專利名稱：健兒糖漿的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及由中藥材爵床、蘿蘑制成的健兒糖漿的質(zhì)量控制方法。具體涉及高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定該藥物中 6' -hydroxy justicidin B(I) ,6' -hydroxy justicidin A(II),6' -hydroxy justicidin C(III),chinensinaphthol methyl ether(IV),taiwanin C(V)and neojusticin A(VI)六種主要活性成分的含量。并采用高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)供試品中六種成分進(jìn)行確認(rèn)。首次采用含量測(cè)定結(jié)合指紋圖譜的方法控制健兒糖漿的質(zhì)量。
背景技術(shù)：
健兒糖漿由爵床和蘿蘑兩味藥材組成，具有消疳化積、行氣活血、消腫解毒的功效，用于小兒疳積?！督魇∷幤窐?biāo)準(zhǔn)》(1982年版)中收錄健兒糖漿，并頒布了健兒糖漿質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，但只有爵床藥材的薄層色譜鑒別且無(wú)含量測(cè)定方法，局限性很大，難于控制健兒糖漿的質(zhì)量。中藥材爵床中的主要活性成分為木脂素。本課題組楊美華等在中草藥2006年6月第37卷第6期發(fā)表文章“RP-HPLC法測(cè)定健兒糖漿中6 ‘-羥基-爵床定 B”。在 Journal of Pharmacetical and Biomedical Analysis (2006，41)上發(fā)表 “A new lignanfrom the Jian-er syrup and its content determination by RP-HPLC，，一文。本發(fā)明在以往工作基礎(chǔ)上，利用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定健兒糖漿中6' -hydroxy justicidin B(I)，6 ‘ -hydroxyjusticidin A(II)，6 ‘ -hydroxy justicidin C(III)， chinensinaphthol methyl ether (IV)，taiwanin C (V) and neojusticin A(VI)六禾中木月旨素的含量，結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好。并采用高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)供試品中六種成分進(jìn)行確認(rèn)。首次采用含量測(cè)定結(jié)合指紋圖譜的方法控制健兒糖漿的質(zhì)量，提高了健兒糖漿的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，更好的保證了本復(fù)方制劑較高的質(zhì)量研究水平。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是制定新的健兒糖漿質(zhì)量控制方法，利用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定該藥物中 6 ‘ -hydroxyjusticidin B(I) ,6 ‘ -hydroxy justicidin A(II)， 6' -hydroxy justicidin C(III),chinensinaphthol methyl ether(IV),taiwanin C(V) and neojusticin A(VI)六種主要活性成分的含量，經(jīng)方法學(xué)考察試驗(yàn)，確認(rèn)方法簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好；采用高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)供試品中六種成分進(jìn)行確認(rèn)；首次采用含量測(cè)定結(jié)合指紋圖譜的方法控制健兒糖漿的質(zhì)量，保證了質(zhì)量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確性、 先進(jìn)性和有效性。健兒糖漿由爵床和蘿蘑兩味藥材組成，具有消疳化積、行氣活血、消腫解毒的功效，用于小兒疳積?！督魇∷幤窐?biāo)準(zhǔn)》(1982年版)中收錄健兒糖漿，并頒布了健兒糖漿質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，但只有爵床藥材的薄層色譜鑒別且無(wú)含量測(cè)定方法，局限性很大，難于控制健兒糖漿的質(zhì)量。中藥材爵床中的主要活性成分為木脂素。本發(fā)明利用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定健兒糖菜中 6' -hydroxyjusticidin B(I) ,6' -hydroxyjusticidin A(II),6' -hydroxy justicidin C(III),chinensinaphthol methyl ether(IV),taiwanin C(V) and neojusticin A(VI)六種木脂素的含量，結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好。并采用高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)供試品中六種成分進(jìn)行確認(rèn)。首次采用含量測(cè)定結(jié)合指紋圖譜的方法控制健兒糖漿的質(zhì)量，提高了健兒糖漿的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，更好的保證了本復(fù)方制劑較高的質(zhì)量研究水平。完成本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)(1)用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定該藥物中 6 ‘ -hydroxy justicidinB(I)，6 ‘ -hydroxy justicidin A(II)，6 ‘ -hydroxy justicidin C(III)，chinensinaphthol methyl ether (IV), taiwanin C (V)and neojusticin A(VI)六種成分的含量；( 用高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)上述六種成分進(jìn)行確認(rèn)；C3)建立健兒糖漿指紋圖譜具體的健兒糖漿新的質(zhì)量控制檢測(cè)方法，可通過(guò)以下步驟予以實(shí)現(xiàn)儀器、藥品及材料儀器島津液相色譜儀(LC-20AT)，島津紫外檢測(cè)器(SPD-M20A)，島津色譜工作站 (Multi-PDA, Verl. 22)日本島津公司Mettler AE-2精密分析天平Mettler儀器公司電熱恒溫水浴鍋HH · SY21-Ni 北京市長(zhǎng)風(fēng)儀器儀表公司CX-250型超聲波清洗機(jī)北京市天海雙龍醫(yī)療設(shè)備有限責(zé)任公司旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器RE-52A 上海亞榮生化儀器廠大孔樹脂天津南開和成科技有限公司甲醇、乙醇為分析純(北京化工廠)液相用乙腈為色譜純(Burdick&Jackson公司)水為娃哈哈純凈水。對(duì)照品自制供試品健兒糖漿1.用高效液相色譜法測(cè)定該藥物中 6' -hydroxy justicidin B (I), 6' -hydroxy justicidin A(II),6 ' -hydroxy justicidinC(III), chinensinaphthol methyl ether (IV), taiwanin C(V) and neojusticin A(VI)六種成分的含量(1)色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈-水為流動(dòng)相，柱溫 30 士 5 °C，檢測(cè)波長(zhǎng) 256nm;(2)對(duì)照品溶液的制備分別稱取六種對(duì)照品適量，加甲醇制成溶液；(3)供試品溶液的制備取本品適量，加水稀釋，上大孔樹脂柱進(jìn)行梯度洗脫。合并洗脫液，減壓回收至干，殘?jiān)蛹状枷♂尣⒍ㄈ荨?.用高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)上述六種成分進(jìn)行了確認(rèn)(1)色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈-水為流動(dòng)相，柱溫 30 士 5°C，利用HPLC-DAD-ESI-MSn對(duì)六個(gè)成分進(jìn)行確認(rèn)。3.建立健兒糖漿的指紋圖譜按照1項(xiàng)下的色譜條件建立健兒糖漿的指紋圖譜。上述的健兒糖漿新的質(zhì)量控制檢測(cè)方法，優(yōu)選以下具體步驟
1.用高效液相色譜法測(cè)定該藥物中 6' -hydroxy justicidin B (I), 6' -hydroxy justicidin A(II),6 ' -hydroxy justicidinC(III), chinensinaphthol methyl ether (IV), taiwanin C(V) and neojusticin A(VI)六種成分的含量(1)色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈-水為流動(dòng)相(二元梯度洗脫)，柱溫 30 士 5°C，檢測(cè)波長(zhǎng) 250 士 5nm,流速 0. 8-1. 0ml/min ；(2)對(duì)照品溶液的制備分別精密稱定六種對(duì)照品各0. 1-0. 3mg,定容至10_30ml 容量瓶中，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。然后分別準(zhǔn)確量取適量，混合均勻，定容至10-30ml ；(3)供試品溶液的制備精密量取本品5_15ml，加水稀釋并定容至25ml。將所得溶液上大孔樹脂柱。用0-50ml50%乙醇溶液沖柱，棄去洗脫液。再用100-200ml95%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⒍ㄈ葜?-5ml ；(4)含量測(cè)定方法分別精密吸取對(duì)照品和供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定六種成分的含量；(5)蘿蘑藥材水提物對(duì)照。2.用高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)上述六種成分進(jìn)行了確認(rèn)(1)色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈-水為流動(dòng)相(二元梯度洗脫)，柱溫 30 士 5°C，流速為 0. 8-1. 0ml/min ；(2)質(zhì)譜條件正離子模式；毛細(xì)管溫度為250-300°C ；電源電壓為3_5kV ；毛細(xì)管電壓為15-20V ；鞘氣流量為30-80AU ；輔助氣流量為5-15AU ；(3)測(cè)定方法分別精密吸取對(duì)照品和供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)，對(duì)樣品中六種成分進(jìn)行確認(rèn)。3.建立健兒糖漿的指紋圖譜按照1項(xiàng)下的色譜條件建立健兒糖漿的指紋圖譜。本發(fā)明健兒糖漿新的質(zhì)量控制檢測(cè)方法，更優(yōu)選的技術(shù)方案的技術(shù)方案可以按下列測(cè)定步驟進(jìn)行1.用高效液相色譜法測(cè)定該藥物中 6' -hydroxy justicidin B (I), 6' -hydroxy justicidin A(II),6 ' -hydroxy justicidinC(III), chinensinaphthol methyl ether (IV), taiwanin C(V) and neojusticin A(VI)六種成分的含量(1)色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈(A)-水(B)為流動(dòng)相 (0-40min, 20-46% A ；40-60min, 46% -55% A ；60-70min, 55-60% A ；70-75min, 60-40% Α)， 柱溫:35°C，檢測(cè)波長(zhǎng)256nm，流速0. 8ml/min ；(2)對(duì)照品溶液的制備分別精密稱六種對(duì)照品各0. Img,甲醇定容至IOml容量瓶中，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。然后，分別準(zhǔn)確量取對(duì)照品儲(chǔ)備液2. 5ml、l. Oml.O. 5ml、l. 25ml、 1. 25ml、1. 0ml混合均勻，定容至10ml,即得；(3)供試品溶液的制備精密量取本品10ml，加水稀釋并定容至25ml。將所得溶液上大孔樹脂柱。用25ml50%乙醇溶液沖柱，棄去洗脫液。再用160ml95%乙醇溶液洗脫， 收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⒍ㄈ葜?ml ；(4)含量測(cè)定方法分別精密吸取對(duì)照品和供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定六種成分的含量；(5)蘿蘑藥材水提物對(duì)照稱取藥材適量，加水煎煮二次，第一次池，第二次1. 5h。冷卻后，按照上述“⑶供試品溶液的制備”、“⑷含量測(cè)定方法”操作，以此排除蘿蘑藥材的影響。2.用高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)上述六種成分進(jìn)行確認(rèn)(1)色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈(A)-水(B)為流動(dòng)相 (0-40min, 20-46 % A ；40_60min，46-55 % ；60-70min, 55-40 % A ；70_75min，40 % A)，柱溫 30°C，流速為 0. 8ml/min ；(2)質(zhì)譜條件正離子模式；毛細(xì)管溫度為300°C ；電源電壓為4. 5kV ；毛細(xì)管電壓為18V ；鞘氣流量為50AU ；輔助氣流量為15AU ；(3)測(cè)定方法分別精密吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)，對(duì)樣品中六種成分進(jìn)行確認(rèn)。3.建立健兒糖漿的指紋圖譜按照1項(xiàng)下的色譜條件，采用中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)(國(guó)家藥典委員會(huì)，2004)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，建立健兒糖漿的指紋圖譜。以系統(tǒng)生成的對(duì)照?qǐng)D譜為基準(zhǔn)，計(jì)算樣本圖譜與對(duì)照?qǐng)D譜的相似度。相似度大于0.9，說(shuō)明樣本所含成分較全面，質(zhì)量較好；相似度介于0. 8到0. 9間，說(shuō)明樣本所含成分也較全面，但是部分成分的比例與對(duì)照?qǐng)D譜不完全一致；相似度低于0. 8，說(shuō)明樣本所含化學(xué)成分整體含量偏低，質(zhì)量欠佳。本發(fā)明選擇了六種木脂素為測(cè)定指標(biāo)，并進(jìn)行以下方法學(xué)考察試驗(yàn)1.線性范圍精密稱取對(duì)照品溶液0. 2ml,0. 4ml,0. 6ml,0. 8ml、l. Oml甲醇定容至lml。按上述色譜條件IOyL進(jìn)樣，測(cè)定峰面積。以峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程。結(jié)果表明，對(duì)照品峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系。結(jié)果見表1。表1六種主要活性成分的回歸方程與線性范圍
成分
線性方程
線性范圍
權(quán)利要求
1.一種由中藥材爵床和蘿蘑制成的健兒糖漿的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包括下列步驟(1)用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定該藥物中6‘ -hydroxy justicidin B⑴， 6' -hydroxy justicidin A(II),6 ‘ -hydroxyjusticidin C(III), chinensinaphthol methyl ether (IV), taiwanin C(V) and neojusticin A(VI)六種主要活性成分的含量;(2)用高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)上述六種成分進(jìn)行了確認(rèn)；(3)建立健兒糖漿指紋圖譜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的健兒糖漿的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包括下列步驟(1)用高效液相色譜法測(cè)定該藥物中6'-hydroxy justicidin B(I),6' -hydroxy justicidin A(II),6 ' -hydroxyjusticidin C(III), chinensinaphthol methyl ether (IV), taiwanin C (V) and neojusticinA (VI)六種成分的含量a.色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈-水為流動(dòng)相，柱溫30士5°C，檢測(cè)波長(zhǎng)256nm ；b.對(duì)照品溶液的制備分別稱取六種對(duì)照品適量，加甲醇制成溶液；c.供試品溶液的制備取本品適量，加水稀釋，上大孔樹脂柱進(jìn)行梯度洗脫。合并洗脫液，減壓回收至干，殘?jiān)蛹状枷♂尣⒍ㄈ荨?2)用高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)上述六種成分進(jìn)行了確認(rèn)a.色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈-水為流動(dòng)相，柱溫30士5°C，利用HPLC-DAD-ESI-MSn對(duì)六個(gè)成分進(jìn)行確認(rèn)；(3)建立健兒糖漿指紋圖譜。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的健兒糖漿的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包括下列步驟(1)用高效液相色譜法測(cè)定該藥物中6'-hydroxy justicidin B(I),6' -hydroxy justicidin A (11),6 ' -hydroxyjusticidin C(III), chinensinaphthol methyl ether (IV), taiwanin C (V) and neojusticin A(VI)六種成分的含量a.色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈-水為流動(dòng)相(二元梯度洗脫)，柱溫 30 士 5°C，檢測(cè)波長(zhǎng) 250 士 5nm,流速 0. 8-1. 0ml/min ；b.對(duì)照品溶液的制備分別稱取六種對(duì)照品適量，加甲醇制成溶液；c.供試品溶液的制備精密量取本品5-15ml，加水稀釋并定容至25ml。靜置吸附池。 將所得溶液上大孔樹脂柱。用0-50ml50%乙醇溶液沖柱，棄去洗脫液。再用100-200ml95% 乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⒍ㄈ葜?-5ml ；d.含量測(cè)定方法分別精密吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測(cè)定六種成分的含量；e.蘿蘑藥材水提物對(duì)照。(2)用高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)上述六種成分進(jìn)行了確認(rèn)a.色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈-水為流動(dòng)相(二元梯度洗脫)，柱溫 30士5°C，流速為 0. 8-1. 0ml/min ；b.質(zhì)譜條件正離子模式；毛細(xì)管溫度為250-300°C;電源電壓為3-5kV；毛細(xì)管電壓為 15-20V ；鞘氣流量為30-80AU ；輔助氣流量為5-15AU ；C.測(cè)定方法分別精密吸取對(duì)照品和供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)，對(duì)樣品中六種成分進(jìn)行確認(rèn)。(3)建立健兒糖漿的指紋圖譜
4.根據(jù)權(quán)利要求3的健兒糖漿的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包括下列步驟(1)用高效液相色譜法測(cè)定該藥物中6'-hydroxy justicidin B(I),6' -hydroxy justicidin A(II),6 ' -hydroxyjusticidin C(III), chinensinaphthol methyl ether (IV), taiwanin C (V) and neojusticin A(VI)六種成分的含量a.色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈(A)-水⑶為流動(dòng)相 (0-40min, 20-46% A ；40-60min, 46% -55% A ；60-70min, 55-60% A ；70-75min, 60-40% Α)， 柱溫:35°C，檢測(cè)波長(zhǎng)256nm，流速0. 8ml/min ；b.對(duì)照品溶液的制備分別稱取六種對(duì)照品適量，加甲醇制成溶液；c.供試品溶液的制備精密量取本品10ml，加水稀釋并定容至25ml。將所得溶液上大孔樹脂柱。用25ml50%乙醇溶液沖柱，棄去洗脫液。再用160ml95%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⒍ㄈ葜?ml ；d.含量測(cè)定方法分別精密吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測(cè)定六種成分的含量。e.蘿蘑藥材水提物對(duì)照稱取藥材適量，加水煎煮二次，第一次池，第二次1.證。冷卻后，按照上述“(c)供試品溶液的制備”、“ (d)含量測(cè)定方法”操作，以此排除蘿蘑藥材的影響。(2)用高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)上述六種成分進(jìn)行確認(rèn)a.色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈(A)-水⑶為流動(dòng)相 (0-40min, 20-46 % A ；40_60min，46-55 % ；60-70min, 55-40 % A ；70_75min，40 % A)，柱溫 30°C，流速為 0. 8ml/min ；b.質(zhì)譜條件正離子模式；毛細(xì)管溫度為300°C；電源電壓為4. 5kV ；毛細(xì)管電壓為 18V ；鞘氣流量為50AU ；輔助氣流量為15AU ；C.測(cè)定方法分別精密吸取對(duì)照品和供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)，對(duì)樣品中六種成分進(jìn)行確認(rèn)。(3)建立健兒糖漿的指紋圖譜按照1項(xiàng)下的色譜條件，采用中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)(國(guó)家藥典委員會(huì)， 2004)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，建立健兒糖漿的指紋圖譜。以系統(tǒng)生產(chǎn)的對(duì)照?qǐng)D譜為基準(zhǔn)，計(jì)算樣本圖譜與對(duì)照?qǐng)D譜的相似度。相似度大于0. 9，說(shuō)明樣本所含成分較全面，質(zhì)量較好；相似度介于0. 8到0. 9間，說(shuō)明樣本所含成分也較全面，但是部分成分的比例與對(duì)照?qǐng)D譜不完全一致；相似度低于0. 8，說(shuō)明樣本所含化學(xué)成分整體含量偏低，質(zhì)量欠佳。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的健兒糖漿的質(zhì)量控制方法，其特征在于(1)用高效液相色譜法測(cè)定該藥物中6' -hydroxy justicidin B(I),6' -hydroxy justicidin A(II),6 ' -hydroxyjusticidin C(III), chinensinaphthol methyl ether (IV), taiwanin C(V) and neojusticin A(VI)六種成分的含量a.色譜條件選用乙腈-水二元梯度洗脫；b.同時(shí)測(cè)定供試品中六種成分的含量；c.供試品溶液制備供試品溶液加水稀釋后，上大孔樹脂柱；d.供試品溶液制備最后用甲醇溶解并定容；(2)用高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)上述六種成分進(jìn)行了確認(rèn)a.色譜條件選用乙腈-水二元梯度洗脫；b.質(zhì)譜條件離子模式；毛細(xì)管溫度；電源電壓；毛細(xì)管電壓；鞘氣流量；輔助氣流量為。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的健兒糖漿的質(zhì)量控制方法，其特征在于(1)用高效液相色譜法測(cè)定該藥物中6'-hydroxy justicidin B(I),6' -hydroxy justicidin A (II),6 ' -hydroxyjusticidin C(III), chinensinaphthol methyl ether (IV), taiwanin C(V) and neojusticin A(VI)六種成分的含量a.色譜條件選用乙腈(A)-水(B)為流動(dòng)相(0-40min，20-46% A ；40-60min, 46% -55% A ；60-70min,55-60% A ；70-75min, 60-40% Α)；b.同時(shí)測(cè)定供試品中6' -hydroxy justicidin B (I), 6 ‘ -hydroxy justicidin A(II),6' -hydroxy justicidin C(III),chinensinaphthol methyl ether(IV),taiwanin C(V)and neojusticinA(VI)六種成分的含量；c.供試品溶液制備供試品溶液加水稀釋后，上大孔樹脂柱進(jìn)行分離；d.供試品溶液制備最后用甲醇溶解并定容至5ml；(2)用高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)上述六種成分進(jìn)行了確認(rèn)a.色譜條件選用乙腈(A)-水(B)為流動(dòng)相(0-40min,20-46% A ；40-60min,46-55%； 60-70min, 55-40% A ；70-75min, 40% A)，柱溫 30°C，流速為 0. 8ml/min ；b.質(zhì)譜條件正離子模式；毛細(xì)管溫度為300°C；電源電壓為4. 5kV ；毛細(xì)管電壓為 18V ；鞘氣流量為50AU ；輔助氣流量為15AU ；(3)建立健兒糖漿的指紋圖譜。
全文摘要
本發(fā)明的目的是制定新的健兒糖漿質(zhì)量控制方法，利用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定該藥物中6′-hydroxyjusticidin B(I)，6′-hydroxy justicidin A(II)，6′-hydroxy justicidin C(III)，chinensinaphthol methyl ether(IV)，taiwanin C(V)and neojusticin A(VI)六種主要活性成分的含量，經(jīng)方法學(xué)考察試驗(yàn)，確認(rèn)方法簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好；采用高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)供試品中六種成分進(jìn)行確認(rèn)；首次采用含量測(cè)定結(jié)合指紋圖譜的方法控制健兒糖漿的質(zhì)量，保證了質(zhì)量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確性、先進(jìn)性和有效性。
文檔編號(hào)G01N30/72GK102293803SQ20101020920
公開日2011年12月28日 申請(qǐng)日期2010年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月25日
發(fā)明者楊美華, 王麗楠 申請(qǐng)人:中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物研究所