專利名稱：堿金屬元素的火焰原子發(fā)射測試法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多領(lǐng)域產(chǎn)品中的堿金屬元素檢測方法，特別是洗滌用品和表面活性劑 中的堿金屬元素檢測方法，利用該方法可快速準(zhǔn)確的檢測出產(chǎn)品中堿金屬元素的含量。
背景技術(shù)：
堿金屬被應(yīng)用與化工工業(yè)、電子行業(yè)、食品行業(yè)、輕工業(yè)、藥品保健品行業(yè)等。堿金 屬在人體中以離子形式存在于體液體中，也參與蛋白質(zhì)的形成。但是大量的堿金屬使人體 金屬中毒，破壞生態(tài)環(huán)境。在有些行業(yè)對(duì)堿金屬含量的多少有一定的要求，表面活性劑十二 烷基苯磺酸鈉是洗衣粉及液體洗滌劑的原料。通過測定鈉鹽表面活性劑中的鈉含量，可確 定它們的純度，對(duì)指導(dǎo)工藝制備過程及產(chǎn)品質(zhì)量有著重要意義。堿金屬在各個(gè)行業(yè)中的應(yīng)用十分廣泛，各行業(yè)對(duì)堿金屬含量的要求不同，如食品 營養(yǎng)標(biāo)簽對(duì)鈉含量有要求，鋰離子電池對(duì)鋰的純度有要求，故堿金屬元素含量是一個(gè)非常 重要的檢測項(xiàng)目。目前國內(nèi)外主要的檢測方法有(1)火焰原子吸收光譜法；(2)火焰光度 法；(3)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。(4)石墨爐原子吸收光譜法。目前，雖然火焰 原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、火焰光度法、石墨爐原子吸收光譜法 在堿金屬元素定量檢測方面準(zhǔn)確度比較高，但由于這些方法操作復(fù)雜，費(fèi)用高昂，它們的推 廣程度便受到了限制。而目前實(shí)驗(yàn)室廣泛應(yīng)用于堿金屬元素含量檢測的方法是火焰原子吸收光譜法和 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。但是，火焰原子吸收光譜法檢測溶液的前處理復(fù)雜、元 素?zé)舻姆€(wěn)定性對(duì)結(jié)果的影響較大，干擾嚴(yán)重；而電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法儀器設(shè) 備以及消耗品昂貴，光譜干擾嚴(yán)重，檢測時(shí)間較長，無法被中小型企業(yè)所接受。隨著政府和消費(fèi)者對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量安全越來越重視，研究堿金屬元素的快速便捷的檢 測方法顯得必要而緊迫。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中所存在的問題而專門研究出的一種操作 簡便、成本低廉、結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好，適用范圍廣的堿金屬元素的快速便捷的檢測方法。本發(fā)明的目的是通過以下方案來實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明的堿金屬元素檢測方法包括以下步驟(1)準(zhǔn)確稱取待測樣品0. lg(精確到0. Img)于聚四氟乙烯燒杯中，加入15ml硝酸 溶液(1 1)混合；(2)將此聚四氟乙烯燒杯置于電熱板上加熱至近沸(不要沸騰)，并保持25min ；(3)再加入50ml去離子水，置于電熱板上加熱近沸，直至杯中溶液體積約為5ml， 停止加熱；(4)待溶液冷卻后，完全轉(zhuǎn)移至IOOml容量瓶中，用去離子水定容至刻度，搖勻待 測；
(5)選擇火焰原子吸收光譜儀的儀器模式為發(fā)射方式，選擇堿金屬元素的波長，狹 縫寬度，乙炔和空氣的流量比例；(6)用火焰原子原子發(fā)射光譜法測試樣品溶液中的堿金屬元素的含量。本檢測方法的特點(diǎn)是樣品處理時(shí)間短，不需要進(jìn)行元素?zé)舻姆€(wěn)定，只需要用一個(gè) 高濃度溶液進(jìn)行尋峰即可，能快速準(zhǔn)確的得出樣品中堿金屬元素的含量。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)所具備的優(yōu)點(diǎn)在于試驗(yàn)儀器不需要另外單獨(dú)購買，直接采 用火焰原子吸收光譜儀的吸收功能即可，成本低廉，操作簡便，不需要等待元素?zé)舻姆€(wěn)定； 測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，重復(fù)性好，易于準(zhǔn)確的測定樣品中堿金屬元素的含量，能夠很方便地用于產(chǎn) 品質(zhì)量的監(jiān)督和管理。所以，該方法克服了使用傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)方法對(duì)樣品中堿金屬元素檢測 時(shí)費(fèi)時(shí)費(fèi)物等不足，具有良好的應(yīng)用前景。附以鈉為例說明樣品中堿金屬元素定量檢測的具體步驟①將購買的1000mg/L的鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過逐級(jí)稀釋成濃度為0. Omg/L, 0. Img/L,0. 3mg/L,0. 5mg/L,0. 8mg/L工作曲線系列，此標(biāo)準(zhǔn)溶液需保存在塑料容器中；②根據(jù)上述(1) (4)所述的步驟和條件操作得到樣品測試液，其中第(1)步驟 中樣品需要準(zhǔn)確稱量(精確到0. Img)，同時(shí)根據(jù)處理樣品相同的條件做兩個(gè)試劑空白溶 液；③打開儀器和計(jì)算機(jī)電源，打開儀器操作軟件，將火焰原子吸收光譜儀儀器模式 選擇為發(fā)射，調(diào)節(jié)乙炔和空氣的比例為1 6，狹縫為0.5nm，優(yōu)化儀器信號(hào)強(qiáng)度；用0.8mg/ L的標(biāo)準(zhǔn)溶液在589. Onm處尋峰，然后按照標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度從低到高的順序測試其發(fā)射強(qiáng)度； 以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線；④標(biāo)準(zhǔn)曲線做好后，測試QC樣品溶液和試劑空白溶液，然后測試樣品溶液的發(fā)射 強(qiáng)度，根據(jù)樣品溶液的發(fā)射強(qiáng)度在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上算出相應(yīng)的濃度，根據(jù)樣品的濃度因子 計(jì)算出樣品中鈉元素的含量；如步驟② ④，取測試樣品質(zhì)量為m(單位g)，樣品處理后的定容體積為V(單位 ml)，測定樣品的發(fā)射強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的濃度為C1 (單位mg/L)，試劑空白的發(fā)射強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的濃度為 C0 (單位mg/L)，樣品中鈉含量為C (單位mg/kg)，其計(jì)算公式如下
權(quán)利要求
1.一種堿金屬元素含量的測試方法，其特征在于測試方法為火焰原子發(fā)射法。制定方 法包括以下步驟(1)準(zhǔn)確稱取待測樣品0.lg(精確到0. Img)于聚四氟乙烯燒杯中，加入15ml硝酸溶液 (1 1)混合；(2)將此聚四氟乙烯燒杯置于電熱板上加熱至近沸(不要沸騰)，并保持25min；(3)再加入50ml去離子水，置于電熱板上加熱近沸，直至杯中溶液體積約為5ml，停止 加熱；(4)待溶液冷卻后，完全轉(zhuǎn)移至IOOml容量瓶中，用去離子水定容至刻度，搖勻待測；(5)選擇火焰原子吸收光譜儀的儀器模式為發(fā)射方式，選擇堿金屬元素的波長，狹縫寬 度，乙炔和空氣的流量比例；(6)用火焰原子發(fā)射光譜法測試樣品溶液中的堿金屬元素的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種堿金屬含量的測試方法，其特征在于用火焰原子發(fā)射光 譜法測試樣品溶液中的堿金屬元素的含量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種堿金屬含量的測試方法，其特征在于待測樣品用硝酸溶 液(1 1)處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種堿金屬含量的測試方法，其特征在于聚四氟乙烯燒杯加 熱至近沸，保持25min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種堿金屬含量的測試方法，其特征在于50ml去離子水與聚 四氟乙烯加熱至近沸，直至杯中溶液體積為5ml。
全文摘要
堿金屬元素的火焰原子發(fā)射測試法，包括以下步驟(1)準(zhǔn)確稱取適量測試樣品于聚四氟乙烯燒杯中；(2)然后加入10～20ml硝酸溶液(1∶1)和適量的去離子水混勻；(3)將此聚四氟乙烯燒杯置于電熱板上低溫加熱至近沸(但不能沸騰)，完全消解后定容備用；(4)優(yōu)化儀器參數(shù)后測試樣品溶液。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于試驗(yàn)方法快速簡便，操作易控，成本低廉，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，適用范圍廣。
文檔編號(hào)G01N21/31GK102053067SQ20101052258
公開日2011年5月11日 申請(qǐng)日期2010年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月26日
發(fā)明者宋薇 申請(qǐng)人:深圳市譜尼測試科技有限公司