專(zhuān)利名稱(chēng)：一種測(cè)定麥冬藥材中三種黃酮類(lèi)成分含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藥學(xué)領(lǐng)域，涉及一種中藥材的含量測(cè)定方法，具體涉及一種測(cè)定麥冬藥材中三種黃酮類(lèi)成分含量的方法。
背景技術(shù)：
麥冬來(lái)源于百合科植物麥冬Ophiopogon japonicus (Thunb. ) Ker-Gawl.的干燥塊根。具有養(yǎng)陰生津，潤(rùn)肺清心的功能。用于肺燥干咳，虛癆咳嗽，津傷口渴，心煩失眠，內(nèi)熱消渴，腸燥便秘；咽白喉。麥冬性狀呈紡錘形，兩端略尖，長(zhǎng)1. 5 3cm，直徑0. 3 0. 6cm。 表面黃白色或淡黃白，有細(xì)縱紋。質(zhì)柔韌，斷面黃白色，半透明，中柱細(xì)小。氣微香，味甘、微苦。麥冬藥材主含留體皂苷類(lèi)、高異黃酮類(lèi)和糖類(lèi)化合物。而麥冬藥材及其相關(guān)制劑質(zhì)量控制研究對(duì)象主要是麥冬皂苷D或B，目前，有關(guān)采用HPLC測(cè)定高異黃酮的方法未見(jiàn)報(bào)道。高效液相色譜法(HighPerformance Liquid Chromatography\HPLC)又稱(chēng)“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。高效液相色譜是色譜法的一個(gè)重要分支，以液體為流動(dòng)相，采用高壓輸液系統(tǒng)，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的分析。該方法已成為化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)。發(fā)明人采用高效液相色譜法通過(guò)對(duì)來(lái)自不同產(chǎn)地的10批藥材樣品進(jìn)行了甲基麥冬黃烷酮A、B、6-醛基異麥冬黃烷酮A的比較。試驗(yàn)結(jié)果顯示，本發(fā)明的測(cè)定方法更加快速、準(zhǔn)確。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種測(cè)定麥冬藥材中三種黃酮類(lèi)成分含量的方法。本發(fā)明采用液相色譜法測(cè)定麥冬藥材中三種黃酮類(lèi)成分含量。其中，所述冬藥材中三種黃酮類(lèi)成分為甲基麥冬黃烷酮A、甲基麥冬黃烷酮B、和 6-醛基異麥冬黃烷酮A。本發(fā)明所述的測(cè)定方法，包括以下步驟1、對(duì)照品溶液的制備 分別精密稱(chēng)取對(duì)照品甲基麥冬黃烷酮A、B、6_醛基異麥冬黃烷酮A適量，加甲醇溶解，分別制成每ImL含甲基麥冬黃烷酮A 0.0968mg、甲基麥冬黃烷酮B 0. 0496mg，6-醛基異麥冬黃烷酮A 0. 0418mg的三種對(duì)照品溶液；2、供試品溶液的制備取麥冬藥材粉末約6. Og,精密稱(chēng)定，用甲醇超聲提取3次，每次30min，每次加甲醇 50mL,過(guò)濾，合并濾液，蒸干，加水IOmL使溶解，上C18反相硅膠柱富集，再用甲醇溶解至5mL容量瓶，即得供試品溶液；3、含量測(cè)定分別精密吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖；根據(jù)峰面積計(jì)算各組分的含量。其中，所述色譜條件色譜柱=Waters symeteryC18色譜柱；流動(dòng)相:A (0. 05%磷酸)-B (乙腈)，梯度洗脫，柱溫300C，流速1. OmL · mirT1，檢測(cè)波長(zhǎng)296nm,進(jìn)樣量10 μ L。進(jìn)一步優(yōu)選的，本發(fā)明的色譜條件色譜柱=WaterssymeteryC18 色譜柱(4. 6mm X 150mm, 5 μ m)；流動(dòng)相:Α(0· 05% 磷酸)-B (乙腈)，梯度洗脫(見(jiàn)表1)，柱溫30 0C，流速1. OmL · mirT1，檢測(cè)波長(zhǎng)296nm,進(jìn)樣量 10 μ Lo表1液相梯度洗脫條件
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定麥冬藥材中三種黃酮類(lèi)成分含量的方法，包括以下步驟1)對(duì)照品溶液的制備分別稱(chēng)取對(duì)照品甲基麥冬黃烷酮A，甲基麥冬黃烷酮B，6-醛基異麥冬黃烷酮A適量， 加甲醇溶解，分別制成每ImL含甲基麥冬黃烷酮A 0.0968mg、甲基麥冬黃烷酮B 0. 0496mg, 6-醛基異麥冬黃烷酮A 0. 0418mg的三種對(duì)照品溶液；2)供試品溶液的制備取麥冬藥材粉末6. Og,精密稱(chēng)定，用甲醇超聲提取3次，每次30min，每次加甲醇50mL， 過(guò)濾，合并濾液，蒸干，加水IOmL使溶解，上C18反相硅膠柱富集，再用甲醇溶解至5mL容量瓶，即得供試品溶液；3)含量測(cè)定分別精密吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖；其中色譜條件 色譜柱=Waters symeteryC18色譜柱；流動(dòng)相0. 05%磷酸-乙腈，梯度洗脫，柱溫30°C，流速1. OmL · mirT1，檢測(cè)波長(zhǎng)^6nm，進(jìn)樣量10 μ L。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述色譜條件為色譜柱規(guī)格為4. 6_X150mm，5ym的Waters symeteryC18色譜柱；流動(dòng)相0.05% 磷酸-乙腈，梯度洗脫，柱溫30°C，流速1. OmL · mirT1，檢測(cè)波長(zhǎng)296nm，進(jìn)樣量10 μ L，梯度洗脫表為
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟 對(duì)照品溶液的制備分別精密稱(chēng)取對(duì)照品甲基麥冬黃烷酮Α、Β、6-醛基異麥冬黃烷酮A適量，加甲醇溶解，分別制成每ImL含甲基麥冬黃烷酮A 0. 0968mg、甲基麥冬黃烷酮B 0. 0496mg，6-醛基異麥冬黃烷酮A 0. 0418mg的三種對(duì)照品溶液；供試品溶液的制備取麥冬藥材粉末6. Og,精密稱(chēng)定，用甲醇超聲提取3次，每次 30min,每次加甲醇50mL，過(guò)濾，合并濾液，蒸干，加水IOmL使溶解，上C18反相硅膠柱富集， 再用甲醇溶解至5mL容量瓶，即得供試品溶液；含量測(cè)定分別精密吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖；其中，所述色譜條件色譜柱規(guī)格為4. 6mmX150mm,5ym Waters symeteryC18色譜柱；流動(dòng)相0. 05%磷酸-乙腈，梯度洗脫見(jiàn)表1，柱溫30°C，流速1. OmL · mirT1，檢測(cè)波長(zhǎng)296nm，進(jìn)樣量IOyL;梯度洗脫表為時(shí)間(miη)A 0. 05%磷酸(％)B乙腈(％)0802055238384248501090540100560100588020608020
全文摘要
本發(fā)明屬于藥學(xué)領(lǐng)域，涉及一種中藥材的含量測(cè)定方法，具體涉及一種測(cè)定麥冬藥材中三種黃酮類(lèi)成分含量的方法，本發(fā)明采用液相色譜法測(cè)定麥冬藥材中三種黃酮類(lèi)成分含量。其中，所述色譜條件色譜柱Waters symeteryC18色譜柱；流動(dòng)相A(0.05％磷酸)-B(乙腈)，梯度洗脫，柱溫30℃，流速1.0mL·min-1，檢測(cè)波長(zhǎng)296nm，進(jìn)樣量10μL。
文檔編號(hào)G01N30/60GK102445502SQ20101050614
公開(kāi)日2012年5月9日 申請(qǐng)日期2010年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月14日
發(fā)明者葉正良, 周大錚, 李德坤, 賈誠(chéng) 申請(qǐng)人:天津天士力之驕藥業(yè)有限公司