專利名稱:一種基于雙激光光源的激光探針微區(qū)成分分析儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種采用雙激光光源的激光探針微區(qū)成分分析儀,主要用于物質(zhì)微區(qū)
元素成分的定性與精確定量分析。
背景技術(shù):
激光誘導(dǎo)擊穿光譜(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,簡稱1JBS)技術(shù)是 一種新型的原子光譜分析技術(shù),它是通過將脈沖激光束聚焦到物質(zhì)表面燒蝕形成等離子體 而發(fā)射出光譜,通過采集等離子體光譜來分析其元素的成分及其含量。由于其具有獨特的 多元素同步實時分析能力,簡單的樣品預(yù)處理要求,特別是能夠?qū)崿F(xiàn)野外、實時在線和高危 險環(huán)境下的遠(yuǎn)程檢測,因此該技術(shù)一出現(xiàn)便受到了極大的關(guān)注并被廣泛應(yīng)用于各種對象的 定性、定量分析。LIBS技術(shù)目前主要顯現(xiàn)出以下兩個主要方面的發(fā)展趨勢一、在宏觀探測 方面采用高能量、短脈沖的激光器對宏觀物質(zhì)進(jìn)行探測,例如采用納秒激光器,甚至是飛 秒激光器,主要是降低LIBS探測極限和提高元素的分析精度。二、將LIBS、攝像頭和工作臺 結(jié)合在一起制成類似電子探針式的激光探針微區(qū)成分分析儀,使其具備電子探針式的微區(qū) 探測功能,且在探測精度、實時分析以及激光微區(qū)方面都優(yōu)于電子探針儀。
LIBS技術(shù)有著顯著的技術(shù)優(yōu)勢,同時現(xiàn)有的LIBS技術(shù)又存在著以下不足,主要包 括第一,探測極限差;第二,其他元素的干擾、基體效應(yīng)影響;第三,可靠性不高。中國專利 文獻(xiàn)《一種激光探針微區(qū)成分分析儀》(申請?zhí)枮?00910062846,
公開日為2009年11月25 日)公開了一種基于微區(qū)成分探測分析的激光探針儀,該激光探針儀器主要是由LIBS、工 業(yè)CCD、工作臺和控制系統(tǒng)組成,主要是針對物質(zhì)微區(qū)成分的分析探測,因其采用了機(jī)械約 束機(jī)構(gòu),從而有效地降低了 LIBS的探測極限;同時采用三維工作臺,加上同軸光學(xué)系統(tǒng)設(shè) 計,使其能實現(xiàn)物質(zhì)微區(qū)的原位分析探測。但是此激光探針微區(qū)成分分析儀仍然存在以下 不足第一,使用單個脈沖激光器并不能對等離子體進(jìn)行充分的諧振激發(fā),即其對等離子體 的二次激發(fā)效果不理想;第二,采用脈沖激光器不能完全有效的抑制和排除其他元素的干 擾,即不能很好的克服基體效應(yīng)和其他元素的干擾,會影響其元素探測的選擇性和可靠性。 第三,單脈沖激光的使用限制了探測極限的降低和探測精度的進(jìn)一步提高,會導(dǎo)致其對微 量、痕量元素的探測存在較大誤差。本發(fā)明所中所采用的雙激光激發(fā)光源能更好的對上述 技術(shù)方案進(jìn)行補(bǔ)充和改進(jìn),彌補(bǔ)其不足。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有LIBS技術(shù)和基于LIBS技術(shù)的針對微區(qū)探測的激光探針微區(qū)成分分 析儀存在的種種缺點,本發(fā)明提出了一種基于雙激光光源的激光探針微區(qū)成分分析儀,該 激光探針微區(qū)成分分析儀的探測極限低,元素分析精度高,元素選擇性好,更加穩(wěn)定可靠。
本發(fā)明提供的一種基于雙激光光源的激光探針微區(qū)成分分析儀,其特征在于固 定波長激光器的出光口、衰減器,擴(kuò)束鏡,小孔光闌,第一半透半反鏡依次位于同一水平光 路上;第一全反鏡活動安裝,當(dāng)其位于光路時與第一半透半反鏡平行;聚焦物鏡位于第一全反射鏡的反射光路上;第二半透半反鏡位于第一全反射鏡與聚焦物鏡之間,或者第一全 反射鏡與第一半透半反鏡之間; 波長可調(diào)諧激光器的出射光路上放置有第二全反鏡,第二全反鏡的反射面與水平 光路的夾角為45度,且第一半透半反鏡與第二全反鏡平行; 工業(yè)CCD固定在固定支架的頂部,且位于第一全反射鏡的上方,工業(yè)CCD通過電纜 與計算機(jī)連接;固定支架的下方為移動支架,移動支架的底部安裝有鏡頭架轉(zhuǎn)盤,鏡頭架轉(zhuǎn) 盤上帶有多個鏡頭支架,在每個鏡頭支架上均安裝一個聚焦物鏡,各聚焦物鏡的放大倍率 不同; 聚焦物鏡頭的下方為二維數(shù)控機(jī)床,二維數(shù)控機(jī)床置于基臺上; 移動支架的側(cè)面安裝有絲桿與導(dǎo)軌,絲桿與導(dǎo)軌與電機(jī)連接,電機(jī)控制絲桿與導(dǎo)
軌帶動移動支架沿z軸上下運動,與二維數(shù)控機(jī)床共同構(gòu)成x-y-z三軸運動系統(tǒng); 光纖探頭位于第二半透半反鏡的反射光路上,且通過光纖與光柵光譜儀連接,同
時光柵光譜儀與增強(qiáng)型CCD連接后接入計算機(jī); 固定波長激光器、波長可調(diào)諧激光器分別與數(shù)字延時發(fā)生器相連,數(shù)字延時發(fā)生 器與增強(qiáng)型CCD連接。 本發(fā)明提供的基于雙激光光源的激光探針微區(qū)成分分析儀(以下簡稱"激光探針 儀"),可以達(dá)到激光探針微區(qū)成分的準(zhǔn)確定性或者精確定量分析的目的。具體而言,本發(fā)明 具有以下技術(shù)特點 (1)本發(fā)明采用固定波長脈沖激光器與波長可調(diào)諧激光器相結(jié)合,形成雙激光激 發(fā)光源。傳統(tǒng)的LIBS技術(shù)之所以探測極限低,分析精度不高,選擇性差,無法排除其他元素 的干擾,其最關(guān)鍵因素之一是單脈沖激光光源激發(fā)條件下被分析物質(zhì)中含量較多的元素 等離子體光譜信號將會湮沒含量較少的元素光譜信號,因此使得微量或者痕量元素的檢測 極限偏高,成分分析精度降低,并導(dǎo)致在針對某一種具體元素分析時的選擇性變差。造成這 一現(xiàn)象的主要原因在于目前國內(nèi)外LIBS系統(tǒng)或可用于微區(qū)探測的MicroLIBS系統(tǒng)都只是 采用單激光光源激發(fā),且使用的激光器波長都是固定的。而激光束激發(fā)物質(zhì)的光譜時,物質(zhì) 中不同的元素受到不同波長激光束照射后所產(chǎn)生的激發(fā)程度存在很大的差別,且單一的激 光光源無法對等離子體產(chǎn)生二次激發(fā)來提高其等離子體光譜信號強(qiáng)度,同時也很難有效的 排除其他元素的干擾。 當(dāng)激光束的光子能量與被探測物質(zhì)的本征激發(fā)所需要的能量相當(dāng)時,該元素的光
譜激發(fā)強(qiáng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其它元素的激發(fā)強(qiáng)度,這樣,就可以抑制其它元素的光譜信號強(qiáng)度,提
高所設(shè)定元素的光譜信號強(qiáng)度,這一激發(fā)過程稱為諧振激發(fā),它對于排除其他元素的干擾,
增強(qiáng)元素探測的選擇性,降低元素的探測極限,特別是對于大幅度提高微量或者痕量元素
的分析精度具有重要意義。本發(fā)明正是利用了物質(zhì)諧振激發(fā)的這一技術(shù)特點,在現(xiàn)有LIBS
通常只采用單一固定波長激光器基礎(chǔ)上,增加波長可調(diào)諧激光器作為諧振激發(fā)光源組成雙
激光光源進(jìn)行激發(fā),從而最大限度激發(fā)被分析物質(zhì)中指定元素的特征光譜,同時將其它元
素的特征光譜抑制到最小,相當(dāng)將被測元素光譜進(jìn)行了放大。這將大大降低激光探針儀的
探測極限,最大可能的排除了其他元素的干擾,提高了元素的分析精度。 (2)在雙激光光源的基礎(chǔ)上同時結(jié)合采用等離子體約束結(jié)構(gòu)技術(shù),固定波長脈沖
激光器在物質(zhì)微區(qū)激發(fā)出等離子體,波長可調(diào)諧激光器在經(jīng)過理想的延時后再對已激發(fā)出的等離子體進(jìn)行諧振激發(fā),這樣可以有效克服背景噪聲的影響,同時采用專門設(shè)計的等離 子體約束機(jī)構(gòu),可以約束等離子體的運動方向和擴(kuò)展范圍,從而延長等離子體信號的生存 壽命,降低元素檢測限,提高被分析元素的精度,雙激光光源和約束機(jī)構(gòu)的應(yīng)用將使得LIBS 技術(shù)的探測極限大大降低,分析精度大大提高。。 (3)采用擴(kuò)束鏡、小孔光闌和聚焦物鏡使聚焦激光束的光斑直徑更小。同時采用同 軸光學(xué)觀察和分析系統(tǒng)設(shè)計完成原位觀察和信號采集,在一般LIBS基礎(chǔ)上增加增強(qiáng)型電 荷耦合檢測儀(即增強(qiáng)型CCD)來對光譜信號進(jìn)行放大處理。 綜上所述,與普通LIBS技術(shù)和可用于物質(zhì)微區(qū)探測的MicroLIBS技術(shù)相比較,該 雙激光光源的激光探針儀具有如下技術(shù)效果 第一,激光探針儀的探測極限低,分析精度可高達(dá)ppm級,其探測極限和分析精度 都將遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于電子探針儀和掃描電鏡; 第二,激光探針儀對物質(zhì)的激發(fā)區(qū)域最小可達(dá)lym以下,其最小空間分辨率遠(yuǎn)優(yōu) 于電子探針、掃描電鏡和MicroLIBS等; 第三,激光探針儀適合導(dǎo)電和不導(dǎo)電物質(zhì)的高精度微區(qū)成分分析,因此,該設(shè)備可 以用于包括金屬、陶瓷、玻璃、塑料等幾乎所有固體物質(zhì)的成分分析;而電子探針、掃描電鏡 一般只適合對導(dǎo)電材料的成分分析,且一般分析精度只達(dá)百分之幾; 第四,激光探針儀不需要真空,物質(zhì)樣品尺寸不受限制,并且對環(huán)境要求低,可以 搬運到大型零部件的現(xiàn)場進(jìn)行進(jìn)行實時在線探測分析; 最后,激光探針儀的擴(kuò)展空間大,可以發(fā)展成為系列專用成分檢測儀器,例如便攜 式的激光探針儀,滿足不同目的的檢測要求,特別是針對器件的無損探測。因此該雙激光束 微區(qū)成分分析儀可以廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、采礦、安全檢測等眾多領(lǐng)域。
圖1為本發(fā)明激光探針微區(qū)成分分析儀的第一種具體實施方式
的結(jié)構(gòu)示意圖
圖2為圖1中區(qū)域A的放大示意圖; 圖3為本發(fā)明激光探針微區(qū)成分分析儀的第二種具體實施方式
的結(jié)構(gòu)示意圖
圖4為雙激光光源平行放置的俯視示意圖。
具體實施例方式
如圖1、2所示,本發(fā)明激光探針微區(qū)成分分析儀的結(jié)構(gòu)為 固定波長激光器l的出光口、衰減器34,擴(kuò)束鏡2,小孔光闌35,第一半透半反鏡3 依次位于同一水平光路上,第一半透半反鏡3的透射面與基板9的夾角為45度,同時也與 水平光路成45度角。全反射鏡7活動安裝,當(dāng)其位于光路時與第一半透半反鏡3平行。第 二半透半反鏡13和聚焦物鏡17依次位于第一全反射鏡7的反射光路上。
波長可調(diào)諧激光器32位于固定波長激光器1的上方,其出射光路上放置有第二全 反鏡33,且第二全反鏡33與第一半透半反鏡3平行。 工業(yè)CCD6固定在固定支架5的頂部,且位于第一全反射鏡7的上方,工業(yè)CCD6通 過光纜20與計算機(jī)24連接。固定支架5的下方安裝移動支架12,移動支架12的底部安裝 有鏡頭架轉(zhuǎn)盤15,鏡頭架轉(zhuǎn)盤15上帶有多個鏡頭支架,在每個鏡頭支架上均安裝一個聚焦物鏡17,各聚焦物鏡17的放大倍率不同,通過旋轉(zhuǎn)鏡頭架轉(zhuǎn)盤15可以進(jìn)行自由選擇。
聚焦物鏡頭17的下方為二維數(shù)控機(jī)床19,二維數(shù)控機(jī)床19置于基臺27上。
移動支架12的側(cè)面安裝有絲桿與導(dǎo)軌10,絲桿與導(dǎo)軌10和電機(jī)11連接。電機(jī) 11控制絲桿與導(dǎo)軌10帶動移動支架12沿Z軸上下運動,與二維數(shù)控機(jī)床19 (即x-y軸) 一起,構(gòu)成x-y-z三維運動系統(tǒng)。 光纖探頭14位于第二半透半反鏡13的反射光路上,且通過光纖21與光柵光譜儀 22連接,同時光柵光譜儀22與增強(qiáng)型CCD23連接后接入計算機(jī)24。 固定波長激光器1、波長可調(diào)諧激光器32分別與數(shù)字延時發(fā)生器26相連,數(shù)字延 時發(fā)生器26與增強(qiáng)型CCD23連接。 固定波長激光器1的主要作用是發(fā)射高能量的脈沖激光束來激發(fā)出物質(zhì)微區(qū)的
等離子體,波長可調(diào)諧激光器32的作用是與激發(fā)出的待探測等離子體進(jìn)行諧振激發(fā),大大
增強(qiáng)其特征等離子體的光譜信號強(qiáng)度,排除其他元素等離子體信號的干擾。 數(shù)字延時發(fā)生器26主要用于控制固定波長激光器1和波長可調(diào)諧激光器32之間
的延時時間。同時控制增強(qiáng)型CCD23開啟等離子光譜信號采集的延時時間。 衰減器34用于衰減固定波長激光器1激發(fā)出的激光束能量,以控制和調(diào)節(jié)固定波
長激光器1輸出激光束使其達(dá)到理想的能量值。 擴(kuò)束鏡2將固定波長激光器1所輸出的激光束直徑擴(kuò)大,以降低激光束的發(fā)散角。 充分利用聚焦物鏡17的數(shù)值孔徑,聚焦后獲得光斑直徑更小的激光束斑,從而提高激光探 針儀的最小空間分辨精度。 小孔光闌35用于消除固定波長激光束的高階模式,保留其低階00模式。使固定 波長激光束的能量分布更加均勻。 第二全反鏡33用于將水平入射的波長可調(diào)諧激光器輸出的激光束反射垂直向下 到第一半透半反鏡3上。第一半透半反鏡3由第二旋轉(zhuǎn)電磁鐵8所控制,主要用于引入波 長可調(diào)諧激光器激光束使之與固定波長激光束同光路。 所述工業(yè)CCD6的主要作用和聚焦物鏡17 —起,構(gòu)成樣品的高倍觀察系統(tǒng),用于 樣品表面形貌的觀察分析。通過改變工業(yè)CCD6和聚焦物鏡17之間的距離,可以改變顯示 器25上被觀察樣品的表面形貌放大倍率。 當(dāng)全反射鏡7位于激光光路上時,將激光束水平光路反射向下,第二半透半反鏡 13可以讓固定波長激光束和波長可調(diào)諧激光器激光束透過,同時能將等離子體的光信號反 射進(jìn)入光纖探頭14。 所述絲桿與導(dǎo)軌10和電機(jī)11相連,可以在電機(jī)11的驅(qū)動下沿Z軸上下移動,根 據(jù)需要調(diào)節(jié)聚焦物鏡17到被分析樣品31之間的距離,使得激光束的焦點總是落在被分析 樣品31的表面。 所述聚焦物鏡17的功能有三個一、直接觀察樣品表面光學(xué)形貌。二、作為導(dǎo)光系 統(tǒng)的一部分,將激光束聚焦后直接照射到被分析樣品31的表面。三、采集等離子體信號并 沿激光束光路反向傳輸?shù)降诙胪赴敕寸R13后反射進(jìn)入光纖探頭14,以便進(jìn)行光譜分析。
所述光柵光譜儀22主要將等離子體光分解為各種元素的光譜線,所述增強(qiáng)型 CCD23主要將光譜線的信號進(jìn)行放大,同時控制等離子信號的采集時間。
計算機(jī)24可以采用臺式計算機(jī)或者筆記本電腦通過USB接口或者網(wǎng)線與增強(qiáng)型CCD23的信號采集處理電路進(jìn)行連接。計算機(jī)的軟件具有自動掃描、尋找原子光譜峰值、定 性識別和定量轉(zhuǎn)化計算等功能。 約束機(jī)構(gòu)30是確保激光探針成分分析精度的另一關(guān)鍵機(jī)構(gòu)。約束機(jī)構(gòu)30所使用 的材料可以是磁性或非磁性材料,采用磁性材料可以進(jìn)一步延長等離子體的壽命。約束機(jī) 構(gòu)30既不妨礙激光束的正常輸出,也不阻擋激光誘導(dǎo)的等離子體的光信號進(jìn)入導(dǎo)光系統(tǒng)。 同時,由于約束機(jī)構(gòu)30是空間較小的薄壁結(jié)構(gòu),又非??拷环治鰳悠?1的表面,因此能 夠有效限制等離子體的運動方向和速率,延長其生存壽命,提高激光探針儀的分析精度。
雙激光光源的激光探針微區(qū)成分分析儀能滿足物質(zhì)微區(qū)準(zhǔn)確的定性分析和精確 的定量分析,其工作原理及過程如下 全反射鏡7處于偏離激光束的光路狀態(tài),將被分析樣品31置于二維數(shù)控機(jī)床19 上。調(diào)整二維數(shù)控機(jī)床19在水平(x-y軸方向)的位置、以及移動支架12上聚焦物鏡17 的高度(z軸方向),并適當(dāng)調(diào)整聚焦物鏡17和工業(yè)CCD6之間的間距,使得被分析樣品31 表面處于觀察系統(tǒng)的焦點上,就可以在顯示器25上觀察和分析樣品材料的表面微觀形貌 和結(jié)構(gòu)。將三維工作系統(tǒng)和激光束的光路進(jìn)行精確匹配后對準(zhǔn)并鎖定所需要分析樣品的微 區(qū)。 當(dāng)被分析樣品31的特征微區(qū)對準(zhǔn)并鎖定后,切換顯示器25的觀察界面到分析界 面。觸發(fā)第一旋轉(zhuǎn)電磁鐵4的開關(guān)使第一全反射鏡7位于激光束的光路中并與之成45度 角。開啟固定波長激光器l,使之發(fā)出固定波長的脈沖激光束,固定波長脈沖激光束經(jīng)衰減 器34將其脈沖能量衰減到理想值,然后經(jīng)擴(kuò)束鏡2擴(kuò)束后由小孔光闌35消除激光束中的 高階模式,再通過第一半透半反鏡3后在全反射鏡7的反射面發(fā)生全反射,接著通過第二半 透半反鏡13后經(jīng)聚焦物鏡17聚焦到被分析樣品31上進(jìn)行燒蝕,產(chǎn)生等離子體,等離子在 約束機(jī)構(gòu)30內(nèi)快速膨脹擴(kuò)散。 數(shù)字延時發(fā)生器26延時到設(shè)定的理想時間后,觸發(fā)波長可調(diào)諧激光器32激發(fā)出 對應(yīng)待探測元素的等離子波長的激光束,經(jīng)第二全反鏡33反射到第一半透半反鏡3的反射 面,經(jīng)第一半透半反鏡反射后與固定波長激光束同光路,接著由第一全反鏡7反射后通過 第二半透半反鏡13再經(jīng)聚焦物鏡17聚焦,最后打在約束機(jī)構(gòu)30中的等離子體羽上。等離 子體羽一方面和波長可調(diào)諧激光器產(chǎn)生的激光束進(jìn)行諧振激發(fā),大大增強(qiáng)待檢測元素的光 譜信號;另一方面等離子體羽在約束機(jī)構(gòu)30中的膨脹擴(kuò)散會產(chǎn)生沖擊波,沖擊波在約束機(jī) 構(gòu)壁上反射回來后擠壓等離子羽的擴(kuò)散,使之產(chǎn)生擠壓后進(jìn)一步產(chǎn)生二次激發(fā),這樣一來 又增強(qiáng)了等離子的光譜信號同時又延長了等離子的壽命。通過雙激光束的諧振激發(fā)和約束 結(jié)構(gòu)作用,降低了背景噪聲,提高了信噪比,排除了其他元素的干擾,大大增強(qiáng)了待檢測元 素的等離子體光譜信號。 等離子體釋放出的光譜信號通過聚焦物鏡17后在第二半透半反鏡13的下表面進(jìn) 行反射,進(jìn)入到光纖探頭14,然后耦合到光纖21的接收端,通過光纖21將光子光譜輸入到 光柵光譜儀22,并通過增強(qiáng)型CCD23進(jìn)行光譜信號放大處理,再將相關(guān)信息傳輸給計算機(jī) 24,并由顯示器25將各種波長的光譜顯示出來,同時通過計算機(jī)軟件自動識別各種元素成 分,并計算出其含量。 下面通過借助實施例更加詳細(xì)地說明本發(fā)明,但以下實施例僅是說明性的,本發(fā) 明的保護(hù)范圍并不受這些實施例的限制。
固定波長激光器1采用調(diào)Q-Nd: YAG激光器,其發(fā)射波長為532nm,脈沖持續(xù)時間為 6ns,脈沖能量約為200mJ。波長可調(diào)諧激光器32,其波長調(diào)諧范圍為215nm-2550nm連續(xù)可 調(diào),脈沖持續(xù)時間為6ns ;單脈沖能量在5-200mJ內(nèi)可調(diào),脈沖重復(fù)頻率10Hz。數(shù)字延時發(fā) 生器26型號為DG535,其延遲分辨率為5Ps。 固定波長激光器1、衰減器34、擴(kuò)束鏡2、小孔光闌35都通過螺釘連接直接固定在 基板9的上面。固定波長激光器1的上方安裝波長可調(diào)諧激光器32,第一全反射鏡7安裝 在第一旋轉(zhuǎn)電磁鐵4上,且第一旋轉(zhuǎn)電磁鐵4與固定支架5相連,其中固定支架5固定安裝 在基板9上。 所述基板9可以優(yōu)選大理石或花崗巖等材料,以確保其硬度和平整度,并具有很 好的減震、抗震性能。 固定支架5的側(cè)面安裝第二全反鏡33,第二全反鏡33的下方是第一半透半反鏡 3,第一半透半反鏡3與第一全反鏡7平行,且第一半透半反鏡3位于擴(kuò)束鏡2和第一全反 鏡7之間。 固定支架5的下面安裝有移動支架12,移動支架12的下面安裝有鏡頭架轉(zhuǎn)盤15, 鏡頭架轉(zhuǎn)盤15上可以安裝多個鏡頭支架,在每個鏡頭支架上均安裝一個聚集物鏡。本實例 安裝有三個鏡頭支架,鏡頭支架內(nèi)部分別安裝有聚焦物鏡17。
具體操作步驟如下 1.設(shè)置第一旋轉(zhuǎn)電磁鐵4的控制開關(guān)使全反射鏡7處于偏離激光束的光路狀態(tài)。
2.將被分析樣品31固定在二維數(shù)控機(jī)床19上,通過工業(yè)CCD6、聚焦物鏡17觀察 被分析樣品31的表面,調(diào)整二維數(shù)控機(jī)床19和移動支架12中聚焦物鏡17的高度,通過觀 察后對樣品的待分析微區(qū)進(jìn)行精確定位并鎖定。 3、切換顯示器25的觀察界面到分析界面,觸發(fā)第一旋轉(zhuǎn)電磁鐵4的開關(guān),使全反 射鏡7移動到激光束的光路中。 4、開啟固定波長激光器1發(fā)射波長為532nm的短脈沖、高能量的激光束,固定波長 激光束依次通過衰減器34進(jìn)行能量衰減,擴(kuò)束鏡2擴(kuò)束,小孔光闌35消除高階模式,然后 經(jīng)第一半透半反鏡3后在全反射鏡7處反射通過第二半透半反鏡13,最后經(jīng)聚焦物鏡17聚 焦到被分析樣品31表面對樣品微區(qū)進(jìn)行燒蝕產(chǎn)生等離子體,等離子體在約束機(jī)構(gòu)30內(nèi)擴(kuò) 散。 5.數(shù)字延時發(fā)生器26外觸發(fā)波長可調(diào)諧激光器32激發(fā)出對應(yīng)待探測元素波長的 激光束。激光束通過第二全反鏡33反射后由第一半透半反鏡3后與固定波長激光束同軸, 依次在第一全反鏡7上反射經(jīng)第二半透半反鏡13再通過聚焦物鏡17聚焦到等離子體羽上 產(chǎn)生諧振激發(fā)。 6.等離子體經(jīng)諧振激發(fā)和約束機(jī)構(gòu)約束后其對應(yīng)元素光譜信號將大大增強(qiáng),其光 譜信號在第二半透半反鏡13的下表面發(fā)生反射后進(jìn)入光纖探頭14,光纖探頭14將采集到 的光譜信號通過石英光纖21傳輸至光柵光譜儀22。 7.光柵光譜儀22對激光激發(fā)的原子和離子光譜進(jìn)行探測、分析,將所檢測出的光 譜信號通過增強(qiáng)型CCD23,增強(qiáng)型CCD23開啟其光譜采集開關(guān)對光譜信號進(jìn)行理想的延時 信號采集,并把采集到的光譜信號進(jìn)行放大處理并轉(zhuǎn)化為電信號傳輸?shù)接嬎銠C(jī)24。
8.計算機(jī)24將采集到的光譜波長與光譜數(shù)據(jù)庫中元素的光譜波長進(jìn)行對比分析,分析并確定微區(qū)元素的成分和含量,并通過顯示器25顯示出來。 通過上述步驟,就完成了雙激光光源的激光探針微區(qū)成分分析儀的定點成分的準(zhǔn)
確定性與精確定量分析。當(dāng)需要對其他特征微區(qū)進(jìn)行探測時,通過x、y、z三軸聯(lián)動控制,可
使激光探針儀沿著試樣表面輪廓移動,完成對樣品不同部位的微區(qū)成分分析。 樣品表面的化學(xué)成分進(jìn)行線掃描和面掃描分析時,首先應(yīng)該根據(jù)試樣的表面形
貌、所需要定性或者定量分析的微區(qū)面積和路徑編制程序,在編制程序時應(yīng)該注意固定波
長激光器的激光開啟時間,波長可調(diào)諧激光器的開啟時間以及增強(qiáng)型CCD23開關(guān)采集等離
子的時間之間必需保持有序協(xié)調(diào)。同時激光器輸出高功率脈沖激光束和工作臺的移動、光
譜分析過程都必需協(xié)調(diào)進(jìn)行,以完成樣品表面的線掃描、面掃描成分分析。 本發(fā)明還可以采用如圖3所示的實施方式,例如可以將第二半透半反鏡13移至第
一半透半反鏡3和第一全反射鏡7之間,且第一全反射鏡7與第二半透半反鏡13平行安裝,
光纖探頭14至于第二半透半反鏡13的上方。 同時,固定波長激光器1和波長可調(diào)諧激光器32可以平行放置,平行放置時第一 半透半反鏡3和第二全反鏡33均垂直安裝在基板9的上表面,第二全反鏡33的反射面與 水平光路成45度角,此時第一半透半反鏡3與第二全反鏡33平行安裝,其俯視圖如圖4所示。 對于形狀復(fù)雜的樣品,還可以在二維數(shù)控機(jī)床上增加一個可以轉(zhuǎn)動的小型工作 臺,它可以以平行于x軸的A軸或者平行于y軸的B軸作為轉(zhuǎn)動軸轉(zhuǎn)動,并與x-y-z三個軸 的運動聯(lián)動,成為五軸聯(lián)動系統(tǒng),因此可使得激光束的入射方向始終垂至于樣品的被分析 面,確保所采集等離子體光電信號的強(qiáng)度和分析精度。
三維工作系統(tǒng)也可以直接采用三維數(shù)控機(jī)床。 本發(fā)明激光探針微區(qū)成分分析儀具有對物質(zhì)微區(qū)進(jìn)行精密探測功能,其對物質(zhì)微
區(qū)的定位對準(zhǔn)度高,能對物相的表面形貌、顯微結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行微區(qū)成分的精確定量分析,滿
足大型金屬零部件、陶瓷零部件、高分子材料零部件的化學(xué)成分和物相分析要求。 以上所述為本發(fā)明的較佳實施例而已,但本發(fā)明不應(yīng)該局限于該實施例和附圖所
公開的內(nèi)容。所以凡是不脫離本發(fā)明所公開的精神下完成的等效或修改,都落入本發(fā)明保
護(hù)的范圍。
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權(quán)利要求
一種基于雙激光光源的激光探針微區(qū)成分分析儀,其特征在于固定波長激光器(1)的出光口、衰減器(34),擴(kuò)束鏡(2),小孔光闌(35),第一半透半反鏡(3)依次位于同一水平光路上;全反射鏡(7)活動安裝,當(dāng)其位于光路時與第一半透半反鏡(3)平行;聚焦物鏡(17)位于第一全反射鏡(7)的反射光路上;第二半透半反鏡(13)位于第一全反射鏡(7)與聚焦物鏡(17)之間,或者第一全反射鏡(7)與第一半透半反鏡(3)之間;波長可調(diào)諧激光器(32)的出射光路上放置有第二全反鏡(33),第二全反鏡(33)的反射面與水平光路的夾角為45度,且第一半透半反鏡(3)與第二全反鏡(33)平行;工業(yè)CCD(6)固定在固定支架(5)的頂部,且位于第一全反射鏡(7)的上方,工業(yè)CCD(6)通過光纜(20)與計算機(jī)(24)連接;固定支架(5)的下方為移動支架(12),移動支架(12)的底部安裝有鏡頭架轉(zhuǎn)盤(15),鏡頭架轉(zhuǎn)盤(15)上帶有多個鏡頭支架,在每個鏡頭支架上均安裝一個聚焦物鏡(17),各聚焦物鏡(17)的放大倍率不同;聚焦物鏡頭(17)的下方為二維數(shù)控機(jī)床(19),二維數(shù)控機(jī)床(19)置于基臺(27)上;移動支架(12)的側(cè)面安裝有絲桿與導(dǎo)軌(10),絲桿與導(dǎo)軌(10)與電機(jī)(11)連接,電機(jī)(11)控制絲桿與導(dǎo)軌(10)帶動移動支架(12)沿z軸上下運動,與二維數(shù)控機(jī)床(19)共同構(gòu)成x-y-z三軸運動系統(tǒng)。光纖探頭(14)位于第二半透半反鏡(13)的反射光路上,且通過光纖與光柵光譜儀(22)連接,同時光柵光譜儀(22)與增強(qiáng)型CCD(23)連接后接入計算機(jī)(24);固定波長激光器(1)、波長可調(diào)諧激光器(32)分別與數(shù)字延時發(fā)生器(26)相連,數(shù)字延時發(fā)生器(26)與增強(qiáng)型CCD(23)連接。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于雙激光光源的激光探針微區(qū)成分分析儀,其特征在于 波長可調(diào)諧激光器(32)位于固定波長激光器(1)的上方,第一半透半反鏡(3)的透射面與基板(9)的上表面的夾角為45度。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于雙激光光源的激光探針微區(qū)成分分析儀,其特征在于 固定波長激光器(1)和波長可調(diào)諧激光器(32)平行放置,第一半透半反鏡(3)垂直安裝在基板(9)的上表面。
全文摘要
本發(fā)明屬于激光探測技術(shù)領(lǐng)域,具體為一種基于雙激光光源的激光探針微區(qū)成分分析儀。其結(jié)構(gòu)為固定波長激光器、衰減器、擴(kuò)束鏡、小孔光闌、第一半透半反鏡依此位于同一水平光路上,波長可調(diào)諧激光器通過第二全反鏡反射到第一半透半反鏡上后與固定波長激光器的激光束同光路。固定波長激光器和波長可調(diào)諧激光器可上下或平行放置,且通過數(shù)字延時發(fā)生器控制其開啟順序及延時。由光纖探頭接收并通過光纖傳輸?shù)焦鈻殴庾V儀后至增強(qiáng)型CCD的等離子體光譜采集時間也由數(shù)字延時發(fā)生器控制。這種雙激光光源激發(fā)的激光探針儀探測極限低,元素分析精度高,元素選擇性好,更加穩(wěn)定可靠??捎糜诟鞣N物質(zhì)微區(qū)的微量、痕量元素的準(zhǔn)確定性和精確定量分析。
文檔編號G01N21/63GK101782517SQ20101011411
公開日2010年7月21日 申請日期2010年2月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月10日
發(fā)明者曹宇, 曾曉雁, 李常茂, 蔡志祥, 郭連波, 陸永楓 申請人:華中科技大學(xué)