作為一種重要的化工原料，如果不經(jīng)回收就直接排放，既污染環(huán)境又浪費(fèi)資源。傳統(tǒng)的硫酸鈉處理方法是將含硫酸鈉的硝基甲烷廢水濃縮后，然后再通過(guò)離心機(jī)將濃縮液中的硫酸鈉固體脫出。這種處理方法存在以下不足:首先，含硫酸鈉的硝基甲烷廢水經(jīng)濃縮后粘度很大，而濃縮時(shí)使用的反應(yīng)釜為球形反應(yīng)釜，釜體底部的開(kāi)口較小，導(dǎo)致濃縮得到的硫酸鈉很難通過(guò)釜體底部的開(kāi)口排出，需要重新向反應(yīng)釜內(nèi)加水，使硫酸鈉稀釋為糊狀從釜體底部排出，再送入離心機(jī)重新脫水。其次，通過(guò)離心機(jī)甩出硫酸鈉固體后的廢水中硫酸鈉含量還是比較高，甚至為飽和溶液，不能立即排放或者循環(huán)利用，還需要進(jìn)一步處理，工序比較復(fù)雜，降低了生產(chǎn)效率，能源消耗較大。再次，這種處理方法中離心機(jī)在運(yùn)行的時(shí)候需要物料在離心機(jī)中分布均勻，若物料分布不均，離心機(jī)的運(yùn)行將失去平衡猛烈震動(dòng)，導(dǎo)致離心機(jī)容易損壞，增加后期的維修投入，嚴(yán)重時(shí)甚至?xí){到現(xiàn)場(chǎng)人員的安全。最后，廢水中難免會(huì)含有硝基甲烷等有害物質(zhì)，而硝基甲烷容易揮發(fā)到空氣中，對(duì)員工的身體造成損害，存在一定的安全隱患。
[0004]硝基甲烷合成反應(yīng)得到的粗品硝基甲烷中含有水分，需要送往精餾塔進(jìn)行精餾以提高硝基甲烷的產(chǎn)品純度。對(duì)不形成恒沸物的物系，只要設(shè)計(jì)和操作得當(dāng)，餾出液將是高純度的易揮發(fā)組分，塔底產(chǎn)物將是高純度的難揮發(fā)組分。然而，粗品硝基甲烷中的硝基甲烷與水會(huì)形成最低共沸物，在溫度沒(méi)有升高至水或者硝基甲烷的沸點(diǎn)時(shí)，硝基甲烷與水形成的共沸物早已沸騰，使水與硝基甲烷的混合物難以得到有效分離，一般的精餾無(wú)法使硝基甲烷得到高度提純。現(xiàn)有的硝基甲烷精餾過(guò)程通常采用間歇精餾的方式，蒸餾過(guò)程中水與硝基甲烷形成的共沸物從塔釜頂部經(jīng)冷凝器冷凝后形成液體，然后利用硝基甲烷與水不溶，兩者之間會(huì)出現(xiàn)液位分層的特點(diǎn)，將分層后的水不斷排出。隨著精餾過(guò)程的不斷進(jìn)行，硝基甲烷中的水分不斷減少，最終將得到純度較高的硝基甲烷。傳統(tǒng)的這種精餾過(guò)程消耗蒸汽能量比較多，并且蒸餾過(guò)程為非連續(xù)過(guò)程，增加了人力的投入。此外，在精餾的過(guò)程中，如果因操作不當(dāng)導(dǎo)致釜內(nèi)液體蒸干，將會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的安全事故。
[0005]因此，亟需一種硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置來(lái)解決以上技術(shù)問(wèn)題。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0006]本實(shí)用新型為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種設(shè)計(jì)合理、提高了硝基甲烷的產(chǎn)品純度、簡(jiǎn)化了硫酸鈉回收工序、反應(yīng)及精餾過(guò)程連續(xù)進(jìn)行、降低了人力投入的硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置，解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題。
[0007]本實(shí)用新型是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0008]—種硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置，包括從前向后順序連接的臥式反應(yīng)器、產(chǎn)品分離裝置和產(chǎn)品提純裝置，所述臥式反應(yīng)器殼體的軸線方向與水平面的夾角為0_20°，所述臥式反應(yīng)器的腔體通過(guò)若干個(gè)擋流板分隔成若干個(gè)相互連通的反應(yīng)單元，在臥式反應(yīng)器的腔體內(nèi)沿臥式反應(yīng)器的軸線方向設(shè)有一貫穿每個(gè)反應(yīng)單元的反應(yīng)器攪拌機(jī)構(gòu)，所述反應(yīng)器攪拌機(jī)構(gòu)的前端穿出臥式反應(yīng)器的頭端側(cè)壁后與一反應(yīng)器驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)相連，在臥式反應(yīng)器較高的一側(cè)頂部設(shè)有一與最前端的反應(yīng)單元相互連通的反應(yīng)混合液進(jìn)口，在臥式反應(yīng)器的頂部側(cè)壁及底部側(cè)壁上分別設(shè)有一反應(yīng)器排氣口和反應(yīng)器物料抽出口，在反應(yīng)混合液進(jìn)口后側(cè)的臥式反應(yīng)器外側(cè)套設(shè)有一反應(yīng)器冷卻機(jī)構(gòu)。
[0009]所述產(chǎn)品分離裝置包括粗蒸釜、粗品接收罐和粗品儲(chǔ)罐，在粗蒸釜的外側(cè)設(shè)有一粗蒸釜加熱機(jī)構(gòu)，在粗蒸釜的內(nèi)側(cè)設(shè)有一粗蒸釜攪拌系統(tǒng)，所述粗蒸釜的下部為倒錐體結(jié)構(gòu)，粗蒸釜的進(jìn)料口通過(guò)管道與臥式反應(yīng)器的反應(yīng)混合液進(jìn)口相連通，在粗蒸釜的底部設(shè)有一粗蒸釜出料口，粗蒸釜的頂部蒸餾口通過(guò)管道依次與一粗蒸釜冷凝器、粗品接收罐和粗品儲(chǔ)罐相連，粗品接收罐的頂部出氣口通過(guò)管道與一粗品真空栗的進(jìn)氣端相連通。
[0010]所述產(chǎn)品提純裝置包括分餾塔和精餾塔，分餾塔的第一進(jìn)料口通過(guò)管道與粗品儲(chǔ)罐的出料口相連通，分餾塔的頂部出氣口通過(guò)管道經(jīng)一分餾塔冷凝器后與一分相罐的頂部進(jìn)料口相連通，分相罐的底部出料口分出兩路管道，一路直接與精餾塔的進(jìn)料口相連通，另一路經(jīng)一中間儲(chǔ)罐后與精餾塔的進(jìn)料口相連通，精餾塔的頂部出氣口通過(guò)管道經(jīng)一精餾塔冷凝器后與一產(chǎn)品接收罐的頂部進(jìn)料口相連通，分相罐的上部出料口通過(guò)管道與分餾塔的第二進(jìn)料口相連通，精餾塔的底部出料口通過(guò)管道與分餾塔的回流口相連通，產(chǎn)品接收罐的底部出料口分出兩路管道，一路與精飽塔的回流口相連通，另一路與一廣品Si的進(jìn)料口相連通，產(chǎn)品接收罐的頂部出氣口以及分相罐的頂部出氣口通過(guò)管道與一提純真空栗的進(jìn)氣端相連通。
[0011]所述反應(yīng)器冷卻機(jī)構(gòu)包括沿臥式反應(yīng)器長(zhǎng)度方向設(shè)于臥式反應(yīng)器外側(cè)的若干個(gè)反應(yīng)器冷卻單元，每個(gè)反應(yīng)器冷卻單元包括一套設(shè)在臥式反應(yīng)器外側(cè)的反應(yīng)器冷卻夾套。
[0012]所述攪拌機(jī)構(gòu)包括沿臥式反應(yīng)器的軸線方向設(shè)置的一反應(yīng)器攪拌軸，在反應(yīng)器攪拌軸上設(shè)有若干組攪拌槳，所述反應(yīng)器驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)包括一反應(yīng)器電機(jī)，所述反應(yīng)器攪拌軸的前端穿過(guò)臥式反應(yīng)器的前端側(cè)壁后經(jīng)一反應(yīng)器減速機(jī)與反應(yīng)器電機(jī)的輸出軸相連。
[0013]所述擋流板為垂直于臥式反應(yīng)器軸線方向設(shè)置的多孔板，多孔板上均勻設(shè)有若干個(gè)小孔，多孔板的中部套設(shè)于所述反應(yīng)器攪拌軸上，且多孔板的外側(cè)邊緣緊貼臥式反應(yīng)器的內(nèi)側(cè)壁設(shè)置。
[0014]所述粗蒸釜攪拌系統(tǒng)包括沿粗蒸釜軸線方向設(shè)于粗蒸釜內(nèi)腔的粗蒸釜攪拌軸，粗蒸釜攪拌軸的頂端穿出粗蒸釜頂部側(cè)壁后與粗蒸釜驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)相連，所述粗蒸釜驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)包括一粗蒸釜電機(jī)，所述粗蒸釜電機(jī)的輸出軸經(jīng)一粗蒸釜減速機(jī)后與粗蒸釜攪拌軸的前端相連，在粗蒸釜攪拌軸上螺旋繞制有雙螺帶，在粗蒸釜攪拌軸的底部設(shè)有一三角形的攪拌片，所述攪拌片的兩側(cè)邊與粗蒸釜的內(nèi)側(cè)壁相平行。
[0015]所述粗蒸釜加熱機(jī)構(gòu)包括套設(shè)于粗蒸釜外側(cè)的一粗蒸釜夾套。
[0016]所述雙螺帶包括內(nèi)螺帶和外螺帶，內(nèi)螺帶和外螺帶的中心線沿以粗蒸釜攪拌軸為中心線的圓柱螺旋線繞制而成，所述內(nèi)螺帶的內(nèi)側(cè)邊固定于粗蒸釜攪拌軸上，所述外螺帶的數(shù)量為兩條，兩外螺帶沿粗蒸釜攪拌軸的軸向?qū)ΨQ繞制在內(nèi)螺帶的外側(cè)，兩外螺帶分別通過(guò)支撐桿與粗蒸釜攪拌軸相連，所述兩外螺帶及攪拌片的外側(cè)邊均緊貼粗蒸釜內(nèi)側(cè)壁設(shè)置。
[0017]本實(shí)用新型的有益效果是:
[0018](I)反應(yīng)階段:
[0019]臥式反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，解決了目前國(guó)內(nèi)亞硝酸鹽置換法生產(chǎn)硝基甲烷只能采用間歇式生產(chǎn)的難題，采用連續(xù)化反應(yīng)操作后，能夠較好地實(shí)現(xiàn)工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)，同時(shí)提高了原料利用率，降低了生產(chǎn)成本，解決了環(huán)境污染等諸多問(wèn)題。
[0020](2)產(chǎn)品分離階段:
[0021]在粗蒸釜內(nèi)的硝基甲烷和廢水蒸干后，硫酸鈉可以直接呈粉末狀從釜體下部放料口流出，處理的硫酸鈉外觀顏色較好，有利于以后的出售，簡(jiǎn)化了工序，節(jié)省了設(shè)備投資，節(jié)省了大量的人力物力，有利于推廣應(yīng)用。蒸餾過(guò)程中，靠近粗蒸釜攪拌軸的料液在內(nèi)螺帶的下推作用下向下運(yùn)動(dòng)，一部分被拋出進(jìn)入外螺帶的螺帶面，使物料沿螺帶面向上傾斜或拋出，上升到粗蒸釜頂部的物料靠自重和外螺帶的推動(dòng)又向下流動(dòng)，形成內(nèi)、外、上、下循環(huán)流，使高粘度的硫酸鈉物料得到摻合、對(duì)流運(yùn)動(dòng)，使物料混合均勻，性質(zhì)均一，保證物料均勻受熱。
[0022](3)產(chǎn)品提純階段:
[0023]通過(guò)負(fù)壓精餾，利用甲烷和水在真空下的沸點(diǎn)不同的原理，使水與硝基甲烷的混合物有效分離，提高了硝基甲烷的產(chǎn)品純度，并且還降低了蒸汽的使用量;蒸餾塔和精餾塔內(nèi)都有液相回流，避免了因操作不當(dāng)導(dǎo)致釜內(nèi)液體蒸干，保證了安全生產(chǎn);精餾過(guò)程連續(xù)進(jìn)行，降低了人力投入。
[0024]綜上，本實(shí)用新型硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置，解決了目前國(guó)內(nèi)亞硝酸鹽置換法生產(chǎn)硝基甲烷只能采用間歇式生產(chǎn)的難題，采用連續(xù)化反應(yīng)及精餾操作后，能夠較好地實(shí)現(xiàn)工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)，降低了生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)效率，解決了環(huán)境污染等諸多問(wèn)題。
【附圖說(shuō)明】
[0025]下面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0026]圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)不意圖；
[0027]圖2為圖1中粗蒸釜部分的放大結(jié)構(gòu)示意圖。
[0028]圖中，1、臥式反應(yīng)器，2、擋流板，3、反應(yīng)單元，4、反應(yīng)混合液進(jìn)口，5、反應(yīng)器排氣口，6、反應(yīng)器物料抽出口，7、粗蒸釜，8、粗品接收罐，9、粗品儲(chǔ)罐，1、粗蒸釜出料口，11、粗蒸釜冷凝器，12、粗品真空栗，13、分餾塔，14、精餾塔，15、分餾塔冷凝器，16、分相罐，17、中間儲(chǔ)罐，18、精餾塔冷凝器，19、產(chǎn)品接收罐，20、產(chǎn)品罐，21、提純真空栗，22、反應(yīng)器冷卻夾套，23、反應(yīng)器攪拌軸，24、攪拌槳，25、反應(yīng)器電機(jī)，26、反應(yīng)器減速機(jī)，27、粗蒸釜攪拌軸，28、粗蒸釜電機(jī)，29、粗蒸釜減速機(jī)，30、攪拌片，31、粗蒸釜夾套，32、內(nèi)螺帶，33、外螺帶，34、支撐桿。
【具體實(shí)施方式】
[0029]為能清楚說(shuō)明本方案的技術(shù)特點(diǎn)，下面通過(guò)【具體實(shí)施方式】，并結(jié)合其附圖，對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行詳細(xì)闡述。
[0030]如圖1-圖2中所示，該實(shí)施例包括從前向后順序連接的臥式反應(yīng)器1、產(chǎn)品分離裝置和產(chǎn)品提純裝置，所述臥式反應(yīng)器殼體的軸線方向與水平面的夾角為0-20°，所述臥式反應(yīng)器I的腔體通過(guò)若干個(gè)擋流板2分隔成若干個(gè)相互連通的反應(yīng)單元3，在臥式反應(yīng)器I的腔體內(nèi)沿臥式反應(yīng)器I的軸線方向設(shè)有一貫穿每個(gè)反應(yīng)單元3的反應(yīng)器攪拌機(jī)構(gòu)，所述反應(yīng)器攪拌機(jī)構(gòu)的前端穿出臥式反應(yīng)器I的頭端側(cè)壁后與一反應(yīng)器驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)相連，在臥式反應(yīng)器I較高的一側(cè)頂部設(shè)有一與最前端的反應(yīng)單元3相互連通的反應(yīng)混合液進(jìn)口 4，在臥式反應(yīng)器I的頂部側(cè)壁及底部側(cè)壁上分別設(shè)有一反應(yīng)器排氣口 5和反應(yīng)器物料抽出口6，在反應(yīng)混合液進(jìn)口 4后側(cè)的臥式反應(yīng)器I外側(cè)套設(shè)有一反應(yīng)器冷卻機(jī)構(gòu)。
[0031]所述產(chǎn)品分離裝置包括粗蒸釜7、粗品接收罐8和粗品儲(chǔ)罐9，在粗蒸釜7的外側(cè)設(shè)有一粗蒸釜加熱機(jī)構(gòu)，在粗蒸釜7的內(nèi)側(cè)設(shè)有一粗蒸釜攪拌系統(tǒng)，所述粗蒸釜7的下部為倒錐體結(jié)構(gòu)，粗蒸釜7的進(jìn)料口通過(guò)管道與臥式反應(yīng)器I的反應(yīng)混合液進(jìn)口 4相連通，在粗蒸釜7的底部設(shè)有一粗蒸釜出料口 10，粗蒸釜7的頂部蒸餾口通過(guò)管道依次與一粗蒸釜冷凝器U、粗品接收罐8和粗品儲(chǔ)罐9相連，粗品接收罐8的頂部出氣口通過(guò)管道與一粗品真空栗12的進(jìn)氣端相連通。
[0032]所述產(chǎn)品提純裝置包括分餾塔13和精餾塔14，分餾塔13的第一進(jìn)料口通過(guò)管道與粗品儲(chǔ)罐9的出料口相連通，分餾塔13的頂部出氣口通過(guò)管道經(jīng)一分餾塔冷凝器15后與一分相罐16的頂部進(jìn)料口相連通，分相罐16的底部出料口分出兩路管道，一路直接與精餾塔14的進(jìn)料口相連通，另一路經(jīng)一中間儲(chǔ)罐17后與精餾塔14的進(jìn)料口相連通，精餾塔14的頂部出氣口通過(guò)管道經(jīng)一精餾塔冷凝器18后與一產(chǎn)品接收罐19的頂部進(jìn)料口相連通，分相罐16的上部出料口通過(guò)管道與分餾塔13的第二進(jìn)料口相連通，精餾塔14的底部出料口通過(guò)管道與分餾塔13的回流口相連通，產(chǎn)品接收罐19的底部出料口分出兩路管道，一路與精餾塔14的回流口相連通，另一路與一產(chǎn)品罐20的進(jìn)料口相連通，產(chǎn)品接收罐19的頂部出氣口以及分相罐16的頂部出氣口通過(guò)管道與一提純真空栗21的進(jìn)氣端相連通。
[0033]所述反應(yīng)器冷卻機(jī)構(gòu)包括沿臥式反應(yīng)器I長(zhǎng)度方向設(shè)于臥式反應(yīng)器I外側(cè)的若干個(gè)反應(yīng)器冷卻單元，每個(gè)反應(yīng)器冷卻單元包括一套設(shè)在臥式反應(yīng)器I外側(cè)的反應(yīng)器冷卻夾套22。
[0034]所述攪拌機(jī)構(gòu)包括沿臥式反應(yīng)器I的軸線方向設(shè)置的一反應(yīng)器攪拌軸23，在反應(yīng)器攪拌軸23上設(shè)有若干組攪拌槳24，所述反應(yīng)器驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)包括一反應(yīng)器電機(jī)25，所述反應(yīng)器攪拌軸23的前端穿過(guò)臥式反應(yīng)器I的前端側(cè)壁后經(jīng)一反應(yīng)器減速機(jī)26與反應(yīng)器電機(jī)25的輸出軸相連。
[0035]所述擋流板2為垂直于臥式反應(yīng)器I軸線方向設(shè)置的多孔板，多孔板上均勻設(shè)有若干個(gè)小孔，多孔板的中部套設(shè)于所述反應(yīng)器攪拌軸23上，且多孔板2的外側(cè)邊緣緊貼臥式反應(yīng)器I的內(nèi)側(cè)壁設(shè)置。
[0036]所述粗蒸釜攪拌系統(tǒng)包括沿粗蒸釜7軸線方向設(shè)于粗蒸釜7內(nèi)腔的粗蒸釜攪拌軸27，粗蒸釜攪拌軸27的頂端穿出粗蒸釜7頂部側(cè)壁后與粗蒸釜驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)相連，所述粗蒸釜驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)包括一粗蒸爸電機(jī)28，所述粗蒸爸電機(jī)28的輸出軸經(jīng)一粗蒸爸減速機(jī)29后與粗蒸爸?jǐn)嚢栎S27的前端相連，在粗蒸釜攪拌軸27上螺旋繞制有雙螺帶，在粗蒸釜攪拌軸27的底部設(shè)有一三角形的攪拌片30，所述攪拌片30的兩側(cè)邊與粗蒸釜7的內(nèi)側(cè)壁相平行。
[0037]所述粗蒸釜加熱機(jī)構(gòu)包括套設(shè)于粗蒸釜7外側(cè)的一粗蒸釜夾套31。
[0038]所述雙螺帶包括內(nèi)螺帶32和外螺帶33，內(nèi)螺帶32和外螺帶33的中心線沿以粗蒸釜攪拌軸27為中心線的圓柱螺旋線繞制而成，所述內(nèi)螺帶32的內(nèi)側(cè)邊固定于粗蒸釜攪拌軸27上，所述外螺帶33的數(shù)量為兩條，兩外螺帶33沿粗蒸釜攪拌軸27的軸向?qū)ΨQ繞制在內(nèi)螺帶32的外側(cè)，兩外螺帶33分別通過(guò)支撐桿34與粗蒸釜攪拌軸27相連，所述兩外螺帶33及攪拌片30的外側(cè)邊均緊貼粗蒸釜7內(nèi)側(cè)壁設(shè)置。
[0039]本實(shí)用新型硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置合成及分離產(chǎn)品的步驟為:
[0040](I)反應(yīng)階段:
[0041 ] 硫酸二甲酯及亞硝酸鈉水溶液以一定的比例和流速分別從臥式反應(yīng)器I的反應(yīng)混合液進(jìn)口 4進(jìn)入臥式反應(yīng)器I的腔體進(jìn)行反應(yīng)。臥式反應(yīng)器I采用一定傾斜角度設(shè)計(jì)，并沿臥式反應(yīng)器I的軸線方向設(shè)有槳式攪拌器，所以反應(yīng)物料在重力以及槳式攪拌器的攪拌作用下，邊流動(dòng)邊發(fā)生反應(yīng)，減小了物流的返混，有利于提高目標(biāo)產(chǎn)物的選擇性。由于多孔板的阻擋，反應(yīng)混合物料在每個(gè)反應(yīng)單元3都保持一定的停留時(shí)間。當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到一定程度后，反應(yīng)混合物料通過(guò)反應(yīng)器物料抽出口 6排出進(jìn)入粗蒸釜7。
[0042]反應(yīng)過(guò)程中，反應(yīng)混合物料需要在臥式反應(yīng)器I腔體內(nèi)停留20-60分鐘，才能使保證反應(yīng)物料充分進(jìn)行反應(yīng)。為了控制反應(yīng)混合物料在臥式反應(yīng)器I腔體內(nèi)的停留時(shí)間，所述臥式反應(yīng)器I的腔體通過(guò)若干個(gè)多孔板分隔成若干個(gè)相互連通的反應(yīng)單元3。生產(chǎn)時(shí)，通過(guò)設(shè)定多孔板的開(kāi)孔率及開(kāi)孔方式、反應(yīng)器攪拌軸23的轉(zhuǎn)速以及反應(yīng)器物料抽出口 6管線閥門(mén)的啟閉，來(lái)控制反應(yīng)所需的停留時(shí)間。
[0043]硫酸二甲酯與亞硝酸鈉的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，溫度升高對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物的選擇性有所下降，為了帶出反應(yīng)熱，在臥式反應(yīng)器I的外側(cè)套設(shè)有冷卻機(jī)構(gòu)，在原料發(fā)生反應(yīng)時(shí)，循環(huán)水進(jìn)入反應(yīng)器冷卻夾套22，與反應(yīng)物流逆流換熱，帶走反應(yīng)產(chǎn)生的熱量。生產(chǎn)時(shí)，通過(guò)控制每個(gè)冷卻單元循環(huán)水的流量控制每個(gè)反應(yīng)單元3的溫度，使臥式反應(yīng)器I內(nèi)反應(yīng)混合物料的溫度在軸向成階梯分布，提高產(chǎn)物收率。
[0044]在臥式反應(yīng)器I的頂部側(cè)壁上設(shè)有反應(yīng)器排氣口 5，排出的尾氣經(jīng)冷凝器后剩下的不凝氣經(jīng)尾氣吸收塔進(jìn)行處理，有利于解決環(huán)境問(wèn)題并提高目標(biāo)產(chǎn)物的選擇性。
[0045]臥式反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，解決了目前國(guó)內(nèi)亞硝酸鹽置換法生產(chǎn)硝基甲烷只能采用間歇式生產(chǎn)的難題，采用連續(xù)化反應(yīng)操作后，能夠較好地實(shí)現(xiàn)工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)，同時(shí)提高了原料利用率，降低了生產(chǎn)成本，解決了環(huán)境污染等諸多問(wèn)題。
[0046](2)產(chǎn)品分離階段:
[0047]生產(chǎn)時(shí)，臥式反應(yīng)器I輸送來(lái)的物料進(jìn)入粗蒸釜7，在粗蒸釜夾套31內(nèi)蒸汽的加熱下，對(duì)粗蒸釜7內(nèi)的硝基甲烷廢水進(jìn)行加熱蒸餾，蒸餾過(guò)程中保證硝基甲烷廢水的溫度控制在80°C-120°C之間。粗蒸釜7頂部的蒸餾口與粗品真空栗12的進(jìn)氣端相連，物料中的硝基甲烷和水加熱蒸餾成氣態(tài)后通過(guò)粗蒸釜蒸餾口從粗蒸釜內(nèi)抽出，在粗蒸釜冷凝器11的冷凝作用下冷凝液化被收集進(jìn)入粗品接收罐8，冷凝液在粗品接收罐8中進(jìn)行分層，分離出粗品硝基甲燒，粗品硝基甲燒進(jìn)入硝基甲燒粗品儲(chǔ)觸9。
[0048]當(dāng)粗蒸釜7內(nèi)的物料被蒸干硫酸鈉成為固體粉末后，將固體硫酸鈉通過(guò)粗蒸釜出料口 10排出，實(shí)現(xiàn)了硝基甲烷與硫酸鈉的分離以及硫酸鈉的干燥。
[0049]粗品真空栗12對(duì)粗蒸釜7抽真空后使物料在負(fù)壓狀態(tài)下進(jìn)行蒸餾，降低了蒸餾溫度，縮短了蒸餾時(shí)間，節(jié)省了蒸汽能源。在粗蒸釜7內(nèi)的硝基甲烷和廢水蒸干后，硫酸鈉可以直接呈粉末狀從釜體下部放料口流出，處理的硫酸鈉外觀顏色較好，有利于以后的出售。蒸餾過(guò)程中，靠近攪拌軸的料液在內(nèi)螺帶的下推作用下向下運(yùn)動(dòng)，一部分被拋出進(jìn)入外螺帶的螺帶面，使物料沿螺帶面向上傾斜或拋出，上升到粗蒸釜7頂部的物料靠自重和外螺帶的推動(dòng)又向下流動(dòng)，形成內(nèi)、外、上、下循環(huán)流，使高粘度的硫酸鈉物料得到摻合、對(duì)流運(yùn)動(dòng)，使物料混合均勻，性質(zhì)均一，保證物料均勻受熱。處理時(shí)，粗蒸釜7采用封閉式操作，處理硫酸鈉過(guò)程中產(chǎn)生的有毒氣體可以集中收集處理，可以實(shí)現(xiàn)有害氣體的零排放，避免了有毒氣體揮發(fā)到空氣中污染生產(chǎn)環(huán)境。兩外螺帶33及攪拌片30的外側(cè)邊均緊貼粗蒸釜7內(nèi)側(cè)壁設(shè)置，能將甩在粗蒸釜7內(nèi)側(cè)壁的粘稠硫酸鈉刮除下來(lái)，與粗蒸釜7內(nèi)的物料重新混合。粗蒸釜7下部的錐體設(shè)計(jì)使釜體內(nèi)的蒸餾完成得到的固體硫酸鈉能順利從釜體內(nèi)放出。本實(shí)用新型硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置簡(jiǎn)化了工序，節(jié)省了設(shè)備投資，節(jié)省了大量的人力物力，有利于推廣應(yīng)用。
[0050](3)產(chǎn)品提純階段:
[0051]來(lái)自粗品儲(chǔ)罐9的粗硝基甲烷溶液進(jìn)入分餾塔13，分餾塔13通過(guò)提純真空栗21的抽真空作用而保持-0.04至-0.09MPa的負(fù)壓，利用硝基甲烷和水在真空下的沸點(diǎn)不同的原理，粗品硝基甲烷中的硝基甲烷不斷汽化從混合物中分離，大部分的硝基甲烷那和少量的水通過(guò)分餾塔頂部出氣口排出經(jīng)分餾塔冷凝器15冷凝液化后進(jìn)入分相罐16進(jìn)行分相處理，大部分的水留在分餾塔13底部。
[0052]由于水與硝基甲烷不混溶，所以在分相罐16內(nèi)，硝基甲烷與水會(huì)形成明顯的分層現(xiàn)象，使分相罐16的上層大部分為水相，下層為硝基甲烷，上層的水經(jīng)栗輸送回流至分餾塔13內(nèi)，下層的硝基甲烷經(jīng)栗輸送至中間儲(chǔ)罐17或者直接輸送至精餾塔14內(nèi)。中間儲(chǔ)罐17內(nèi)的硝基甲烷也可以根據(jù)情況，經(jīng)栗輸送至精餾塔14內(nèi)進(jìn)行進(jìn)一步的精餾提純。
[0053]精餾塔14在提純真空栗21的抽真空作用下也保持負(fù)壓狀態(tài)，利用硝基甲烷和水在真空下的沸點(diǎn)不同的原理，塔內(nèi)物料中的硝基甲烷汽化后從精餾塔14頂部出來(lái)，經(jīng)精餾塔冷凝器18冷凝液化后進(jìn)入產(chǎn)品接收罐19，生產(chǎn)時(shí)可根據(jù)產(chǎn)品接收罐19內(nèi)硝基甲烷的濃度，將硝基甲烷產(chǎn)品輸送至不同的產(chǎn)品罐20中。精餾塔14底部的物料經(jīng)過(guò)栗輸送回分餾塔13進(jìn)行回收繼續(xù)分餾。提純真空栗21吸出的不凝氣由冷凝器冷凝回收，剩余氣體經(jīng)風(fēng)機(jī)進(jìn)入尾氣吸收塔處理。
[0054]以上精餾過(guò)程連續(xù)進(jìn)行，使粗品硝基甲烷中的硝基甲烷與水不斷分離，硝基甲烷廣品的純度不斷提尚。
[0055]本實(shí)用新型未詳述之處，均為本技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員的公知技術(shù)。最后說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本實(shí)用新型的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本實(shí)用新型技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本實(shí)用新型的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置，其特征是:包括從前向后順序連接的臥式反應(yīng)器、產(chǎn)品分離裝置和產(chǎn)品提純裝置，所述臥式反應(yīng)器殼體的軸線方向與水平面的夾角為O-20°，所述臥式反應(yīng)器的腔體通過(guò)若干個(gè)擋流板分隔成若干個(gè)相互連通的反應(yīng)單元，在臥式反應(yīng)器的腔體內(nèi)沿臥式反應(yīng)器的軸線方向設(shè)有一貫穿每個(gè)反應(yīng)單元的反應(yīng)器攪拌機(jī)構(gòu)，所述反應(yīng)器攪拌機(jī)構(gòu)的前端穿出臥式反應(yīng)器的頭端側(cè)壁后與一反應(yīng)器驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)相連，在臥式反應(yīng)器較高的一側(cè)頂部設(shè)有一與最前端的反應(yīng)單元相互連通的反應(yīng)混合液進(jìn)口，在臥式反應(yīng)器的頂部側(cè)壁及底部側(cè)壁上分別設(shè)有一反應(yīng)器排氣口和反應(yīng)器物料抽出口，在反應(yīng)混合液進(jìn)口后側(cè)的臥式反應(yīng)器外側(cè)套設(shè)有一反應(yīng)器冷卻機(jī)構(gòu)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置，其特征是:所述產(chǎn)品分離裝置包括粗蒸釜、粗品接收罐和粗品儲(chǔ)罐，在粗蒸釜的外側(cè)設(shè)有一粗蒸釜加熱機(jī)構(gòu)，在粗蒸釜的內(nèi)側(cè)設(shè)有一粗蒸釜攪拌系統(tǒng)，所述粗蒸釜的下部為倒錐體結(jié)構(gòu)，粗蒸釜的進(jìn)料口通過(guò)管道與臥式反應(yīng)器的反應(yīng)混合液進(jìn)口相連通，在粗蒸釜的底部設(shè)有一粗蒸釜出料口，粗蒸釜的頂部蒸餾口通過(guò)管道依次與一粗蒸釜冷凝器、粗品接收罐和粗品儲(chǔ)罐相連，粗品接收罐的頂部出氣口通過(guò)管道與一粗品真空栗的進(jìn)氣端相連通。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置，其特征是:所述產(chǎn)品提純裝置包括分餾塔和精餾塔，分餾塔的第一進(jìn)料口通過(guò)管道與粗品儲(chǔ)罐的出料口相連通，分餾塔的頂部出氣口通過(guò)管道經(jīng)一分餾塔冷凝器后與一分相罐的頂部進(jìn)料口相連通，分相罐的底部出料口分出兩路管道，一路直接與精餾塔的進(jìn)料口相連通，另一路經(jīng)一中間儲(chǔ)罐后與精餾塔的進(jìn)料口相連通，精餾塔的頂部出氣口通過(guò)管道經(jīng)一精餾塔冷凝器后與一產(chǎn)品接收罐的頂部進(jìn)料口相連通，分相罐的上部出料口通過(guò)管道與分餾塔的第二進(jìn)料口相連通，精餾塔的底部出料口通過(guò)管道與分餾塔的回流口相連通，產(chǎn)品接收罐的底部出料口分出兩路管道，一路與精餾塔的回流口相連通，另一路與一產(chǎn)品罐的進(jìn)料口相連通，產(chǎn)品接收罐的頂部出氣口以及分相罐的頂部出氣口通過(guò)管道與一提純真空栗的進(jìn)氣端相連通。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置，其特征是:所述反應(yīng)器冷卻機(jī)構(gòu)包括沿臥式反應(yīng)器長(zhǎng)度方向設(shè)于臥式反應(yīng)器外側(cè)的若干個(gè)反應(yīng)器冷卻單元，每個(gè)反應(yīng)器冷卻單元包括一套設(shè)在臥式反應(yīng)器外側(cè)的反應(yīng)器冷卻夾套。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置，其特征是:所述攪拌機(jī)構(gòu)包括沿臥式反應(yīng)器的軸線方向設(shè)置的一反應(yīng)器攪拌軸，在反應(yīng)器攪拌軸上設(shè)有若干組攪拌槳，所述反應(yīng)器驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)包括一反應(yīng)器電機(jī)，所述反應(yīng)器攪拌軸的前端穿過(guò)臥式反應(yīng)器的前端側(cè)壁后經(jīng)一反應(yīng)器減速機(jī)與反應(yīng)器電機(jī)的輸出軸相連。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置，其特征是:所述擋流板為垂直于臥式反應(yīng)器軸線方向設(shè)置的多孔板，多孔板上均勻設(shè)有若干個(gè)小孔，多孔板的中部套設(shè)于所述反應(yīng)器攪拌軸上，且多孔板的外側(cè)邊緣緊貼臥式反應(yīng)器的內(nèi)側(cè)壁設(shè)置。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置，其特征是:所述粗蒸釜攪拌系統(tǒng)包括沿粗蒸釜軸線方向設(shè)于粗蒸釜內(nèi)腔的粗蒸釜攪拌軸，粗蒸釜攪拌軸的頂端穿出粗蒸釜頂部側(cè)壁后與粗蒸釜驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)相連，所述粗蒸釜驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)包括一粗蒸釜電機(jī)，所述粗蒸釜電機(jī)的輸出軸經(jīng)一粗蒸釜減速機(jī)后與粗蒸釜攪拌軸的前端相連，在粗蒸釜攪拌軸上螺旋繞制有雙螺帶，在粗蒸釜攪拌軸的底部設(shè)有一三角形的攪拌片，所述攪拌片的兩側(cè)邊與粗蒸釜的內(nèi)側(cè)壁相平行。8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置，其特征是:所述粗蒸釜加熱機(jī)構(gòu)包括套設(shè)于粗蒸Il外側(cè)的一粗蒸Il夾套。9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置，其特征是:所述雙螺帶包括內(nèi)螺帶和外螺帶，內(nèi)螺帶和外螺帶的中心線沿以粗蒸釜攪拌軸為中心線的圓柱螺旋線繞制而成，所述內(nèi)螺帶的內(nèi)側(cè)邊固定于粗蒸釜攪拌軸上，所述外螺帶的數(shù)量為兩條，兩外螺帶沿粗蒸釜攪拌軸的軸向?qū)ΨQ繞制在內(nèi)螺帶的外側(cè)，兩外螺帶分別通過(guò)支撐桿與粗蒸釜攪拌軸相連，所述兩外螺帶及攪拌片的外側(cè)邊均緊貼粗蒸釜內(nèi)側(cè)壁設(shè)置。
【文檔編號(hào)】C07C205/02GK205420234SQ201620203797
【公開(kāi)日】2016年8月3日
【申請(qǐng)日】2016年3月16日
【發(fā)明人】陳功玉
【申請(qǐng)人】臨沂遠(yuǎn)博化工有限公司