專利名稱：電鏡實(shí)驗(yàn)用三鉛染色液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電鏡實(shí)驗(yàn)用三鉛染色液的制備方法，更具體的講是把電鏡實(shí)驗(yàn)用 三鉛染色液產(chǎn)品化的方法。
背景技術(shù)：
目前，電鏡實(shí)驗(yàn)用三鉛染色液多為實(shí)驗(yàn)室自配，即根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要自行購(gòu)買原料配 置，配置方法如下試劑以硝酸鉛、醋酸鉛、檸檬酸鉛、檸檬酸鈉為原料，加氫氧化鈉使之成 為三鉛染色液。在整個(gè)配制過(guò)程中存在如下不利現(xiàn)狀1、實(shí)驗(yàn)用量小，如做一個(gè)樣品，只需 0. 2ml配好的試劑，而每次購(gòu)買的上述五種試劑，市場(chǎng)最小包裝量均為500g，所以99%的原 料要剩余，導(dǎo)致無(wú)謂的實(shí)驗(yàn)成本浪費(fèi)；2、剩余試劑在試劑瓶中只能貯存一年左右便會(huì)沉淀 失效；剩余試劑、廢液處理方面，會(huì)給實(shí)驗(yàn)單位造成新的成本支出、安全隱患、資源浪費(fèi)及環(huán) 境污染；3、在人工方面，自配試劑從容器清洗、容器干燥、稱量、配制約需要2天的時(shí)間；配 制過(guò)程因試劑中重金屬也會(huì)對(duì)配制者的身體健康也會(huì)造成不良影響。有基于此，申請(qǐng)人作出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種電鏡實(shí)驗(yàn)用三鉛染色 液的工業(yè)化制備方法，通過(guò)把電鏡實(shí)驗(yàn)用三鉛染色液產(chǎn)品化，從而提供一種高質(zhì)量、成本 低、更安全、環(huán)保性好、使用時(shí)間長(zhǎng)的三鉛染色液。本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下，一種電鏡實(shí)驗(yàn)用三鉛染色液的制備方法，其特征在 于，包括以下步驟(1)、配置工藝將用于配置的原、輔料及設(shè)備按標(biāo)準(zhǔn)分別進(jìn)行檢驗(yàn)后備用；將檢 驗(yàn)過(guò)的檸檬酸鉛1. 5g、硝酸鉛1. 5g、醋酸鉛1. 5g，加入檸檬酸鈉3g、氫氧化鈉24mmol，然后 加入蒸鎦水至IOOml ；(2)、避光、密閉攪拌12h或超聲2h，提純；(3)、pH 檢驗(yàn)pH = 12 士 0. 5 ；(4)、濾球過(guò)濾、濾膜過(guò)濾；(5)、澄明度檢驗(yàn)無(wú)可見的棵粒性雜質(zhì)；(6)、安瓶清洗、干燥；(7)、熔封機(jī)上進(jìn)行分裝、充氮、熔封；(8)、燈檢在有黑色背景的燈光下，觀察熔封過(guò)的產(chǎn)品，去除泡頭、癟頭、炭化點(diǎn)等 不合格品；(9)、印字包裝；(10)、成品檢驗(yàn)；(11)貯藏低溫、避光、直立貯藏。本發(fā)明進(jìn)一步的設(shè)置如下
所述的提純方法選自減壓蒸餾法、活性炭純化法、碳酸鋇吸附法的任意一種；所述的充氮是指填充氮?dú)獾仁巩a(chǎn)品穩(wěn)定性增加的隋性氣體；所述成品檢驗(yàn)包括外觀檢驗(yàn)、澄明度檢驗(yàn)及pH檢驗(yàn)。 本發(fā)明制備的電鏡實(shí)驗(yàn)用檸檬酸鉛染色液包括Iml、2ml UOml,規(guī)格的產(chǎn)品。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果1、節(jié)省了實(shí)驗(yàn)經(jīng)費(fèi)按做8個(gè)樣品計(jì)算原自配試劑所需經(jīng)費(fèi)至少150元，購(gòu)買產(chǎn) 品化三鉛所需經(jīng)費(fèi)50元/支；2、質(zhì)量更有保證1)本發(fā)明產(chǎn)品在制備過(guò)程中由雙人核對(duì)，分裝前進(jìn)行關(guān)鍵項(xiàng)目 (如含量等)中間體檢驗(yàn)，包裝后進(jìn)行成品檢驗(yàn)，從工藝控制角度，最大地避免了自配試劑 可能出現(xiàn)的失誤；2)由于三鉛在與空氣中的二氧化碳接觸會(huì)變質(zhì)失效，本發(fā)明產(chǎn)品在生產(chǎn) 中按批量專業(yè)化生產(chǎn)，有能力使用專業(yè)設(shè)備，可達(dá)到密閉、無(wú)菌、避光等條件，保證產(chǎn)品化三 鉛的質(zhì)量高于自配試劑。3)本發(fā)明產(chǎn)品采用棕色玻璃安瓶熔封，可使內(nèi)容物完全與外界氧、 二氧化碳等隔絕，有效避光，保證產(chǎn)品在貯存期內(nèi)的質(zhì)量。3、本發(fā)明產(chǎn)品更安全由于三鉛是重金屬有毒物質(zhì)，各實(shí)驗(yàn)室配制時(shí)不可能針對(duì) 不經(jīng)常配制的試劑而給操作人員配備昂貴的勞動(dòng)保護(hù)；而專業(yè)化生產(chǎn)企業(yè)有能力保證安全 生產(chǎn)方面的投入；另外，由于本發(fā)明產(chǎn)品采用適合于電鏡實(shí)驗(yàn)需求的最小包裝量，可避免實(shí) 驗(yàn)剩余試劑的貯藏，避免安全隱患。4、本發(fā)明產(chǎn)品也可以極大地減少自配試劑在人工、設(shè)備方面的成本。5、有效期考察自配試劑不可能一次性用完，放置期間由于儲(chǔ)存條件不同，試劑變 化差異很大，等下一次使用時(shí)，我們不能保證其是否能滿足實(shí)驗(yàn)要求，而產(chǎn)品化試劑必須制 訂保質(zhì)期，保證在規(guī)定的貯存條件下，在有效期內(nèi)使用能夠保證實(shí)驗(yàn)質(zhì)量。實(shí)踐證明，棕色 玻璃安瓶熔封可使內(nèi)容物完全與外界氧、二氧化碳等隔絕，有效避光，加之充氮、無(wú)菌操作 等可使內(nèi)容物的保質(zhì)期大大延長(zhǎng)，保質(zhì)期可達(dá)兩年；這就在技術(shù)上為延長(zhǎng)試劑有效期、保證 產(chǎn)品化試劑的生產(chǎn)奠定了技術(shù)基礎(chǔ)。6包裝規(guī)格產(chǎn)品化試劑可根據(jù)用戶需要，制備lml、2ml、10ml、不同規(guī)格的產(chǎn)品， 根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求自行組合選購(gòu)，使用戶得到經(jīng)濟(jì)、高質(zhì)量的產(chǎn)品；自配試劑則每次配制量遠(yuǎn)遠(yuǎn) 高于產(chǎn)品化規(guī)格，造成試劑浪費(fèi)和環(huán)境污染。以下結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下，一種電鏡實(shí)驗(yàn)用三鉛染色液制備工藝流程如下原、 輔料檢驗(yàn)_專業(yè)配制_中間體檢驗(yàn)_過(guò)濾_分裝、熔封_燈檢_包裝-成品檢驗(yàn)。1、原、輔材料檢驗(yàn)本實(shí)施例中涉及原、輔材料及設(shè)備如表一所示。表一原、輔材料及設(shè)備檢驗(yàn)一覽表 2、配制處方及工藝1)、[處方]檸檬酸鉛1. 5g硝酸鉛1. 5g醋酸鉛1. 5g檸檬酸鈉3g氫氧化鈉24mmol 蒸鎦水至IOOml活性炭2g配制檸檬酸鉛1. 5g+硝酸鉛1. 5g+醋酸鉛1. 5g+檸檬酸鈉3g+氫氧化鈉24mmol+ 蒸鎦水至IOOml+活性炭2g2)、避光、密閉攪拌12h(或超聲2h)；3)、pH 檢驗(yàn)pH = 12 士 0. 54)、濾球過(guò)濾、濾膜過(guò)濾；5)、澄明度檢驗(yàn)無(wú)可見的棵粒性雜質(zhì)；6)、安瓶清洗、干燥；7)、熔封機(jī)分裝、充氮、熔封；
8)、燈檢在有黑色背景的燈光下，觀察熔封過(guò)的產(chǎn)品，去除泡頭、癟頭、炭化點(diǎn)等 的不合格品；9)、印字包裝；10)、成品檢驗(yàn)成品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)如表2所示。表2、成品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)一覽表 11)貯藏低溫、避光、直立貯藏。
權(quán)利要求
一種電鏡實(shí)驗(yàn)用三鉛染色液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)、配置工藝將用于配置的原、輔料及設(shè)備按標(biāo)準(zhǔn)分別進(jìn)行檢驗(yàn)后備用；將檢驗(yàn)過(guò)的檸檬酸鉛1.5g、硝酸鉛1.5g、醋酸鉛1.5g，加入檸檬酸鈉3g、氫氧化鈉24mmol，然后加入蒸鎦水至100ml；(2)、避光、密閉攪拌12h或超聲2h，提純；(3)、pH檢驗(yàn)pH＝12±0.5；(4)、濾球過(guò)濾、濾膜過(guò)濾；(5)、澄明度檢驗(yàn)無(wú)可見的棵粒性雜質(zhì)；(6)、安瓶清洗、干燥；(7)、熔封機(jī)上進(jìn)行分裝、充氮、熔封；(8)、燈檢在有黑色背景的燈光下，觀察熔封過(guò)的產(chǎn)品，去除泡頭、癟頭、炭化點(diǎn)等不合格品；(9)、印字包裝；(10)、成品檢驗(yàn)；(11)貯藏低溫、避光、直立貯藏。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電鏡實(shí)驗(yàn)用三鉛染色液的制備方法，其特征在于所述 的提純方法選自減壓蒸鎦法、活性炭純化法、碳酸鋇吸附法的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電鏡實(shí)驗(yàn)用三鉛染色液的制備方法，其特征在于所述 的充氮是指填充氮?dú)馐巩a(chǎn)品穩(wěn)定性增加。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電鏡實(shí)驗(yàn)用三鉛染色液的制備方法，其特征在于所述 成品檢驗(yàn)包括外觀檢驗(yàn)、澄明度檢驗(yàn)及PH檢驗(yàn)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種電鏡實(shí)驗(yàn)用三鉛染色液的制備方法，包括以下步驟(1)配置工藝將用于配置的原、輔料及設(shè)備按標(biāo)準(zhǔn)分別進(jìn)行檢驗(yàn)后備用；將檢驗(yàn)過(guò)的檸檬酸鉛1.5g、硝酸鉛1.5g、醋酸鉛1.5g，加入檸檬酸鈉3g、氫氧化鈉24mmol，然后加入蒸鎦水至100ml；(2)避光、密閉攪拌12h或超聲2h，提純；(3)pH檢驗(yàn)pH＝12±0.5；(4)濾球過(guò)濾、濾膜過(guò)濾；(5)澄明度檢驗(yàn)無(wú)可見的顆粒性雜質(zhì)；(6)安瓶清洗、干燥；(7)熔封機(jī)上進(jìn)行分裝、充氮、熔封；(8)燈檢在有黑色背景的燈光下，觀察熔封過(guò)的產(chǎn)品，去除泡頭、癟頭、炭化點(diǎn)等不合格品；(9)印字包裝；(10)成品檢驗(yàn)。本發(fā)明具有高質(zhì)量、成本低、更安全、環(huán)保性好、使用時(shí)間長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N1/30GK101907533SQ20101020879
公開日2010年12月8日 申請(qǐng)日期2010年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月25日
發(fā)明者張樹成, 王秀珍 申請(qǐng)人:紹興文理學(xué)院